重烷基苯磺酸的生产方法.pdf

本发明属于稳定液态三氧化硫直接磺化重烷基苯磺酸的新方法
    一般合成重烷基苯磺酸的方法，有20%发烟硫酸磺化法，气体三氧化硫磺化法及采用液态二氧化硫作溶剂态三氧化硫磺化法。

    上述方法，发烟硫酸与重烷基苯互相混合，在管式反应器中磺化温度为60℃。常压下进行反应。初磺化的磺化物经过老化，沉降和分酸，可以得到磺化产物。此种方法，废酸多，流程长。气体三氧化硫磺化法，用精制硫，经过熔融，用空气氧化成二氧化硫和三氧化硫;该三氧化硫与干燥空气混合后，与重烷基苯在膜式反应器中进行磺化反应。此方法，流程冗长，有废气，用不锈钢多，投资大。液态二氧化硫溶剂法，是用液体二氧化硫与三氧化硫互相混合，在温度60℃与重烷基苯进行磺化反应，此方法，二氧化硫腐蚀性大，操作麻烦。

    本发明目的在于提高重烷基苯磺化的转化率，提高质量，缩短工艺流程，节省原料及能源，消除三废的新方法。

    本发明的要点在于使用循环干燥的氮气或空气把稳定的液态三氧化硫凝聚或者分散在氮气或空气之中与重烷基苯直接磺化，即液一液相进行磺化，合成重烷基苯磺酸。

    在磺化反应器中，加入重烷基苯后，将物料缓慢加热至40-45℃此时温度为磺化最佳温度，待温度稳定后，开始加入稳定液态三氧化硫。加入方法为，初期缓慢，防止重烷基苯氧化，中期速度加快，因此时有部分重烷基苯磺酸生成的情况下，加快稳定液态三氧化硫的速度，能缩短反应时间，强化反应器的能力。后期大量滴加稳定液态三氧化硫，其目的是提高转化率，加快反应速度。待反应完毕，经取样分析，各项指标达到标准，重烷基苯磺化转化率达99%以上。

    磺化条件：重烷基苯∶稳态液态三氧化硫＝1∶1.0-1.2。稳定液态三氧化硫在干燥的氮气或空气中重量百分浓度2-10%，稳定液态三氧化硫加入磺化反应器的速度为0.1-20克/分，稳定液态三氧化硫保持温度为30-45℃。

    本发明优点和效果，节省原料硫酸，节省能源，工艺流程短、消除三废，无腐蚀性，建设投资少和磺化产品质量高等优点。其效果在于磺化剂是稳定三氧化硫，用循环干燥的氮气或空气为载体。能提高磺化产物的质量，重烷基苯磺化转化率可达到99%以上。可节省硫酸60-70%如按每年生产万吨洗涤剂计算，可节省硫酸一万五千吨左右，经济效益二千五百万元左右。

    实施例1

    首先在磺化反应器中加入150克重烷基苯，搅拌速度为100-130转/分，温度控制40-45℃，通入循环干燥氮气或空气把稳定液态三氧化硫，以0.1-20克/分，浓度为2-10%，加入在磺化反应器中反应2-4小时，分析重烷基苯接近痕迹量即为磺化完毕。

    实施例2

    在实施例1的实验条件下，用循环干燥的氮气或空气将稳定液态三氧化硫加热到40℃-45℃，以加料速度0.1-20克/分，相当三氧化硫重量百分浓度2-10%，加入到磺化反应器，磺化温度为40-60℃反应2-4小时，分析结果：未磺化油，重烷基苯痕迹量，即完毕。