石墨烯改性的牙科种植体及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810350250.6 (22)申请日 2018.04.18 (71)申请人 上海交通大学 地址 200240 上海市闵行区东川路800号 申请人 上海交通大学医学院附属第九人民 医院 (72)发明人 佘欢 董安平 乔士冲 疏达 赖红昌 孙宝德 (74)专利代理机构 上海交达专利事务所 31201 代理人 王毓理 王锡麟 (51)Int.Cl. A61L 27/06(2006.01) A61L 27/42(2006.01) A61L 27/50(2006.01) C22C 。

2、14/00(2006.01) C22C 1/05(2006.01) B22F 3/105(2006.01) B33Y 80/00(2015.01) B33Y 10/00(2015.01) (54)发明名称 石墨烯改性的牙科种植体及其制备方法 (57)摘要 一种石墨烯改性的牙科种植体及其制备方 法， 通过将石墨烯粉末和钛粉充分分散于分散剂 中， 经蒸发去除分散剂并干燥球磨得到钛/石墨 烯复合粉末作为3D打印材料， 最后将牙种植体及 其支撑部件的三维计算机模型通过3D打印得到； 该牙科种植体包括： 钛基体以及分散于钛基体中 的石墨烯增强相； 所述的石墨烯增强相为单原子 层或10层的纳米片。 权利要。

3、求书1页 说明书3页 附图2页 CN 108578763 A 2018.09.28 CN 108578763 A 1.一种石墨烯改性的牙科种植体， 其特征在于， 包括： 钛基体以及分散于钛基体中的石 墨烯增强相； 所述的石墨烯增强相为单原子层或10层的纳米片。 2.根据权利要求1所述的牙科种植体， 其特征是， 所述的石墨烯增强相的质量分数为 0.0252.5。 3.一种制备权利要求1或2所述石墨烯改性的牙科种植体的方法， 其特征在于， 通过将 石墨烯粉末和钛粉充分分散于分散剂中， 经蒸发去除分散剂并干燥球磨得到钛/石墨烯复 合粉末作为3D打印材料， 最后将牙种植体及其支撑部件的三维计算机模型通。

4、过3D打印得 到。 4.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的钛粉为医用钛或钛合金的球形粉末， 球形度为8595， 粒径为1553 m。 5.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的石墨烯与分散剂的配比浓度0.5mg/ mL。 6.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的充分分散采用超声及磁力搅拌， 其中 超声分散时间为23h， 磁力搅拌转速为10001500r/min。 7.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的球磨的转速为100200r/min， 正转1h 后停1520min， 再反转1h， 共计1个循环， 球料比为3:110:1。 8.根据权利要求3所述的方法。

5、， 其特征是， 所述的球磨， 经过筛处理， 得到粒径为1060 m的钛/石墨烯复合粉末。 9.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的三维模型， 通过CT扫描口腔中牙缺失 部分， 获取所述的牙种植体的基础三维外形数据； 对基础三维外形数据进行后期修复处理， 建立所述的牙种植体及其支撑部件的三维计算机模型。 10.根据权利要求3所述的方法， 其特征是， 所述的3D打印， 采用铺粉与选择性激光烧结 方式实现。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108578763 A 2 石墨烯改性的牙科种植体及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及的是一种医疗材料领域的技术， 具体是一种石墨烯改。

6、性的牙科种植体 及其制备方法。 背景技术 0002 在针对牙槽骨宽度较薄的前牙种植， 或一些由于外伤、 疾病、 老龄化等造成牙骨缺 损的牙种植时， 依据患者的自然生理结构， 往往需要采用直径小于3.0mm的种植体进行种 植。 然而对于目前临床上使用的钛种植体， 直径小于3.0mm时在使用过程中存在因强度不够 而发生断裂的风险， 因此临床上几乎没有选用直径小于3.0mm的钛种植体进行种植， 取而代 之的是通过植入骨粉， 从而选用直径较大的钛种植体进行种植， 保证种植体的承载能力。 但 是骨粉的植入使患者术后愈合的周期从3个月增加至6个月， 并且增加了产生炎症导致种植 失败的风险。 提高钛种植体材。

