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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710111488.9 (22)申请日 2017.02.28 (71)申请人 华南理工大学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 任力 王迎军 康军沛 杨军忠 刘卅 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 陈文姬 (51)Int.Cl. A61L 27/18(2006.01) A61L 27/16(2006.01) A61L 27/52(2006.01) A61L 27/56(2006.01) (54)发。
2、明名称 一种阶梯孔状结构水凝胶的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种阶梯孔状结构水凝胶的 制备方法： (1)分别称量多种尺寸的水溶性致孔 剂颗粒， 并按照先小颗粒后大颗粒的顺序将致孔 剂依次平铺于模具后压实； (2)通过加热搅拌的 方法将医用聚合物溶于有机溶剂中； (3)将聚合 物溶液倒入的含致孔剂的模具中， 加压成型， 得 到溶液和致孔剂的混合物； (4)将溶液和致孔剂 的混合物置于冷冻设备中冷冻68h， 随后置于 室温下解冻1216h， 冷冻-解冻循环一次以上， 得到含致孔剂的水凝胶； (5)将步骤(4)所得的水 凝胶置于去离子水中并搅拌， 每隔24h换水以 除去致孔剂， 最后得到阶梯。
3、孔状结构水凝胶。 本 发明工艺简单且稳定， 所制备的阶梯孔状结构的 水凝胶有利于模拟天然软骨的层状结构。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 106729978 A 2017.05.31 CN 106729978 A 1.一种阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)分别称量多种尺寸的水溶性致孔剂颗粒， 并按照先小颗粒后大颗粒的顺序将致孔 剂颗粒依次平铺于模具后压实； (2)通过加热搅拌的方法将医用聚合物溶于有机溶剂中， 得到聚合物溶液； (3)将步骤(2)所得的聚合物溶液倒入步骤(1)的含致孔剂的模具中， 加压成型， 得到溶 液和致孔剂的混合物； (4)将步。
4、骤(3)得到的溶液和致孔剂的混合物置于冷冻设备中冷冻68h， 随后置于室 温下解冻1216h， 冷冻-解冻循环一次以上， 得到含致孔剂的水凝胶； (5)将步骤(4)所得的水凝胶置于去离子水中并搅拌， 每隔24h换水以除去致孔剂， 最 后得到阶梯孔状结构水凝胶。 2.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述 水溶性致孔剂颗粒蔗糖或NaCl颗粒。 3.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述 医用聚合物为聚乙烯醇、 聚乳酸、 聚羟基乙酸、 聚羟基乙酸的共聚物、 聚己内酯中的一种。 4.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水。
5、凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述 加热搅拌， 具体为： 加热温度为30150， 搅拌时间为10300min。 5.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述 模具为底部带有排气孔的模具。 6.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(3)所述 加压成型， 具体为： 施加0.150MPa的压力。 7.根据权利要求1所述的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 其特征在于， 步骤(4)所述 冷冻-解冻循环一次以上， 具体为： 冷冻-解冻循环110次。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106729978 A 2 一种。
