亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用 【技术领域】
本发明涉及一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用,属于化工技术领域。
背景技术
当今MDI系列弹性体扩链剂,尤其是浇注弹性体扩链剂基本上使用的都是1,4-丁二醇,因为其具有极强的吸收性和小分子的特性,决定了其制品性能差,不能充分显示MDI的特性,且不易储存,应用工艺不便,因此,多年来,业内一直在不断寻求性能优异的新的扩链剂。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用。
本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其特征在于其分子式为C17H22S2N2,结构式为:
本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的简单可行的制备方法如下:
将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成。
其中适宜的反应条件为:
缩合反应的反应温度为30~80℃;
硫化反应的反应温度为100~180℃,反应催化剂为铜、铝,硫化反应最好在搅拌条件下进行,适宜搅拌速度控制为80~100转/分。
反应方程式依次如下:
(1)甲基化反应:
(3)硫化反应:
本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺液态,呈棕红色,分子量为318。
本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺可用作MDI系列弹性体的扩链剂,包括可用作MDI系列浇注弹性体的扩链剂、喷涂弹性体的扩链剂、聚氨酯弹性体的扩链剂和环氧扩链剂等。
本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺与现有的1,4-丁二醇扩链剂相比具有以下优点:
(1)常温下为液态,利于应用操作;
(2)属于芳香胺类扩链剂,性能优异;
(3)具有大分子特性,不易吸水,易储存;
(4)胶凝时间为4-6min,满足操作。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其分子式为C17H22S2N2,结构式为:
制备方法如下:
将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成,其中反应条件为:
缩合反应的反应温度为60℃。
硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为140℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。
所得产品主含量为97.0%,二甲硫基产物为2.5%,单苯环产物为0.8%。
实施例2
制备方法:
缩合反应的反应温度为40℃。
硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为120℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为100转/分。
所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.0%,单苯环产物为0.7%。
其它同实施例1。
实施例3
制备方法:
缩合反应的反应温度为70℃。
硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为150℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。
所得产品主含量为96.2%,二甲硫基产物为2.7%,单苯环产物为0.9%。
其它同实施例1。
实施例4
制备方法:
缩合反应的反应温度为50℃。
硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为110℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为95转/分。
所得产品主含量为96.9%,二甲硫基产物为2.1%,单苯环产物为0.8%。
其它同实施例1。
实施例5
制备方法:
缩合反应地反应温度为65℃。
硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为130℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。
所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.6%,单苯环产物为0.8%。
其它同实施例1。