7、料的强度， 使直径小于3.0mm的钛种植体能在临床广泛使用， 不仅可以大大缩短前牙种植和牙骨缺损患者牙种植手术的周期、 减轻患者的痛苦， 而且可 以提高医生手术操作的精确度， 进一步降低牙种植手术的风险。 发明内容 0003 本发明针对现有小直径牙种植体强度不够等不足， 提出一种石墨烯改性的牙科种 植体及其制备方法， 可扩展小直径(D3.0mm)牙种植体在临床上的应用。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 0005 本发明涉及一种石墨烯改性的牙科种植体， 包括： 钛基体以及分散于钛基体中的 石墨烯增强相。 0006 所述的钛基体为医用纯钛或钛合金。 0007 所述的石墨烯增强相为单原子。

8、层或多原子层(10层)纳米片， 质量分数为 0.0252.5。 0008 本发明涉及一种制备上述石墨烯改性的牙科种植体的方法， 通过将石墨烯粉末和 钛粉充分分散于分散剂中， 经蒸发去除分散剂并干燥球磨得到钛/石墨烯复合粉末作为3D 打印材料， 最后将牙种植体及其支撑部件的三维计算机模型通过3D打印得到。 0009 所述的分散剂为无水乙醇。 0010 所述的钛粉为医用钛或钛合金的球形粉末， 球形度为8595， 粒径为1553 m。 0011 所述的石墨烯与分散剂的配比浓度0.5mg/mL。 0012 所述的充分分散采用超声及磁力搅拌， 其中超声分散优选时间为23h， 磁力搅拌 优选转速为1000。

9、1500r/min。 0013 所述的蒸发， 加热温度为80100。 0014 所述的干燥， 优选在真空环境下加热至120并干燥1215h。 0015 所述的球磨的转速为100200r/min， 正转1h后停1520min， 再反转1h， 共计1个 说 明 书 1/3 页 3 CN 108578763 A 3 循环， 球料比为3:110:1。 0016 所述的球磨， 优选经过筛处理， 得到粒径为1060 m的钛/石墨烯复合粉末。 0017 所述的三维模型， 通过CT扫描口腔中牙缺失部分， 获取所述的牙种植体的基础三 维外形数据； 对基础三维外形数据进行后期修复处理， 建立所述的牙种植体及其支撑。

10、部件 的三维计算机模型。 0018 所述的3D打印是指： 对三维计算机模型进行分层处理， 生成相应的扫描打印路径。 0019 所述的3D打印， 采用铺粉与选择性激光烧结方式实现。 技术效果 0020 与现有技术相比， 本发明通过在牙科种植体钛基体中加入分散的石墨烯纳米片， 可以大幅度地提高牙科种植体的强度， 并且促进成骨细胞的黏附、 增殖与分化， 提高种植体 初期稳定性和远期修复效果， 从而扩展小直径(D3.0mm)牙种植体在临床上的应用。 本发 明采用3D打印激光烧结方式制备石墨烯改性的牙科种植体， 激光的快速加热与凝固极大地 缩短烧结时间， 避免长时间高温造成石墨烯结构的破坏， 而且可以实。

11、现牙种植体的个性化 定制。 附图说明 0021 图1为实施例1中钛基复合材料的SEM组织图； 0022 图2为实施例2中钛基复合材料的SEM组织图； 0023 图3为实施例1与实施例2中钛基复合材料与相同工艺下纯钛的显微硬度对比图。 具体实施方式 实施例1 0024 一种石墨烯改性的牙科种植体制备方法， 包括以下几个步骤： 0025 步骤1)选用医用1级纯钛粉末作为牙科种植体的基体材料， 粉末为球形， 球形度为 88， 粒径为1553 m。 0026 按石墨烯与纯钛粉的重量比0.05， 称取钛粉和石墨烯粉末。 0027 按浓度配比0.5mg/mL， 将称量好的石墨烯粉末加入无水乙醇溶剂中进行超。

