技术领域
本发明涉及一种膨胀内芯的制备方法，特别涉及一种应用于膨胀栓的反向压力膨 胀内芯的制备方法。
背景技术
膨胀内芯，也可称为膨胀载体，其是承载阴道膨胀栓内含药基质的一种可膨胀的 棉条；其是由强生公司研制的一个产品；本申请人将膨胀内芯与栓剂结合，由该膨胀内芯制 成的阴道膨胀栓采用了独创的“阴道内贴附式给药技术”，膨胀内芯膨胀后，可使含药基质 呈360°与阴道内壁接触，充分给药，给药面积扩大6倍，药物直接贴附到病灶部位，使原来无 法接触药物的部位也能得到有效贴附治疗；此外，膨胀内芯的引入应用了“防侧漏栓体”设 计理念，因为膨胀内芯尾端的膨胀，可以与阴道壁紧贴，进而防止含药基质的外流，减少衣 物的污染和保持药物的有效浓度；并且通过“内芯膨胀系数控制技术”，可使膨胀内芯在饱 和吸水后的膨胀值大于1.1。
CN1359280公开了该种膨胀内芯的加工方法，CN1359281公开了该膨胀内芯的具 体组成成分；上述公开的膨胀内芯具有很好地吸水膨胀的特性，但是由上述方法制备而成 的膨胀内芯在存储、运输或者制备过程中就会吸收空气中的水分，进而膨胀，使得其质量存 在着很大的问题，所以如何控制膨胀内芯在制备或存储、运输等过程的吸水膨胀问题，是目 前技术人员急需解决的一个问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制 备方法，该制备方法制备的膨胀内芯能够克服其在存储和运输过程中的吸水膨胀问题，当 使用时其又能够迅速发挥其膨胀的特性。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供一种应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法，该方法包括如下 步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的2/5-3/5；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
e.对圆柱体状的膨胀内芯半成品的径向施加35-50kg/cm2的压力，进行压缩处理， 压缩时间为5-8min，形成膨胀内芯。
进一步的改进，该方法还包括对膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为2-3min。
进一步的改进，该方法还包括对经过抽真空处理的膨胀内芯进行加压处理，所述 加压处理施加的压力为5.5-6.8kg/cm2，加压时间为3-5min，加压处理的温度为120-130℃。
进一步的改进，该方法还包括对加压处理的膨胀内芯进行续压处理：所述续压处 理施加的压力为1.5-2kg/cm2，续压时间为2-3min。
进一步的改进，加压处理和续压处理过程均要向膨胀内芯内通入体积比为2:0.3 的氮气和氩气的混合物。
进一步的改进，该方法还包括将圆柱体状的膨胀内芯半成品前端1/5-3/5处粘合 带孔薄膜覆盖物的步骤，然后对粘合薄膜覆盖物的圆柱体状膨胀内芯半成品进行压缩处 理。
进一步的改进，该方法还包括将经过处理的膨胀内芯的外层包裹可撕下来的囊化 膜的步骤。
进一步的改进，囊化膜由重量份数比为5:1:0.3:0.2的聚乙烯马来酸酐-虫胶交联 复合物、乙基纤维素聚合物、硅藻土和甲壳素组成。
进一步的改进，囊化膜由如下方法制备而成：
1)将聚乙烯马来酸酐-虫胶交联复合物和乙基纤维素聚合物溶于经干燥处理的有 机溶剂中，形成均匀溶液；
2)将硅藻土和甲壳素分散在均匀溶液中，形成分散液；
3)向分散液中加入经过干燥处理的非溶剂，搅拌，干燥，制得囊化膜。
进一步的改进，有机溶剂是体积比为3.8:0.2的甲醇和乙酸乙酯的混合物；所述非 溶剂是体积比为10:1的二甲苯和二甲基硅油的混合物。
本发明提供的应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法中，是通过对棉网进 行切割、撕断、压缩、抽真空、加压及续压等处理的，使得制备的膨胀内芯在存储及运输过程 中，不会因吸附空气中的水而发生膨胀的现象，进而提供了膨胀内芯的使用寿命及质量；使 用时将囊化膜撕接下来，膨胀内芯可吸收液体进而发挥其膨胀的功效。
