一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810217215.7

申请日:

20180316

公开号:

CN108310446A

公开日:

20180724

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A61L15/28,A61L15/26,A61L15/18,A61L15/20,A61L15/42,A61L15/46

主分类号:

A61L15/28,A61L15/26,A61L15/18,A61L15/20,A61L15/42,A61L15/46

申请人:

苏州凌科特新材料有限公司

发明人:

李子寅

地址:

215000 江苏省苏州市高新区竹园路209号

优先权:

CN201810217215A

专利代理机构:

北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

魏秀莉

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内容摘要

本发明公开了一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,该工艺将海藻酸钠纤维、羧甲基纤维素钠、甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、蒸发、抽滤、洗涤、干燥、球磨等工艺步骤制备敷料的基材,然后将聚乙二醇、磷酸氢二钠、甘露醇、苯扎溴铵、乙酸丁酯、山梨醇、氯化钠、亚麻酸等原料分别经过搅拌混匀、真空脱泡、湿法纺丝、计量喷丝、凝固浴、拉伸、定型、纺织、漂洗、活化、湿热高温蒸汽处理、脱水晾干、开幅、烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。制备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料,其抗菌抑菌效果好、吸水能力强,可以满足医疗医用中的多种需求。

权利要求书

1.一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将海藻酸钠纤维10-15份、羧甲基纤维素钠15-20份、甲壳素8-12份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;(2)将步骤(1)中的粉末15-20份、聚乙二醇1-3份、磷酸氢二钠3-5份、甘露醇1-3份、苯扎溴铵2-6份、乙酸丁酯3-5份、山梨醇1-4份、氯化钠1-2份、亚麻酸3-6份,搅拌混合后进行真空脱泡,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用75-80℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至90-95℃,加入活化剂2-6份,清洗30-45分钟;(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在105-110℃下烘干处理20-40分钟,即得成品。 2.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的旋转蒸发参数为温度42-45℃,压力-0.05MPa。 3.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的真空压强为2*10Pa。 4.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的干燥通过辐射、接触加热来进行,温度是110-115℃。 5.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的活化剂选自草酸、碳酸钠、硫酸铜、柠檬酸钠中的一种或几种。 6.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的高温水蒸气温度为1000-1100℃。

说明书

技术领域

本发明涉及医用材料这一技术领域,特别涉及到抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法。

背景技术

近年来,在烧伤创面治疗技术中广泛使用医用敷料,如猪皮生物敷料、羊膜生物敷料、碳纤维布等。猪皮生物敷料的理化特性和结构与人体皮肤类似,而且成本低廉,广泛用作烧伤医用敷料。然而,猪皮不具有主动抗感染能力,容易成为滋生细菌的场所。因此,传统的治疗烧伤外用药一般采用自制的霜剂,如磺胺嘧啶银乳膏中游离的Ag+具有强的杀菌作用,从而起到收敛和杀菌以及促进细胞生长的作用。但是,此类霜剂存在的问题是批次的重复、活性离子的均匀性、缓释性等较差。

海藻酸可以和不同的金属离子结合后形成盐海藻酸的钠、钾、铵盐是水溶性的,除了海藻酸镁以外,海藻酸和二价金属离子形成的盐都是不溶于水的 采用二价金属离子为凝固剂时,可以将水溶性的海藻酸盐通过一定的程序制成海藻酸盐海绵。海藻酸和二价金属离子(不包括镁离子)形成的不溶于水的盐都是通过离子键形成的,在与血液或体液渗出物接触时,其中的钠离子会与金属离子发生离子交换反应,重新生成水溶性的海藻酸钠,这在一定程度上促进了伤口的愈合,但敷料的完整性很快破坏,甚至破碎,给医护人员换药和伤口处理带来麻烦。目前大多数的海藻酸盐功能性医用敷料都存在此类问题。 针对上述问题,本发明致力于优化海藻酸医用敷料的制备工艺,使得制备的产品在克服上述缺陷的基础上同时具有抗菌抑菌效果、较强的吸水能力,可以满足医疗医用中的多种需求。