6、阶梯孔状结构水凝胶的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及多孔水凝胶的制备方法， 特别涉及一种阶梯孔状结构水凝胶的制备方 法。 背景技术 0002 关节软骨疾病是影响民众健康的主要疾病之一， 我国有将近4000万的关节疾病患 者。 组织工程技术的出现为关节软骨缺损的修复提供了新的方法， 通过组织工程技术， 关节 软骨缺损的再生和修复成为了可能。 在组织工程中， 种子细胞支架的材料选择尤其重要。 组 织工程支架材料不仅能影响细胞的生物学性质和培养效率， 还能决定移植后支架能否与受 体很好的结合发挥其修复功能。 支架材料通常要具备贯通的孔隙结构， 良好的孔隙率和孔 洞结构有利于细胞的生长、 营养。
7、物质的流通以及细胞代谢产物的排除。 0003 传统的组织工程支架材料通常具有单一的孔径和孔洞结构， 经过种子细胞培养后 所得到组织的成分和结构单一， 与天然软骨的层状结构不相符， 经植入人体后， 在力学、 生 物学等性能上通常不能满足关节软骨的修复需求。 发明内容 0004 现有技术的上述缺点与不足， 本发明的目的在于提供一种阶梯孔状结构水凝胶的 制备方法， 工艺简单且稳定， 所制备的阶梯孔状结构的水凝胶有利于模拟天然软骨的层状 结构， 为软骨组织工程提供新的思路。 0005 本发明的目的通过以下技术方案实现： 0006 一种阶梯孔状结构水凝胶的制备方法， 包括以下步骤： 0007 (1)分别。
8、称量多种尺寸的水溶性致孔剂颗粒， 并按照先小颗粒后大颗粒的顺序将 致孔剂颗粒依次平铺于模具后压实； 0008 (2)通过加热搅拌的方法将医用聚合物溶于有机溶剂中， 得到聚合物溶液； 0009 (3)将步骤(2)所得的聚合物溶液倒入步骤(1)的含致孔剂的模具中， 加压成型， 得 到溶液和致孔剂的混合物； 0010 (4)将步骤(3)得到的溶液和致孔剂的混合物置于冷冻设备中冷冻68h， 随后置 于室温下解冻1216h， 冷冻-解冻循环一次以上， 得到含致孔剂的水凝胶； 0011 (5)将步骤(4)所得的水凝胶置于去离子水中并搅拌， 每隔24h换水以除去致孔 剂， 最后得到阶梯孔状结构水凝胶。 00。
9、12 步骤(1)所述水溶性致孔剂颗粒蔗糖或NaCl颗粒。 0013 步骤(2)所述医用聚合物为聚乙烯醇、 聚乳酸、 聚羟基乙酸、 聚羟基乙酸的共聚物、 聚己内酯中的一种。 0014 步骤(2)所述加热搅拌， 具体为： 加热温度为30150， 搅拌时间为10300min。 0015 步骤(1)所述模具为底部带有排气孔的模具。 0016 步骤(3)所述加压成型， 具体为： 施加0.150MPa的压力。 说 明 书 1/3 页 3 CN 106729978 A 3 0017 步骤(4)所述冷冻-解冻循环一次以上， 具体为： 0018 冷冻-解冻循环110次。 0019 与现有技术相比， 本发明具有以。
10、下优点和有益效果： 0020 (1)本发明所制备的阶梯孔状结构的水凝胶有利于模拟天然软骨的层状结构， 孔 径不同可以为种子细胞提供不同的生长环境， 进而模拟天然软骨的层状结构， 为组织工程 修复关节软骨缺损提供了新的思路。 0021 (2)本发明的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法工艺简单且稳定， 采用致孔剂造孔 和冷冻-解冻物理交联等工艺制得的多孔水凝胶无毒、 副产物残留。 附图说明 0022 图1为本发明所用模具的示意图。 0023 图2为本发明所制备的阶梯孔状结构水凝胶的SEM图。 具体实施方式 0024 下面结合实施例， 对本发明作进一步地详细说明， 但本发明的实施方式不限于此。 0025 。
11、实施例1 0026 本实施例的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法： 0027 (1)本实施例所用模具如图1所示， 模具1底部设有排气口2， 尺寸范围分别为50 100 m、 200300 m、 400500 m的NaCl颗3各称取0.1g， 按照先小颗粒后大颗粒的顺序将 NaCl颗粒3依次平铺于模具并压实； 模具中的致孔剂依据其颗粒大小的不同呈层状平铺， 模 具底部的孔洞有利于成型过程中空气的排出。 0028 (2)称取6gPVA并倒入34mL的DMSO溶剂中， 于110下搅拌3h使其完全溶解， 随后将 溶液倒入模具中， 在10MPa的压力下进行成型， 待模具底部的孔中有溶液流出时释压； 0029 。
