DA遮盖力剂的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN86106051	申请日：	1986.09.13
公开号：	CN86106051A	公开日：	1988.02.03
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	\|\|\|授权\|\|\|审定\|\|\|公开\|\|\|
IPC分类号：	G03C1/10; C08F251/00	主分类号：	G03C1/10; C08F251/00
申请人：	中国人民解放军空军天津医院
发明人：	陈惠发; 束效先; 傅华康; 彭静
地址：	天津市李七庄空军医院
优先权：
专利代理机构：	天津市专利事务所	代理人：	于怀栋;周永铨
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内容摘要

照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的DA遮盖力剂的制备方法。以右旋糖酐(或羧甲基右酐)与丙烯酰胺单体为原料，在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，在一定条件下反应合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)—丙烯酰胺接枝共聚物。用它与特定的稳定剂组合配方制备之医用X线胶片，每平方米涂布银量可降至7克以下，最低可达5.8克，经临床应用证实胶片性能良好，也无灰雾现象。

权利要求书

1：一种以右旋糖酐(或羧甲基右酐)与丙烯酰胺单体为原料的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂地制备方法，本发明的特征是：在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，经聚合反应合成右旋糖酐(或羧甲基右酐)-丙烯酰胺接枝共聚物。制成品特性粘度在0.092-0.412之间，平均分子量在1万-20万之间。
2：权利要求1所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：右旋糖酐（或羧甲基右酐）与丙烯酰胺单体原料的重量比为10∶0.5-5。
3：权利要求1所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：聚合反应时间控制在35-50分钟，加阻聚剂后升温至100℃。
4：权利要求1或2或3所说的照相卤化银乳剂高效遮盖力剂的制备方法，其特征是：反应生成物用浓度大于70%的乙醇洗脱杂质脱水成粉。

说明书

本发明涉及以银盐为唯一感光材料的有机增感物的制备方法，也涉及在多糖类或其衍生物上由聚合单体得到的高分子化合物的制备方法。
    现有的照相乳剂遮盖力剂主要有以下三种：1、以右旋糖酐作为代表的糖类遮盖力剂（见文献1-6），它可以提高遮盖力，降低涂布银量，但胶片保存时易引起“灰雾”现象。2、合成高分子遮盖力剂（见文献7-12），它有一定节银效果，有利于增强胶片的物理性能，但尚难以克服胶片的“灰雾”现象。3、糖类遮盖力剂与合成高分子遮盖力剂加合使用（见文献13-15），提高遮盖力的效果好。理论上糖类-合成高分子接枝共聚物遮盖力剂兼有上述前两类遮盖力剂的优点，对其制备方法国内外都在大力研究。

    本发明目的是研究一种制备高效遮盖力剂的方法，以提高照相乳剂遮盖力，降低感光材料单位面积银的用量，用于制备低银医用X线胶片。

    本发明是以右旋糖酐（或羧甲基右酐）与丙烯酰胺单体为原料，在水溶媒中，以过硫酸钾为引发剂，间苯二酚为阻聚剂，在一定条件下进行反应，合成右旋糖酐（或羧甲基右酐）-丙烯酰胺接枝共聚物（DA遮盖力剂），配料方法及反应条件详见下述实施例。制成品系白色粉末或小块状，无臭、无味，易溶于水，不溶于乙醇，其特性粘度在0.092-0.412之间，平均分子量在1万-20万之间。

    用本发明方法制备的DA遮盖力剂兼备糖类与合成高分子化合物两类遮盖力剂的优点，用它与特定的稳定剂组合配方制备的低银医用X线胶片，在确保照相性能的前提下，其涂布银量为每平方米胶片7克以下，最低到5.8克，达到了国际先进水平，胶片经临床应用性能良好，也无“灰雾”现象。

    实施例：

    给出下面几种配方：

    1、右旋糖酐    20公斤

    丙烯酰胺    1.0公斤

    过硫酸钾    40克

    间苯二酚    20克

    蒸馏水    100升

    乙醇    适量

    2、右旋糖酐    5公斤

    丙烯酰胺    1.0公斤

    过硫酸钾    7.5克

    间苯二酚    5克

    蒸馏水    25升

    乙醇    适量

    3、羧甲基右酐    10公斤

    丙烯酰胺    1.0公斤

    过硫酸钾    10克

    间苯二酚    10克

    蒸馏水    50升

    乙醇    适量

    4、羧甲基右酐    2公斤

    丙烯酰胺    0.16公斤

    过硫酸钾    3克

    间苯二酚    1.6克

    蒸馏水    10升

    乙醇    适量

    在反应锅中把蒸馏水加温煮沸后溶解右旋糖酐（或羧甲基右酐），降温至55°-65℃后通入氮气，投入丙烯酰胺，充分搅拌后投入过硫酸钾，反应35-50分钟后投入间苯二酚，将反应液升温至100℃停止搅拌，出料，用浓度大于70%的乙醇洗脱，脱水成粉。

    参考文献：

    1、杜邦公司

    BP    875100    1048057

    US    3063838    3272631

    Ger    offen    1928226

    2、沃尔芬照相化学厂

    BP    1064215    1073625

    Ger（Eert）49157    116518

    Ger    offen    2525591

    3、小西六照相公司

    BP    1205474

    Ger    1622294

    4、杜邦公司

    US    3137575    3087818

    3185569    3152906

    BP    978800

    Ger    1161478

    5、柯达公司

    BP    922179    976395    107674

    Ger    1123203

    6、依尔福公司

    BP    1063841

    Fr    1460369

    7、杜邦公司

    BP    867879    933494    976222

    US    3043698

    Ger    1133242

    8、柯达公司

    US    3003878    3165412    3178296

    3271158    3312554    3316097

    BP    904863    1010917    1013905

    1073238    1078335

    Ger    1159915

    9、通用苯胺公司（GAF）

    US    3312553

    10、阿克发一吉伐公司

    BP    1069944

    Fr    1442696    1460320

    11、富士公司

    BP    1076378

    12、法兰尼亚公司（FERRANIA）

    比利时

    695200    695322    695416

    694819    693907

    13、杜邦公司

    BP    1048057    976221

    14、柯达公司

    比利时专利    689374

    15、依尔福公司

    BP    1039475    1042116

    16、沃尔芬照相化学厂

    Ger（Eert）    114871

    17、Gre    offen    2334530    2316412

    日本公开    74-26394

    74-131283

    US    3826769