发明内容

根据上述技术背景资料,本发明公开了抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,该工艺将海藻酸钠纤维、羧甲基纤维素钠、甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、蒸发、抽滤、洗涤、干燥、球磨等工艺步骤制备敷料的基材,然后将聚乙二醇、磷酸氢二钠、甘露醇、苯扎溴铵、乙酸丁酯、山梨醇、氯化钠、亚麻酸等原料分别经过搅拌混匀、真空脱泡、湿法纺丝、计量喷丝、凝固浴、拉伸、定型、纺织、漂洗、活化、湿热高温蒸汽处理、脱水晾干、开幅、烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。制备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料,其抗菌抑菌效果好、吸水能力强,可以满足医疗医用中的多种需求。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将海藻酸钠纤维10-15份、羧甲基纤维素钠15-20份、甲壳素8-12份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末15-20份、聚乙二醇1-3份、磷酸氢二钠3-5份、甘露醇1-3份、苯扎溴铵2-6份、乙酸丁酯3-5份、山梨醇1-4份、氯化钠1-2份、亚麻酸3-6份,搅拌混合后进行真空脱泡,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用75-80℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至90-95℃,加入活化剂2-6份,清洗30-45分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在105-110℃下烘干处理20-40分钟,即得成品。

优选地,所述步骤(1)中的旋转蒸发参数为温度42-45℃,压力-0.05MPa。

优选地,所述步骤(2)中的真空压强为2*10-8Pa。

优选地,所述步骤(2)中的干燥通过辐射、接触加热来进行,温度是110-115℃。

优选地,所述步骤(3)中的活化剂选自草酸、碳酸钠、硫酸铜、柠檬酸钠中的一种或几种。

优选地,所述步骤(4)中的高温水蒸气温度为1000-1100℃。

本发明与现有技术相比,其有益效果为:

(1)本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法将海藻酸钠纤维、羧甲基纤维素钠、甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、蒸发、抽滤、洗涤、干燥、球磨等工艺步骤制备敷料的基材,然后将聚乙二醇、磷酸氢二钠、甘露醇、苯扎溴铵、乙酸丁酯、山梨醇、氯化钠、亚麻酸等原料分别经过搅拌混匀、真空脱泡、湿法纺丝、计量喷丝、凝固浴、拉伸、定型、纺织、漂洗、活化、湿热高温蒸汽处理、脱水晾干、开幅、烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。制备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料,其抗菌抑菌效果好、吸水能力强,可以满足医疗医用中的多种需求。

(2)本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料原料易得、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。

具体实施方式

下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

(1)将海藻酸钠纤维10份、羧甲基纤维素钠15份、甲壳素8份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度42℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末15份、聚乙二醇1份、磷酸氢二钠3份、甘露醇1份、苯扎溴铵2份、乙酸丁酯3份、山梨醇1份、氯化钠1份、亚麻酸3份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用75℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至90℃,加入草酸2份,清洗30分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1000℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在105℃下烘干处理20分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

实施例2

(1)将海藻酸钠纤维12份、羧甲基纤维素钠17份、甲壳素10份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度43℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末16份、聚乙二醇2份、磷酸氢二钠3份、甘露醇2份、苯扎溴铵3份、乙酸丁酯4份、山梨醇2份、氯化钠1份、亚麻酸4份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用77℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至92℃,加入碳酸钠3份,清洗35分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1050℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在107℃下烘干处理25分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

实施例3

(1)将海藻酸钠纤维12份、羧甲基纤维素钠19份、甲壳素11份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度44℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末19份、聚乙二醇3份、磷酸氢二钠4份、甘露醇2份、苯扎溴铵5份、乙酸丁酯4份、山梨醇3份、氯化钠2份、亚麻酸5份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用79℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至94℃,加入硫酸铜5份,清洗40分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1080℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在108℃下烘干处理30分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