12、(3)将模具置于冷冻设备中冷冻8h， 随后置于室温下解冻16h， 如此循环6次， 使PVA 分子间产生交联； 0030 (4)将水凝胶从模具中取出并放入去离子水中进行搅拌， 每隔2h换一次水， 待NaCl 颗粒充分溶解， 得到阶梯孔状结构PVA水凝胶材料， 如图2所示， 可以看出， 多孔水凝胶的孔 径从上到下依次减小， 底部为小孔径， 上部为大孔径， 孔径呈阶梯状分布。 0031 实施例2 0032 本实施例的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法： 0033 (1)尺寸范围分别为150 m、 300400 m、 500800 m的NaCl颗粒各称取1g， 按照 先小颗粒后大颗粒的顺序将NaCl颗粒依次。
13、平铺于模具并压实； 0034 (2)称取6gPVA并倒入30mL的DMSO溶剂中， 于110下搅拌2h使其完全溶解， 随后将 溶液倒入模具中， 在5MPa的压力下进行成型， 待模具底部的孔中有溶液流出时释压； 0035 (3)将模具置于冷冻设备中冷冻8h， 随后置于室温下解冻16h， 如此循环9次， 使PVA 分子间产生交联； 0036 (4)将水凝胶从模具中取出并放入去离子水中进行搅拌， 每隔2h换一次水， 待NaCl 颗粒充分溶解， 得到阶梯孔状结构PVA水凝胶材料。 0037 本实施的阶梯孔状结构水凝胶的SEM测试结果与实施例1相似， 在此不再赘述。 说 明 书 2/3 页 4 CN 1。
14、06729978 A 4 0038 实施例3 0039 本实施例的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法： 0040 (1)尺寸范围分别为150 m、 300400 m、 500800 m的蔗糖颗粒各称取1g， 按照 先小颗粒后大颗粒的顺序将蔗糖颗粒依次平铺于模具并压实； 0041 (2)称取6gPLGA并倒入40mL的DMSO溶剂中， 于110下搅拌3h使其完全溶解， 随后 将溶液倒入模具中， 在20MPa的压力下进行成型， 待模具底部的孔中有溶液流出时释压； 0042 (3)将模具置于冷冻设备中冷冻8h， 随后置于室温下解冻16h， 如此循环10次， 使 PLGA分子间产生交联； 0043 (4)将。
15、水凝胶从模具中取出并放入去离子水中进行搅拌， 每隔2h换一次水， 待蔗糖 颗粒充分溶解， 得到阶梯孔状结构PLGA水凝胶材料。 0044 本实施的阶梯孔状结构水凝胶的SEM测试结果与实施例1相似， 在此不再赘述。 0045 实施例4 0046 本实施例的阶梯孔状结构水凝胶的制备方法： 0047 (1)尺寸范围分别为50100 m、 200300 m、 300400 m的蔗糖颗粒各称取0.5g， 按照先小颗粒后大颗粒的顺序将蔗糖颗粒依次平铺于模具并压实； 0048 (2)称取10gPCL并倒入40mL的DMSO溶剂中， 于80下搅拌2h使其完全溶解， 随后将 溶液倒入模具中， 在30MPa的压力。
16、下进行成型， 待模具底部的孔中有溶液流出时释压； 0049 (3)将模具置于冷冻设备中冷冻8h， 随后置于室温下解冻16h， 如此循环5次， 使PCL 分子间产生交联； 0050 (4)将水凝胶从模具中取出并放入去离子水中进行搅拌， 每隔2h换一次水， 待蔗糖 颗粒充分溶解， 得到阶梯孔状结构PCL水凝胶材料。 0051 本实施的阶梯孔状结构水凝胶的SEM测试结果与实施例1相似， 在此不再赘述。 0052 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受所述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106729978 A 5 图1 图2 说 明 书 附 图 1/1 页 6 CN 106729978 A 6 。