本发明是关于一个过程的改进,包括把用特殊稀释剂稀释的固体聚合物淤浆,连续地由一高压地区(以下称作“第一区域”)排出到一压力大致上是维持在大气压力的低压力区域(以下称作“第二区域”),在这排出过程中,淤浆内的稀释剂和干燥了的聚合物会被分开。改进的地方、是能够严格控制固体聚合物淤浆的排出量。 官方的公报,例如是美国发明专利3,285,899、3,428,619和4,126,743号,已有说及连续地提取固化聚合物散布在液体稀释剂内的淤浆,淤浆含有最少一种在一般温度和压力下是气态的碳氢化合物。同时,这过程也把稀释剂和固体聚合物分离。特别值得注意的是美国发明专利4,126,743号所提出的过程,可不需要依靠任何机械装置来控制排出量,但控制范围却很广。即是说,这专利提出了一个控制淤浆排出量的过程,方法是通过调整输进输热管道地加热水蒸汽所含的热量,淤浆也会排进这输热管道内。这种过程的控制范围很广泛,但控制排出量的方法却绝对不是一个机械过程,因此,是适用于工业用途的最佳方法。
不过,实际在调整用作加热用途的水蒸汽所含的热量方面,仍然有各种困难。就如上述美国发明专利4,126,743号图1所描述,在控制流入单独的加热外套的水蒸汽份量时,需要注入及排出大量的水蒸汽,才能控制加热的份量。这就是说,本发明在使用水蒸汽作为一热力来源时,并不十分有效。因此在实际的工业规模的操作时,就需要在这系统上接驳上一些仪器,好让排出的水蒸汽能再使用。美国发明专利4,126,743号图3显示了本发明的另一设计,该发明把加热封套分成两个或以上,控制加热的方法是改变被注入水蒸汽的加热封套的数目。这设计有效地使用了水蒸汽,但却产生了一个难题,就是淤浆的排出份量的变化变成了非连续性,因此不可能严格控制淤浆排出量。
在本发明的发明人的努力工作和研究之后,已找到化解这些难题的方法。要严格控制淤浆排出量,便要把加热封套分成两个或以上,及把注入水蒸汽的封套的数目变动,同时分别把液体烃或卤化的烃注进加热管内,这些液体的份量时有改变,这样变完成了本发明的方法。
因此,本发明出示了一个连续性排出淤浆的过程,方法是:
(a)把第一地区(维持在足够使稀释剂保留液相的压力)的含固体聚合物微粒的淤浆,注入加热管。这加热管装备包括一条加热管,上面套上两个或以上可分隔的加热封套;稀释液包括最少一种碳氢化合物或卤化碳氢化合物,它们在一般的温度和压力下,成气体状态;和
(b)接着,分离及回收这些大致上已干燥了的聚合物固化微粒和蒸发了的稀释液蒸汽,这过程是在一维持在大气压力的第二区域进行;上面所述过程的特点,是可以控制淤浆的排出量,方法是:
(1)改变被注进水蒸汽的加热封套的数目,和
(2)改变分别地被注入加热管内的液体碳氢化合物或卤化碳氢化合物的份量;这些碳氢化合物或卤化碳氢化合物在一般温度和压力下是气体状态的。
本发明的目的,是提供一种可严格控制排出量的连续性排出含固体聚合物淤浆的方法,同时也能分离及回收那大致上已干燥了的固体聚合物微粒和蒸发了的稀释剂蒸气。
本发明的形成淤浆的固态聚合物微粒,可以是聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯-1、聚氯乙烯、或是它们的共聚物。稀释液方面,可以有各液化气体,包括丙烷、丙烯、丁烷、丁烯、氯乙烯等等,或是它们的混合物和类似物质。上述稀释液也可另外含有一种高沸点,而在一般的温度和压力下成液状的稀释液,例如是戊烷、己烷、庚烷、苯或是甲苯,份量都不可以超过重量的20%。