实施例4

(1)将海藻酸钠纤维15份、羧甲基纤维素钠20份、甲壳素12份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度45℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末20份、聚乙二醇3份、磷酸氢二钠5份、甘露醇3份、苯扎溴铵6份、乙酸丁酯5份、山梨醇4份、氯化钠2份、亚麻酸6份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用80℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至95℃,加入柠檬酸钠6份,清洗45分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1100℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在110℃下烘干处理40分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

对比例1

(1)将海藻酸钠纤维10份、羧甲基纤维素钠15份、甲壳素8份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度42℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末15份、聚乙二醇1份、磷酸氢二钠3份、乙酸丁酯3份、山梨醇1份、氯化钠1份、亚麻酸3份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝,水洗、干燥,所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的混合醇溶液,其中乙氧基硅烷、柠檬酸、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用75℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至90℃,加入草酸2份,清洗30分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1000℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在105℃下烘干处理20分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

对比例2

(1)将海藻酸钠纤维15份、羧甲基纤维素钠20份、甲壳素12份混合均匀后用无菌水煮沸30分钟,然后将混合液转移至旋转蒸发仪上,旋转蒸发参数为温度45℃,压力-0.05MPa,旋转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后,将悬浊液注入抽滤装置中抽滤,抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇,得到的固体再经洗涤过滤至中性,然后经65℃真空干燥,球磨成粉末,备用;

(2)将步骤(1)中的粉末20份、聚乙二醇3份、磷酸氢二钠5份、甘露醇3份、苯扎溴铵6份、乙酸丁酯5份、山梨醇4份、氯化钠2份、亚麻酸6份,搅拌混合后进行真空脱泡,真空压强为2*10-8Pa,随后加入湿法纺丝机中,通过计量泵计量、喷丝头压出后形成纤维细丝,水洗、干燥,再经过拉伸、定型、纺织处理得到初级敷料;

(3)将步骤(2)得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中,设定浴比为1:27,先用80℃的水清洗40-42分钟,再将水温升至95℃,加入柠檬酸钠6份,清洗45分钟;

(4)将步骤(3)得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、乙二胺、三乙烯四胺、甘露醇、无水乙醇、水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中,进行湿热高温水蒸气处理,高温水蒸气温度为1100℃,随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性,经脱水晾干得到二次处理敷料;

(5)将得到的二次处理敷料经开幅机开幅,然后经烘干机在110℃下烘干处理40分钟,即得成品。

制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。

将实施例1-4和对比例1-2的制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料分别进行透气性、吸湿率、大肠杆菌抑菌区测试、细胞毒性实验这几项性能测试。

表1

透气性(mm/s) 吸湿率 gΠg 大肠杆菌TPO10 抑制区/mm 细胞毒性试验 实施例1 41.52 98975.52 5/6 无刺激 实施例2 45.77 98466.44 6/6 无刺激 实施例3 43.65 100059.68 4/5 无刺激 实施例4 44.70 98499.45 5/6 无刺激 对比例1 28.74 46850.87 1/0 无刺激 对比例2 19.16 51664.58 1/1 无刺激

本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法将海藻酸钠纤维、羧甲基纤维素钠、甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、蒸发、抽滤、洗涤、干燥、球磨等工艺步骤制备敷料的基材,然后将聚乙二醇、磷酸氢二钠、甘露醇、苯扎溴铵、乙酸丁酯、山梨醇、氯化钠、亚麻酸等原料分别经过搅拌混匀、真空脱泡、湿法纺丝、计量喷丝、凝固浴、拉伸、定型、纺织、漂洗、活化、湿热高温蒸汽处理、脱水晾干、开幅、烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。制备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料,其抗菌抑菌效果好、吸水能力强,可以满足医疗医用中的多种需求。本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料原料易得、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810217215.7 (22)申请日 2018.03.16 (71)申请人 苏州凌科特新材料有限公司 地址 215000 江苏省苏州市高新区竹园路 209号 (72)发明人 李子寅 (74)专利代理机构 北京汇智胜知识产权代理事 务所(普通合伙) 11346 代理人 魏秀莉 (51)Int.Cl. A61L 15/28(2006.01) A61L 15/26(2006.01) A61L 15/18(2006.01) A61L 15/20(2006.01) A61L 15/。