具体实施方式
实施例1：应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的2/5；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
e.对圆柱体状的膨胀内芯半成品的径向施加35kg/cm2的压力，进行压缩处理，压 缩时间为5min，形成膨胀内芯。
本发明通过将棉网部分切割，将延伸部分撕断，可使形成的棉网段的纤维量逐渐 减少，使其表面结构更加均匀，并且抑制了棉网段边缘区域纤维的“记忆效应”；被切割的棉 网段部分在切割过程中安排得无明显定向，未切割的延伸部定向是最小化的。并且后续通 过控制压缩处理的时间和压力，进一步降低了棉网段的“记忆效应”，并且能够起到控制其 吸附空气中水分而发生膨胀的特性。
实施例2：应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的3/5；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
e.对圆柱体状的膨胀内芯半成品的径向施加40kg/cm2的压力，进行压缩处理，压 缩时间为8min，形成膨胀内芯；
f.对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为2min。
本发明进一步对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，排出膨胀内芯表面的 水分子，防止其进入膨胀内芯的内部而引起其膨胀。
为了进一步提供提高膨胀内芯在使用过程的膨胀吸水功效，使其保持适当的膨胀 系数，本发明进一步对棉网的材质进行了限定，优选地，所述棉网是通过如下重量份数的组 合纤维制备而成的：
聚甲基丙烯酸甲酯1-3聚氨酯2-5聚丙烯腈纤维0.5-1
明胶0.2-0.5淀粉-丙烯酸纳交联物2-5
交联羧甲基纤维素钠1-3月桂酸异丙醇酰胺。
由以上成分制备的膨胀内芯不但具有很到的吸水膨胀特性，同时具有很好的柔软 性。
实施例3应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的2/5；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
e.对圆柱体状的膨胀内芯半成品的径向施加50kg/cm2的压力，进行压缩处理，压 缩时间为7min，形成膨胀内芯；
f.对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为3min；
g.对经过抽真空处理的膨胀内芯进行加压处理，加压处理施加的压力为5.5kg/ cm2，加压时间为3min，加压处理的温度为120℃。
本发明的制备方法中通过引入加压处理步骤，可改变膨胀内芯内部的分子结构， 降低了与空气中微量的水分子的结合力，从而保证其在制备和运输过程中不会吸收空气中 的水分而膨胀；本发明采用了适当的压力、温度和严格控制加压时间，可将制备的膨胀内芯 的膨胀特性控制在一个平衡内，当水分较低时，例如只是将膨胀内芯放置与空气中，由于受 加压处理，该膨胀内芯不会与空气中的水分子结合，进而防止了放置过程中的自膨现象，但 是该过程是可逆的，当其在使用时，由于接触了大量的液体，其又会迅速膨胀，从而还会发 挥其遇水膨胀的特性。
实施例4应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的3/5；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
e.对圆柱体状的膨胀内芯半成品的径向施加45kg/cm2的压力，进行压缩处理，压 缩时间为6min，形成膨胀内芯；
