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1、(10)授权公告号 CN 103041449 B (45)授权公告日 2015.01.14 CN 103041449 B (21)申请号 201210593648.5 (22)申请日 2012.12.19 A61L 27/30(2006.01) (73)专利权人 北京固圣生物科技有限公司 地址 100094 北京市海淀区北清路 103 号 1 号楼 2 门 (72)发明人 田杰谟 曹小刚 张琳 CN 202568503 U,2012.12.05, CN 101721742 A,2010.06.09, CN 1874795 A,2006.12.06, CN 102695751 A,2012.09。
2、.26, CN 102665971 A,2012.09.12, US 4612160 A,1986.09.16, US 5314475 A,1994.05.24, US 2006157543 A1,2006.07.20, CN 202568503 U,2012.12.05, (54) 发明名称 复合结构生物活性功能涂层 (57) 摘要 本发明公开了复合结构生物活性功能涂层， 尤其公开了位于金属基体上的复合结构生物活性 功能涂层， 包括位于该金属基体上的第一钛金属 涂层、 位于该第一钛金属涂层上的钽金属涂层、 和 位于该钽金属涂层上的羟基磷灰石或 -TCP 生 物活性涂层。 (51)Int.Cl。
3、. (56)对比文件 审查员 郑森 权利要求书 2 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103041449 B CN 103041449 B 1/2 页 2 1. 位于金属基体上的复合结构生物活性功能涂层在人工髋关节置换用假体中的应用， 所述复合结构生物活性功能涂层包括位于该金属基体上的第一钛金属涂层、 位于该第一钛 金属涂层上的钽金属涂层、 在所述第一钛金属涂层和钽金属涂层之间还施加有第二多孔钛 金属涂层、 和位于该钽金属涂层上的羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层， 其中， 所述第一 钛金属涂层是。
4、厚度为 15-50m 的致密涂层 ； 该第二多孔钛金属涂层的厚度为 25-75m， 平 均孔径为100-150m ； 该钽金属涂层的厚度为50-150m， 平均孔径为150-300m ； 该羟基 磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的厚度为 40-100m， 平均孔径为 100-250m。 2. 根据权利要求 1 的应用， 其中该第一钛金属涂层的厚度为 20-40m ； 该第二多孔钛 金属涂层的厚度为 40-60m ； 该钽金属涂层的厚度为 80-120m ； 该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的厚度为 40-80m。 3. 根据权利要求 2 的应用， 其中该第一钛金属涂层的厚度为 20-30。
5、m ； 该第二多孔钛 金属涂层的厚度为40-60m ； 该钽金属涂层的厚度为100-120m ； 该羟基磷灰石或-TCP 生物活性涂层的厚度为 50-80m。 4. 根据权利要求 3 的应用， 其中该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的厚度为 50-60m。 5.根据权利要求4的应用， 其中该第一钛金属涂层的厚度为25m ； 该第二多孔钛涂层 的厚度为 50m ； 该钽金属涂层的厚度为 100m ； 该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的 厚度为 50m。 6. 权利要求 1-5 任一的应用， 其中所述金属基体是人工髋关节置换用的关节柄或臼 杯， 由符合外科植入用 ISO 标准的医用钛合金。
6、制成。 7. 人工髋关节置换用假体， 包括由符合外科植入用 ISO 标准的医用钛合金制成的金属 基体和位于所述金属基体上的复合结构生物活性功能涂层， 所述复合结构生物活性功能涂 层包括位于该金属基体上的第一钛金属涂层、 位于该第一钛金属涂层上的钽金属涂层、 在 所述第一钛金属涂层和钽金属涂层之间还施加有第二多孔钛金属涂层、 和位于该钽金属涂 层上的羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层， 其中， 所述第一钛金属涂层是厚度为 15-50m 的致密涂层 ； 该第二多孔钛金属涂层的厚度为 25-75m， 平均孔径为 100-150m ； 该钽金 属涂层的厚度为 50-150m， 平均孔径为 150-3。