2、42(2006.01) A61L 15/46(2006.01) (54)发明名称 一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种抗菌抑菌微海绵医用敷 料的制备方法, 该工艺将海藻酸钠纤维、 羧甲基 纤维素钠、 甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、 蒸发、 抽滤、 洗涤、 干燥、 球磨等工艺步骤制备敷 料的基材, 然后将聚乙二醇、 磷酸氢二钠、 甘露 醇、 苯扎溴铵、 乙酸丁酯、 山梨醇、 氯化钠、 亚麻酸 等原料分别经过搅拌混匀、 真空脱泡、 湿法纺丝、 计量喷丝、 凝固浴、 拉伸、 定型、 纺织、 漂洗、 活化、 湿热高温蒸汽处理、 脱水晾干、 开幅、 烘干等步骤 制备得到。

3、抗菌抑菌微海绵医用敷料。 制备而成的 抗菌抑菌微海绵医用敷料, 其抗菌抑菌效果好、 吸水能力强, 可以满足医疗医用中的多种需求。 权利要求书1页 说明书6页 CN 108310446 A 2018.07.24 CN 108310446 A 1.一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: (1) 将海藻酸钠纤维10-15份、 羧甲基纤维素钠15-20份、 甲壳素8-12份混合均匀后用无 菌水煮沸30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发约20min至无明显气泡并出 现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到 的。

4、固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末15-20份、 聚乙二醇1-3份、 磷酸氢二钠3-5份、 甘露醇1-3份、 苯 扎溴铵2-6份、 乙酸丁酯3-5份、 山梨醇1-4份、 氯化钠1-2份、 亚麻酸3-6份, 搅拌混合后进行 真空脱泡, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成 纤维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比 为5:18:3:10, 再。

5、经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 75-80的水清洗40-42分钟, 再将水温升至90-95, 加入活化剂2-6份, 清洗30-45分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 随后将 处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在105-110下烘干处理20-。

6、 40分钟, 即得成品。 2.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (1) 中的旋转蒸发参数为温度42-45, 压力-0.05MPa。 3.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中的真空压强为2*10-8Pa。 4.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (2) 中的干燥通过辐射、 接触加热来进行, 温度是110-115。 5.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (3) 中的活化剂选自草酸、 碳酸钠、 硫酸铜、 柠檬酸钠。

7、中的一种或几种。 6.根据权利要求1所述的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 (4) 中的高温水蒸气温度为1000-1100。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108310446 A 2 一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及医用材料这一技术领域, 特别涉及到抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备 方法。 背景技术 0002 近年来, 在烧伤创面治疗技术中广泛使用医用敷料, 如猪皮生物敷料、 羊膜生物敷 料、 碳纤维布等。 猪皮生物敷料的理化特性和结构与人体皮肤类似, 而且成本低廉, 广泛用 作烧伤医用敷料。 然而, 猪皮不具有主动抗感染能。

8、力, 容易成为滋生细菌的场所。 因此, 传统 的治疗烧伤外用药一般采用自制的霜剂, 如磺胺嘧啶银乳膏中游离的Ag+具有强的杀菌作 用, 从而起到收敛和杀菌以及促进细胞生长的作用。 但是, 此类霜剂存在的问题是批次的重 复、 活性离子的均匀性、 缓释性等较差。 0003 海藻酸可以和不同的金属离子结合后形成盐海藻酸的钠、 钾、 铵盐是水溶性的, 除 了海藻酸镁以外, 海藻酸和二价金属离子形成的盐都是不溶于水的 采用二价金属离子为 凝固剂时, 可以将水溶性的海藻酸盐通过一定的程序制成海藻酸盐海绵。 海藻酸和二价金 属离子 (不包括镁离子) 形成的不溶于水的盐都是通过离子键形成的, 在与血液或体液渗。

