本发明涉及一种有机硅偶联剂的制备方法,具体地说是一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法。 γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为玻璃纤维、玻璃钢、有机材料、无机材料的表面粘合剂,广泛应用于建材、化工、塑料、橡胶等行业,但现有的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺存在有反应收率低、水溶性差、工艺设备不合理,致使生产工艺及产品质量均处于低档次,因此产品在应用上受到限制。
本发明的目的是提供一种工艺设备设计合理、反应收率高、水溶性好、纯度高,而且无废气排放的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法。
本发明的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法是采用γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料与液氨反应生成γ-氨丙基三乙氧基硅烷,具体工艺步骤如下:
第一步、先将反应釜抽真空,真空度为50~150mmHg柱,由真空泵的吸力把γ-氯丙基三乙氧基硅烷吸进反应釜,再打开液氨贮槽阀门,按1∶20摩尔比加入液氨,釜温升至95~100℃,压力控制在55~90Kg/cm2,恒温反应6~10小时,再减压700mmHg柱回收反应过剩的氨,停止加热,降温至70℃,出料备用。
反应方程式为:
ClCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+2NH3=NH2CH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+NH4Cl↓
第二步:把生成物放入离心机分离出副产物NH4Cl,母液密封备用。
第三步:把母液打入蒸馏釜内升温90~130℃,抽真空20~60mmHg柱进行减压蒸馏,收集馏出物便为本发明的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例:
先将反应釜抽真空至100mmHg柱,将γ-氯丙基三乙氧基硅烷及液氨按1∶20的摩尔比加入反应釜中,将釜温升至100℃±5℃,压力控制在60±5Kg/cm2,恒温反应9~10小时,减压700mmHg柱开启氨收集装置,回收液氨至贮槽回用,将反应釜降温70±5℃,反应物放入离心机离心分离副产物NH4Cl,母液打入蒸馏釜,加温120±5℃,真空度20~50mmHg柱减压蒸馏,收集馏出物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
当减压蒸馏条件温度120±2℃,真空度为20~30mmHg柱时,可获得纯度为98%,收率为75%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。其折率为H20D=1.4225,相对密度d204=0.9510。
本发明的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法和现有技术相比,其特点在配料及技术条件科学合理,解决了现有技术反应收率低、水溶性差的问题,增加了氨回收装置,在反应中可适当增加氨的反应比例,过剩的氨经回收可重新使用,由此提高了收率,减少了副产品,而且纯度也大大提高,一般收率都在70~75%以上,纯度达98%以上,因此本发明的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法有很好地推广使用价值和社会经济效益,非常受用户欢迎,产品供不应求。
附图为本发明的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的设备工艺流程图,其中1、是液氨贮罐,2、是γ-氯丙基三乙氧基硅烷贮槽,3、是反应釜,4、是离心机,5、是母液贮槽,6、是蒸馏釜,7、是冷凝器,8、是液氨接收器,9、是γ-氨丙基三乙氧基硅接收器,10、是真空泵,11、是副产品HCl4贮槽。