本发明的加热管的大小,可以根据过程中聚合物淤浆的排出流量、稀释液的种类、第一区域和第二区域的压力及淤浆内聚合物微粒的浓度等等加以改变。但是为了扩大淤浆排出量的控制范围,输热管分别用较大的内直径部份和较细的内直径部份来建造,会有更好的效果;后者可安装在第一区域那边,这些不同直径的比例是1.2至3。
这聚合物淤浆的流体速度,在输热管的入口最好是3至20米/秒,在出口处最好是14至150米/秒(这里的淤浆是聚合物微粒和稀释液蒸汽的混合淤浆),输热管的大小应该按照需要来选择。压力方面,第一区域的表压力最好是10-50公斤/平方公厘,第二区域的表压力最好是1-7公斤/平方公厘。
输热管的长度和内直径以及加热封套的尺寸,选择条件是要第二区域的稀释液能够大致上有100%的蒸发率,就是在最高的淤浆排出速度进行操作时,也要有100%的蒸发率。此外,也可以根据一个已知的方法选择,基于某些物理数值,例如比热、汽化潜热或稀释液的其它类似数值决定。
在加热封套的分隔程度方面、间隔越多、用以不断改变淤浆排出量,而注入输热管的烃或卤化烃的份量就越少。不过,在真正实行时,每一加热封套在间隔分离后的长度都不会短于1米,特别是不会短于5米。
在本发明内,那些被分别注入的碳氢化合物及卤化碳氢化合物,象稀释剂一样在一般的温度及压力下都是气体状态,在实际过程中,处理方法亦最好和稀释剂一样,以便从第二区域回收分离出的蒸汽可以再次使用。
使用本发明的方法,就可以在严密控制排出淤浆份量的情况下,有效率地排出淤浆,这是有重要的工业价值的。
图1表示出进行排出淤浆试验的装置。
该装置包括80米长和1英寸内直径的一条输热管及一个分成五个间隔加热封套。另外一条60米长和1 1/2 英寸内直径的输热管,其上面只有一个加热封套。每一加热封套的排列位置都是要使它能接收1.4公斤/平方公厘加热了的水蒸汽,而通过开关阀(4-1)、(4-2)、(4-3)、(4-4)、(4-5)和(7)等,控制热水蒸汽的引进及阻断。输热管排出的聚合物微粒及蒸汽,会在旋风器(9)处分离,蒸汽会在(11)处排出,而聚合物微粒则被送到(10)。
槽(1)中的淤浆,有45%量是聚丙烯,保持在温度40℃及压力14公斤/平方厘米表压下,排出淤浆的时候,阀(2)完全开放。旋风器(9)是维持在0.3公斤/平方厘米表压。水蒸汽(1.4公斤/平方厘米)供给全部6个加热封套开始,顺序关闭阀(4-1),(4-2),(4-3)和(4-4),而逐渐把有水蒸汽供应的加热封套的数目减为5,4,3和2个。排出淤浆的量逐渐由4.9吨/小时、8.6吨/小时、9.3吨/小时和10.3吨/小时。
前面所述的对比例中,液体聚丙烯经管12注入,量是1.2吨/小时,加热封套的数目同时从6个减至5个。根据丙烯注入量变化测定液浆排出量。我们发现当丙烯的注入量减少,淤浆的排出量便连续上升,当丙烯的注入量是零,淤浆的排出量则达7.0吨/小时。有关淤浆的排出量和丙烯的注入量,两个量间关系可见图2。
图1是关于本发明实例的说明;(1)是储淤浆的槽(2),(4-1),(4-2),(4-3),(4-4),(4-5),(7)和(13)是阀门;(5-1),(5-2),(5-3),(5-4),(5-5)和(8)的汽阱;(3-1),(3-2),(3-3),(3-4),(3-5)和6是加热封套;(9)是旋风器;(10)是漏斗;(11)是蒸汽排出管;(12)是液态碳氢化合物或卤化碳氢化合物的注入管。
图2表示液态丙烯的注入量和淤浆的排出量之间的关系。