9、出 物接触时, 其中的钠离子会与金属离子发生离子交换反应, 重新生成水溶性的海藻酸钠, 这 在一定程度上促进了伤口的愈合, 但敷料的完整性很快破坏, 甚至破碎, 给医护人员换药和 伤口处理带来麻烦。 目前大多数的海藻酸盐功能性医用敷料都存在此类问题。 针对上述问 题, 本发明致力于优化海藻酸医用敷料的制备工艺, 使得制备的产品在克服上述缺陷的基 础上同时具有抗菌抑菌效果、 较强的吸水能力, 可以满足医疗医用中的多种需求。 发明内容 0004 根据上述技术背景资料, 本发明公开了抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 该 工艺将海藻酸钠纤维、 羧甲基纤维素钠、 甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、 蒸发。

10、、 抽滤、 洗 涤、 干燥、 球磨等工艺步骤制备敷料的基材, 然后将聚乙二醇、 磷酸氢二钠、 甘露醇、 苯扎溴 铵、 乙酸丁酯、 山梨醇、 氯化钠、 亚麻酸等原料分别经过搅拌混匀、 真空脱泡、 湿法纺丝、 计量 喷丝、 凝固浴、 拉伸、 定型、 纺织、 漂洗、 活化、 湿热高温蒸汽处理、 脱水晾干、 开幅、 烘干等步 骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。 制备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料, 其抗菌抑菌 效果好、 吸水能力强, 可以满足医疗医用中的多种需求。 0005 本发明的目的可以通过以下技术方案实现: 一种抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法, 包括以下步骤: (1) 将海藻酸钠纤维10-15份。

11、、 羧甲基纤维素钠15-20份、 甲壳素8-12份混合均匀后用无 菌水煮沸30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发约20min至无明显气泡并出 现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到 的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末15-20份、 聚乙二醇1-3份、 磷酸氢二钠3-5份、 甘露醇1-3份、 苯 说 明 书 1/6 页 3 CN 108310446 A 3 扎溴铵2-6份、 乙酸丁酯3-5份、 山梨醇1-4份、 氯化钠1-2份、 亚麻酸3-6份, 搅拌混合后进。

12、行 真空脱泡, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成 纤维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比 为5:18:3:10, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 75-80的水清洗40-42分钟, 再将水温升至90-95, 加入活化剂2-6份, 清洗30-45分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于。

13、由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 随后将 处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在105-110下烘干处理20- 40分钟, 即得成品。 0006 优选地, 所述步骤 (1) 中的旋转蒸发参数为温度42-45, 压力-0.05MPa。 0007 优选地, 所述步骤 (2) 中的真空压强为2*10-8Pa。 0008 优选地, 所述步骤 (2) 中的干燥通过辐射、 接触加热来进行, 温度是110-。

14、115。 0009 优选地, 所述步骤 (3) 中的活化剂选自草酸、 碳酸钠、 硫酸铜、 柠檬酸钠中的一种或 几种。 0010 优选地, 所述步骤 (4) 中的高温水蒸气温度为1000-1100。 0011 本发明与现有技术相比, 其有益效果为: (1) 本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法将海藻酸钠纤维、 羧甲基纤维素钠、 甲壳素等主要原材料经过碱法煮沸、 蒸发、 抽滤、 洗涤、 干燥、 球磨等工艺步骤制备敷料的基 材, 然后将聚乙二醇、 磷酸氢二钠、 甘露醇、 苯扎溴铵、 乙酸丁酯、 山梨醇、 氯化钠、 亚麻酸等 原料分别经过搅拌混匀、 真空脱泡、 湿法纺丝、 计量喷丝、 凝固浴、 拉。

15、伸、 定型、 纺织、 漂洗、 活 化、 湿热高温蒸汽处理、 脱水晾干、 开幅、 烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。 制 备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料, 其抗菌抑菌效果好、 吸水能力强, 可以满足医疗医用中 的多种需求。 0012 (2) 本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料原料易得、 工艺简单, 适于大规模工业化运 用, 实用性强。 具体实施方式 0013 下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。 0014 实施例1 (1) 将海藻酸钠纤维10份、 羧甲基纤维素钠15份、 甲壳素8份混合均匀后用无菌水煮沸 30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度42, 压力。

