亚甲基双邻甲硫基N甲基苯胺及其制备方法和应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810158123.2

申请日:

2008.10.16

公开号:

CN101723866A

公开日:

2010.06.09

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 323/29申请公布日:20100609|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 323/29申请日:20081016|||公开

IPC分类号:

C07C323/29; C07C319/14; C08G18/32; C08G59/50

主分类号:

C07C323/29

申请人:

淄博方中化工有限公司

发明人:

李成泉; 于同亮; 窦文花; 赵传兵; 孙军艺

地址:

256300 山东省淄博市高青县城清河路7号

优先权:

专利代理机构:

淄博科信专利商标代理有限公司 37103

代理人:

马俊荣

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内容摘要

本发明涉及一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用,属于化工技术领域,其特征在于其分子式为C17H22S2N2,将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成,可用作MDI系列弹性体扩链剂

权利要求书

1: 一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其特征在于其分子式为C 17 H 22 S 2 N 2 ,结构式为:
2: 一种权利要求1所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的制备方法,其特征在于将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成。
3: 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于缩合反应的反应温度为30~80℃。
4: 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于硫化反应的反应温度为100~180℃,反应催化剂为铜、铝。
5: 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于硫化反应在搅拌条件下进行,搅拌速度为80~100转/分。
6: 权利要求1所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺用作MDI系列弹性体的扩链剂。
7: 根据权利要求6所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的用途,其特征在于用作MDI系列浇注弹性体的扩链剂。
8: 根据权利要求6所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的用途,其特征在于用作MDI系列喷涂弹性体的扩链剂。
9: 根据权利要求6所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的用途,其特征在于用作MDI系列聚氨酯弹性体的扩链剂。
10: 根据权利要求6所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的用途,其特征在于用作环氧扩链剂。

说明书


亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用

    【技术领域】

    本发明涉及一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用,属于化工技术领域。

    背景技术

    当今MDI系列弹性体扩链剂,尤其是浇注弹性体扩链剂基本上使用的都是1,4-丁二醇,因为其具有极强的吸收性和小分子的特性,决定了其制品性能差,不能充分显示MDI的特性,且不易储存,应用工艺不便,因此,多年来,业内一直在不断寻求性能优异的新的扩链剂。

    【发明内容】

    本发明的目的在于提供一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用。

    本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其特征在于其分子式为C17H22S2N2,结构式为:

    本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺的简单可行的制备方法如下:

    将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成。

    其中适宜的反应条件为:

    缩合反应的反应温度为30~80℃;

    硫化反应的反应温度为100~180℃,反应催化剂为铜、铝,硫化反应最好在搅拌条件下进行,适宜搅拌速度控制为80~100转/分。

    反应方程式依次如下:

    (1)甲基化反应:

    (3)硫化反应:

    本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺液态,呈棕红色,分子量为318。

    本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺可用作MDI系列弹性体的扩链剂,包括可用作MDI系列浇注弹性体的扩链剂、喷涂弹性体的扩链剂、聚氨酯弹性体的扩链剂和环氧扩链剂等。

    本发明亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺与现有的1,4-丁二醇扩链剂相比具有以下优点:

    (1)常温下为液态,利于应用操作;

    (2)属于芳香胺类扩链剂,性能优异;

    (3)具有大分子特性,不易吸水,易储存;

    (4)胶凝时间为4-6min,满足操作。

    具体实施方式:

    下面结合实施例对本发明作进一步说明。

    实施例1

    本发明所述的亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺,其分子式为C17H22S2N2,结构式为:

    制备方法如下:

    将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成,其中反应条件为:

    缩合反应的反应温度为60℃。

    硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为140℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

    所得产品主含量为97.0%,二甲硫基产物为2.5%,单苯环产物为0.8%。

    实施例2

    制备方法:

    缩合反应的反应温度为40℃。

    硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为120℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为100转/分。

    所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.0%,单苯环产物为0.7%。

    其它同实施例1。

    实施例3

    制备方法:

    缩合反应的反应温度为70℃。

    硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为150℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

    所得产品主含量为96.2%,二甲硫基产物为2.7%,单苯环产物为0.9%。

    其它同实施例1。

    实施例4

    制备方法:

    缩合反应的反应温度为50℃。

    硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为110℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为95转/分。

    所得产品主含量为96.9%,二甲硫基产物为2.1%,单苯环产物为0.8%。

    其它同实施例1。

    实施例5

    制备方法:

    缩合反应地反应温度为65℃。

    硫化反应在搅拌条件下进行,硫化反应的反应温度为130℃,反应催化剂为铜、铝,搅拌速度为90转/分。

    所得产品主含量为96.5%,二甲硫基产物为2.6%,单苯环产物为0.8%。

    其它同实施例1。

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本发明涉及一种亚甲基双邻甲硫基N-甲基苯胺及其制备方法和应用,属于化工技术领域,其特征在于其分子式为C17H22S2N2,将苯胺甲基化,再与甲醛进行缩合反应,然后与二甲基二硫进行反应制成,可用作MDI系列弹性体扩链剂。

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