f.对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为3min；
g.对经过抽真空处理的膨胀内芯进行加压处理，加压处理施加的压力为6.8kg/ cm2，加压时间为5min，加压处理的温度为130℃；
h.对经过加压处理的膨胀内芯进行续压处理，施加的压力为1.5kg/cm2，续压时间 为2min；
其中，加压处理和续压处理过程均要向膨胀内芯内通入体积比为2:0.3的氮气和 氩气的混合物。
通过对膨胀内芯进行续压处理，其也是对经过加压处理的膨胀内芯的一个缓冲的 处理步骤，也是为了进一步降低其存储及制备过程的吸水膨胀的特性；并且在加压和续压 处理过程中，引入了惰性气体，其目的是用于交换其中的水分子，从而起到进一步防止膨胀 现象出现。
实施例5应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的1/2；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
d-1将圆柱体状的膨胀内芯半成品前端1/5-3/5处粘合带孔薄膜覆盖物的步骤；
e.对粘合带孔薄膜覆盖物的圆柱体状膨胀内芯半成品的径向施加40kg/cm2的压 力，进行压缩处理，压缩时间为7min，形成膨胀内芯；
f.对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为2min；
g.对经过抽真空处理的膨胀内芯进行加压处理，加压处理施加的压力为6.2kg/ cm2，加压时间为4min，加压处理的温度为125℃；
h.对经过加压处理的膨胀内芯进行续压处理，施加的压力为2kg/cm2，续压时间为 3min；
其中，加压处理和续压处理过程均要向膨胀内芯内通入体积比为2:0.3的氮气和 氩气的混合物。
本发明进一步在膨胀内芯半成品上端部粘合部分带孔薄膜覆盖物，其能够包围着 膨胀内芯的表面，从而形成一带孔薄膜覆盖物，通过加入该覆盖物可起到不断吸收液体的 功效，以此来提高膨胀内芯的吸湿性，使其膨胀值能够达到2以上，优选地，该覆盖物是由如 下重量份的成分组成：
聚氨酯2-3聚丙烯酸1-3丙烯酸树脂0.2-0.5
丙烯腈0.1-0.2醋酸纤维1-2交酯化蓖麻酸聚甘油酯2-5
琼脂0.2-0.5甘油明胶0.1枸橼酸钠0.2-0.5.
通过限定不同的成分制成的带孔薄膜覆盖物，可保证该覆盖物具有不断吸收液 体，并不断将吸收液体传递给膨胀内芯的功效，并且不会存在吸附液体饱和的状态。
实施例6应用于膨胀栓的反向压力膨胀内芯的制备方法
该方法包括如下步骤：
a.提供一连续的棉网；
b.在连续的棉网上沿着宽度方向进行切割，形成多个棉网段部分，所述棉网段部 分通过未切割的延伸部分与其余的连续棉网相连；所述棉网段长度为棉网宽度的1/2；
c.将未切割的延伸部分从连续的棉网上撕断下来，与棉网段部分形成连续的棉网 段；
d.将各棉网段卷起，形成圆柱体状的膨胀内芯半成品；
d-1将圆柱体状的膨胀内芯半成品前端1/5-3/5处粘合带孔薄膜覆盖物的步骤；
e.对粘合带孔薄膜覆盖物的圆柱体状膨胀内芯半成品的径向施加40kg/cm2的压 力，进行压缩处理，压缩时间为7min，形成膨胀内芯；
f.对经过压缩处理的膨胀内芯进行抽真空处理，处理时间为2min；
g.对经过抽真空处理的膨胀内芯进行加压处理，加压处理施加的压力为6.2kg/ cm2，加压时间为4min，加压处理的温度为125℃；
h.对经过加压处理的膨胀内芯进行续压处理，施加的压力为2kg/cm2，续压时间为 3min；
i.将经过续压处理的膨胀内芯的外层包裹可撕下来的囊化膜；该囊化膜由重量份 数比为5:1:0.3:0.2的聚乙烯马来酸酐-虫胶交联复合物、乙基纤维素聚合物、硅藻土和甲 壳素组成；
该囊化膜通过如下方法制备而成：
1)将聚乙烯马来酸酐-虫胶交联复合物和乙基纤维素聚合物溶于经干燥处理的有 机溶剂中，形成均匀溶液；有机溶剂为体积比为3.8:0.2的甲醇和乙酸乙酯的混合物；
2)将硅藻土和甲壳素分散在均匀溶液中，形成分散液；