16、-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末15份、 聚乙二醇1份、 磷酸氢二钠3份、 甘露醇1份、 苯扎溴铵2份、 乙酸丁酯3份、 山梨醇1份、 氯化钠1份、 亚麻酸3份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为2* 说 明 书 2/6 页 4 CN 108310446 A 4 10-8Pa, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤 维细丝, 水洗。

17、、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰 醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比为 5:18:3:10, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 75的水清洗40-42分钟, 再将水温升至90, 加入草酸2份, 清洗30分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿。

18、热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度为1000, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在105下烘干处理20分钟, 即得成品。 0015 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0016 实施例2 (1) 将海藻酸钠纤维12份、 羧甲基纤维素钠17份、 甲壳素10份混合均匀后用无菌水煮沸 30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度43, 压力-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓。

19、慢添加100ml乙醇, 得到的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末16份、 聚乙二醇2份、 磷酸氢二钠3份、 甘露醇2份、 苯扎溴铵3份、 乙酸丁酯4份、 山梨醇2份、 氯化钠1份、 亚麻酸4份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为2* 10-8Pa, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤 维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰 醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比为 。

20、5:18:3:10, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 77的水清洗40-42分钟, 再将水温升至92, 加入碳酸钠3份, 清洗35分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度为1050, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机。

21、在107下烘干处理25分钟, 即得成品。 0017 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0018 实施例3 (1) 将海藻酸钠纤维12份、 羧甲基纤维素钠19份、 甲壳素11份混合均匀后用无菌水煮沸 30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度44, 压力-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 说 明 书 3/6 页 5 CN 108310446 A 5 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (。

22、1) 中的粉末19份、 聚乙二醇3份、 磷酸氢二钠4份、 甘露醇2份、 苯扎溴铵5份、 乙酸丁酯4份、 山梨醇3份、 氯化钠2份、 亚麻酸5份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为2* 10-8Pa, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤 维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰 醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比为 5:18:3:10, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合。

23、机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 79的水清洗40-42分钟, 再将水温升至94, 加入硫酸铜5份, 清洗40分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度为1080, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在108下烘干处理30分钟, 即得成品。 0019 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0020 实。

24、施例4 (1) 将海藻酸钠纤维15份、 羧甲基纤维素钠20份、 甲壳素12份混合均匀后用无菌水煮沸 30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度45, 压力-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末20份、 聚乙二醇3份、 磷酸氢二钠5份、 甘露醇3份、 苯扎溴铵6份、 乙酸丁酯5份、 山梨醇4份、 氯化钠2份、 亚麻酸6份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为。

25、2* 10-8Pa, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤 维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝固浴为甲基三乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰 醋酸的混合醇溶液, 其中乙氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比为 5:18:3:10, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 80的水清洗40-42分钟, 再将水温升至95, 加入柠檬酸钠6份, 清洗45分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二。

26、醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度为1100, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在110下烘干处理40分钟, 即得成品。 0021 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0022 对比例1 (1) 将海藻酸钠纤维10份、 羧甲基纤维素钠15份、 甲壳素8份混合均匀后用无菌水煮沸 说 明 书 4/6 页 6 CN 108310446 A 6 30分钟, 然后将混。

27、合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度42, 压力-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到的固体再经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末15份、 聚乙二醇1份、 磷酸氢二钠3份、 乙酸丁酯3份、 山梨醇1份、 氯化钠1份、 亚麻酸3份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为2*10-8Pa, 随后加入湿法纺丝 机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后在凝固浴中析出并形成纤维细丝, 水洗、 干燥, 所述凝 固浴为甲基三乙氧基。

28、硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的混合醇溶液, 其中乙 氧基硅烷、 柠檬酸、 1-丁基-3-甲基氯化咪唑、 冰醋酸的摩尔比为5:18:3:10, 再经过拉伸、 定 型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 75的水清洗40-42分钟, 再将水温升至90, 加入草酸2份, 清洗30分钟; (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度。