12、声分散 23h， 然后将称量好的纯钛粉加入， 继续超声30min。 0028 将混合、 超声分散好的石墨烯、 钛粉及无水乙醇溶液进行磁力搅拌， 并加热蒸发无 水乙醇溶剂至混合粉呈泥浆状， 磁力搅拌转速为10001500r/min， 加热温度为80100 。 0029 将泥浆状混合粉末进行真空干燥， 干燥温度为120， 时间为1215h。 0030 干燥的混合粉末装入球磨罐中进行球磨， 球磨转速为100200r/min， 正转1h后停 1520min， 再反转1h， 共计1个循环， 球料比为3:110:1。 0031 步骤2)将球磨的纯钛与石墨烯复合粉末过240目筛网， 得到粒径为1060 m的。

13、粉 末。 0032 步骤3)采用CT扫描口腔中牙缺失部分， 获取所述的牙种植体的基础三维外形数 据； 对基础三维外形数据进行后期修复处理， 建立所述的牙种植体及其支撑部件的三维计 算机模型； 对所述的牙种植体的三维计算机模型进行分层处理， 生成相应的扫描路径。 说 明 书 2/3 页 4 CN 108578763 A 4 0033 步骤4)采用铺粉和激光烧结的3D打印方式， 将步骤2)中1060 m的复合粉末装入 相应3D打印设备的供粉箱中， 采用步骤3)中模型和扫描路径进行3D打印， 制备得到石墨烯 改性的牙科种植体。 0034 图1为石墨烯含量0.05的钛基复合材料的SEM组织， 从图中可。

14、以看出石墨烯均匀 分散在纯钛基体中。 图3是制备的石墨烯增强钛基复合材料与相同工艺下纯钛的显微硬度 对比图， 可以看出， 相比于纯钛， 添加0.05石墨烯的钛基复合材料的显微硬度提高了 12。 实施例2 0035 一种石墨烯改性的牙科种植体制备方法， 包括以下几个步骤： 0036 步骤1)选用医用1级纯钛粉末作为牙科种植体的基体材料， 粉末为球形， 球形度为 88， 粒径为1553 m。 0037 按石墨烯与纯钛粉的重量比0.1， 称取钛粉和石墨烯粉末。 0038 按浓度配比0.5mg/mL， 将称量好的石墨烯粉末加入无水乙醇溶剂中进行超声分散 23h， 然后将称量好的纯钛粉加入， 继续超声3。

15、0min。 0039 将混合、 超声分散好的石墨烯、 钛粉及无水乙醇溶液进行磁力搅拌， 并加热蒸发无 水乙醇溶剂至混合粉呈泥浆状， 磁力搅拌转速为10001500r/min， 加热温度为80100 。 0040 将泥浆状混合粉末进行真空干燥， 干燥温度为120， 时间为1215h。 0041 干燥的混合粉末装入球磨罐中进行球磨， 球磨转速为100200r/min， 正转1h后停 1520min， 再反转1h， 共计1个循环， 球料比为3:110:1。 0042 步骤2)将球磨的纯钛与石墨烯复合粉末过240目筛网， 得到粒径为1060 m的粉 末。 0043 步骤3)采用CT扫描口腔中牙缺失部分。

16、， 获取所述的牙种植体的基础三维外形数 据； 对基础三维外形数据进行后期修复处理， 建立所述的牙种植体及其支撑部件的三维计 算机模型； 对所述的牙种植体的三维计算机模型进行分层处理， 生成相应的扫描路径。 0044 步骤4)采用铺粉和激光烧结的3D打印方式， 将步骤2)中1060 m的复合粉末装入 相应3D打印设备的供粉箱中， 采用步骤3)中模型和扫描路径进行3D打印， 制备得到石墨烯 改性的牙科种植体。 0045 图2为石墨烯含量0.1的钛基复合材料的SEM组织， 从图中可以看出石墨烯均匀 分散在纯钛基体中。 相比于纯钛， 添加0.1石墨烯的钛基复合材料的显微硬度提高了 20。 0046 上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同 的方式对其进行局部调整， 本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所 限， 在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。 说 明 书 3/3 页 5 CN 108578763 A 5 图1 图2 说 明 书 附 图 1/2 页 6 CN 108578763 A 6 图3 说 明 书 附 图 2/2 页 7 CN 108578763 A 7 。