3)向分散液中加入经过干燥处理的非溶剂，搅拌，干燥，制得囊化膜；非溶剂是体 积比为10:1的二甲苯和二甲基硅油的混合物；
其中，加压处理和续压处理过程均要向膨胀内芯内通入体积比为2:0.3的氮气和 氩气的混合物；
通过引入特殊结构的囊化膜可以进一步防止膨胀内芯的吸水膨胀特性，并且防止 在运输过程中的碰撞，保证膨胀内芯的质量。
实验例1本发明提供的膨胀内芯的吸湿性试验
1.测量方法
分别称量通过不同方法制备的膨胀内芯的原始重量，然后将膨胀内芯置于温度为 25℃±2℃下，相对湿度为60％±10％的条件下放置6个月，再次称量各膨胀内芯的重量，得 放置后重量，并计算各方法制备的膨胀内芯的回潮率；
2.分组
将抽真空处理的时间设计成1min和4min，其余步骤按照实施例2的方法，分别作为 对照例2-1和对照例2-2；
将加压处理的压力、时间和温度分别设计成5.0kg/cm2、2min、110℃和7.0kg/cm2、 6min、140℃，其余步骤按照实施例3的方法，分别作为对照例3-1和对照例3-2；
将续压处理的的压力和时间分别设计成1.0kg/cm2、1min和2.5kg/cm2、4min，其余 步骤按照实施例4的方法，分别作为对照例4-1和对照例4-2；
将囊化膜的各成分的重量份比改成4:1:0.3:0.2的聚乙烯马来酸酐-虫胶交联复 合物、乙基纤维素聚合物、硅藻土和甲壳素，改成1:0.3:0.2的乙基纤维素聚合物、硅藻土和 甲壳素；改成5:1:0.3:0.2的聚乙烯马来酸酐、乙基纤维素聚合物、硅藻土和甲壳素；改成5: 1:0.3:0.2的聚乙烯马来酸酐-虫胶交联复合物、乙基纤维素聚合物和硅藻土，其余步骤按 照实施例6的方法，分别作为对照例6-1，对照例6-2，对照例6-3和对照例6-4；
取由实施例2、实施例3、实施例4和实施例6及对照例的方法制备的膨胀内芯，按照 上述方法测定，计算出各膨胀内芯的回潮率，结果见表1。
表1膨胀内芯回潮率结果
从表1可看出，本发明通过不同的方法制备的膨胀内芯的回潮率存在着显著的不 同，并且实施例2、3、4和6之间的回潮率存在着差异性，说明本发明通过对制备方法的改进， 可以降低制备的膨胀内芯对空气中的水分的回潮率，进而表面本发明制备的膨胀内芯在存 储及运输过程中不会吸收空气中的水分而发生膨胀的现象。同时对各步骤参数进行严格的 控制可以更有效地控制膨胀内芯因吸收空气中的水分而膨胀的特性。实验例2本发明提供 的膨胀内芯的吸水膨胀试验
1.测量方法
分别取各方法制备的膨胀内芯，用游标卡尺测其尾部直径，滚动90°再测一次，求 出两次测量的平均值Ri；将上述各膨胀内芯完全进入在水中，饱和后，取出膨胀内芯，待水 断滴，用游标卡尺测定每个膨胀内芯的两端以及中间三个部位，滚动90°后再测定三个部 位，每个棉条共获得六个数据，求出测定的6次平均值ri，计算每个膨胀内芯的膨胀值Pi，
P i = r i R i ]]>
2.分组
将抽真空处理的时间设计成1min和4min，其余步骤按照实施例2的方法，分别作为 对照例2-1和对照例2-2；
将加压处理的压力、时间和温度分别设计成5.0kg/cm2、2min、110℃和7.0kg/cm2、 6min、140℃，其余步骤按照实施例3的方法，分别作为对照例3-1和对照例3-2；
将续压处理的的压力和时间分别设计成1.0kg/cm2、1min和2.5kg/cm2、4min，其余 步骤按照实施例4的方法，分别作为对照例4-1和对照例4-2；
取由实施例2-6及对照例的方法制备的膨胀内芯，按照上述方法测定，计算出各膨 胀内芯的膨胀值，结果见表2。
表2膨胀内芯膨胀值结果
从表2可看出，本发明通过不同的方法制备的膨胀内芯的膨胀值没有太大的差异， 但是实施例5制备的膨胀内芯的膨胀特性要好于其他实施例。同时对各步骤参数进行筛选 可发现，当所用的压力过大或者是处理时间过长都会对膨胀内芯的膨胀特性产生影响，所 以必须严格控制各步骤的相关参数，使得制备的膨胀内芯既不会吸收空气中的水分，同时 在遇到大量液体时还能够保持其充分膨胀的特性。