29、为1000, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在105下烘干处理20分钟, 即得成品。 0023 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0024 对比例2 (1) 将海藻酸钠纤维15份、 羧甲基纤维素钠20份、 甲壳素12份混合均匀后用无菌水煮沸 30分钟, 然后将混合液转移至旋转蒸发仪上, 旋转蒸发参数为温度45, 压力-0.05MPa, 旋 转蒸发约20min至无明显气泡并出现白色悬浮颗粒后, 将悬浊液注入抽滤装置中抽滤, 抽滤 过程中缓慢添加100ml乙醇, 得到的固体再。

30、经洗涤过滤至中性, 然后经65真空干燥, 球磨 成粉末, 备用; (2) 将步骤 (1) 中的粉末20份、 聚乙二醇3份、 磷酸氢二钠5份、 甘露醇3份、 苯扎溴铵6份、 乙酸丁酯5份、 山梨醇4份、 氯化钠2份、 亚麻酸6份, 搅拌混合后进行真空脱泡, 真空压强为2* 10-8Pa, 随后加入湿法纺丝机中, 通过计量泵计量、 喷丝头压出后形成纤维细丝, 水洗、 干燥, 再经过拉伸、 定型、 纺织处理得到初级敷料; (3) 将步骤 (2) 得到的初级敷料浸入退煮漂联合机的热水槽中, 设定浴比为1:27, 先用 80的水清洗40-42分钟, 再将水温升至95, 加入柠檬酸钠6份, 清洗45分钟;。

31、 (4) 将步骤 (3) 得到的敷料浸泡于由海藻酸丙二醇酯、 乙二胺、 三乙烯四胺、 甘露醇、 无 水乙醇、 水按照质量比7:3:2:2:9:100组成的混合液中, 进行湿热高温水蒸气处理, 高温水 蒸气温度为1100, 随后将处理过的坯布用清水洗涤至表面为中性, 经脱水晾干得到二次 处理敷料; (5) 将得到的二次处理敷料经开幅机开幅, 然后经烘干机在110下烘干处理40分钟, 即得成品。 0025 制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料的性能测试结果如表1所示。 0026 将实施例1-4和对比例1-2的制得的抗菌抑菌微海绵医用敷料分别进行透气性、 吸 说 明 书 5/6 页 7 CN 1083104。

32、46 A 7 湿率、 大肠杆菌抑菌区测试、 细胞毒性实验这几项性能测试。 0027 表1 透气性 (mm/s)吸湿率 gg大肠杆菌TPO10 抑制区/mm细胞毒性试验 实施例141.5298975.525/6无刺激 实施例245.7798466.446/6无刺激 实施例343.65100059.684/5无刺激 实施例444.7098499.455/6无刺激 对比例128.7446850.871/0无刺激 对比例219.1651664.581/1无刺激 本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料的制备方法将海藻酸钠纤维、 羧甲基纤维素钠、 甲 壳素等主要原材料经过碱法煮沸、 蒸发、 抽滤、 洗涤、 干燥、。

33、 球磨等工艺步骤制备敷料的基 材, 然后将聚乙二醇、 磷酸氢二钠、 甘露醇、 苯扎溴铵、 乙酸丁酯、 山梨醇、 氯化钠、 亚麻酸等 原料分别经过搅拌混匀、 真空脱泡、 湿法纺丝、 计量喷丝、 凝固浴、 拉伸、 定型、 纺织、 漂洗、 活 化、 湿热高温蒸汽处理、 脱水晾干、 开幅、 烘干等步骤制备得到抗菌抑菌微海绵医用敷料。 制 备而成的抗菌抑菌微海绵医用敷料, 其抗菌抑菌效果好、 吸水能力强, 可以满足医疗医用中 的多种需求。 本发明的抗菌抑菌微海绵医用敷料原料易得、 工艺简单, 适于大规模工业化运 用, 实用性强。 0028 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换, 或直接或间接运用在其他相关的技术领 域, 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说 明 书 6/6 页 8 CN 108310446 A 8 。

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