一种制备荧光纯硫化镉的新方法.pdf

本发明属于荧光材料原材料的制备方法。
    荧光纯硫化镉是黑白电视，彩色电视及其它阴极射线管用荧光粉的基质材料之一，这种硫化镉，一般采用净化了的硫化氢气体通入经过提纯的硫酸镉（或氯化镉）溶液中而制得。用这种方法制备硫化镉，往往只能得到极细微的沉淀，过滤洗涤非常困难，而且干燥后易结块，产品质量不高。为了克服上述缺点，大都采用稀释镉盐溶液，提高反应温度;也有人用提高酸度使PH＜0.5的条件下沉淀硫化镉，其效果也不理想，仍然是反应初始浓度高，体积大，生产效率低，成本高。

    为解决上述问题，研究出一种制备荧光纯硫化镉的新方法。

    本发明的特点是先在硫化镉沉淀反应器中加入少量去离子水，把硫酸镉（或氯化镉）溶液装入高位贮存器中，并把反应器与贮存器用管道连通形成均压系统。然后在反应器内一边通入硫化氢一边滴加硫酸镉（或氯化镉）溶液，由于镉离子与硫化氢反应进行得很快，镉盐溶液一旦加入正在通硫化氢的水中立即形成硫化镉沉淀，因此，反应液中镉离子的浓度实际上是由加入速度所决定，这样，就很容易控制反应液中镉离子的浓度，使其始终保持在低浓度的状态反应，因此，本发明生产的硫酸镉粒度较粗，结晶完好。克服了以前的缺点，易于过滤，大大缩短了洗涤时间，烘干后疏松不结块。由于镉盐溶液不需稀释，同样的设备每批产量可提高五倍左右。由于沉淀反应过程中，控制了反应速度，同时酸度较高，硫化镉结晶完好，所以吸附和包裹杂质较少，使产品纯度有所提高。还由于本发明的反应是在常温下进行，不需加热，因而可简化设备节约能源。

    实施例：

    首先在贮存器中加入已提纯的浓度为1.5M的硫酸镉溶液30升，并用H2SO4（GR）调PH＝3。然后在容积40升左右的反应器中加入2升去离子水，接通管路后通硫化氢气体于去离子水中（硫化氢的压力保持在4-5CmHg），然后从高位硫酸镉贮存器中线状放入硫酸镉溶液于反应器中，控制约两小时加完，再升高硫化氢的压力到14-15CmHg），继续通硫化氢1小时，即可停止反应。静置陈化过夜，将硫化镉沉淀抽滤洗涤，干燥过筛，即得成品。

    本发明与以前的方法比较于下表：