7、00m ； 该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂 层的厚度为 40-100m， 平均孔径为 100-250m。 8. 根据权利要求 7 的人工髋关节置换用假体， 其中该第一钛金属涂层的厚度为 20-40m ； 该第二多孔钛金属涂层的厚度为 40-60m ； 该钽金属涂层的厚度为 80-120m ； 该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的厚度为 40-80m。 9. 根据权利要求 8 的人工髋关节置换用假体， 其中该第一钛金属涂层的厚度 为 20-30m ； 该第二多孔钛金属涂层的厚度为 40-60m ； 该钽金属涂层的厚度为 100-120m ； 该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层的厚度。
8、为 50-80m。 10. 根据权利要求 9 的人工髋关节置换用假体， 其中该羟基磷灰石或 -TCP 生物活性 涂层的厚度为 50-60m。 11. 根据权利要求 10 的人工髋关节置换用假体， 其中该第一钛金属涂层的厚度为 25m ； 该第二多孔钛涂层的厚度为 50m ； 该钽金属涂层的厚度为 100m ； 该羟基磷灰石 或 -TCP 生物活性涂层的厚度为 50m。 权 利 要 求 书 CN 103041449 B 2 2/2 页 3 12. 权利要求 7-11 任一的人工髋关节置换用假体， 其中所述金属基体是人工髋关节置 换用的关节柄或臼杯， 由符合外科植入用 ISO 标准的医用钛合金制成。
9、。 权 利 要 求 书 CN 103041449 B 3 1/3 页 4 复合结构生物活性功能涂层 技术领域 0001 本发明涉及复合结构生物活性功能涂层， 尤其涉及用于关节置换用假体上的复合 结构生物活性功能涂层。 背景技术 0002 在关节置换领域中， 为了增强关节假体的长期稳定性， 一般是在金属假体表面上 施加多孔钛涂层， 利用长入该多孔钛涂层的孔隙中的骨组织， 起到生物固定的作用。另外， 为了促进骨组织的长入， 往往在多孔钛涂层上施加能够诱导骨组织长入的羟基磷灰石或 -TCP 涂层。 0003 目前， 在本领域中， 主要采用等离子喷涂工艺在多孔钛涂层上施加羟基磷灰石涂 层或 -TCP 。
10、涂层。存在的问题是羟基磷灰石或 -TCP 涂层和钛涂层的结合强度不够， 可 能存在羟基磷灰石或 -TCP 涂层脱落的问题。 0004 本发明采用包括钽涂层的复合结构生物活性功能涂层解决了这一问题。 发明内容 0005 根据本发明的实施方案， 公开了位于金属基体上的复合结构生物活性功能涂层， 包括位于该金属基体上的第一钛金属涂层、 位于该第一钛金属涂层上的钽金属涂层、 和位 于该钽金属涂层上的羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层。 0006 根据本发明的又一实施方案， 本发明涉及位于金属基体上的复合结构生物活性功 能涂层， 包括位于该金属基体上的第一钛金属涂层、 位于第一钛金属涂层上的第二多孔钛。
11、 金属涂层、 位于该第二钛金属涂层上的钽金属涂层、 和位于该钽金属涂层上的羟基磷灰石 或 -TCP 生物活性涂层。 0007 根据本发明的又一实施方案， 本发明涉及位于金属基体上的复合结构生物活性 功能涂层， 包括 ： 厚度为 15-50m 的第一致密钛金属涂层 ； 厚度为 25-75m、 孔隙尺寸为 100-150m的第二钛金属涂层 ； 厚度为50-150m、 孔隙尺寸为150-300m的钽金属涂层 ； 厚度为 40-100m、 孔隙尺寸为 100-250m 的羟基磷灰石或 -TCP 生物活性涂层。 0008 根据本发明的又一实施方案， 本发明涉及人工髋关节置换用假体， 包括由符合外 科植入。
12、用 ISO 标准的医用钛合金制成的金属基体和位于所述金属基体上的复合结构生物 活性功能涂层。 0009 本发明从物理结合方面与生物相容性方面考虑， 制备了上述复合结构的生物活性 涂层。钽涂层与钛涂层相比， 和羟基磷灰石或 -TCP 涂层结合更牢固。同时， 钽涂层的力 学性能和钛涂层不同， 因而和仅仅包含钛涂层和羟基磷灰石 ( 或 -TCP 涂层 ) 的复合涂层 相比， 改善了髋关节假体整体的弹性模量， 进而改善了髋关节假体的整体生物力学性能。 0010 在本发明中， 由于等离子喷涂工艺的限制， 描述涂层厚度的数值应该理解为实际 上是指 “所述数值 (100 10 )” 。 0011 在本发明中。
13、，“致密” 是指孔隙率小于 10 ( 体积 )， 反之则为 “多孔的” 。 说 明 书 CN 103041449 B 4 2/3 页 5 具体实施方式 0012 通过以下实施例进一步具体地阐述本发明， 但本发明不限于这些实施例。 0013 钛合金基体表面处理 0014 在本发明的比较实施例和实施例中， 符合 ISO5832-3 的钛合金基体用氧化铝颗粒 进行喷砂处理， 使表面粗糙并除去表面层， 然后用丙酮清洗， 准备进行喷涂。 0015 等离子体喷涂处理 0016 在本发明的实施例中， 采用真空等离子喷涂设备， 瑞典的 A-3000 等离子喷涂机， 进行喷涂。机械手为 ABB 公司的 IRB-。
14、6 型， 可以在真空室内自动控制。 0017 对比实施例 1 0018 将钛合金关节柄用粒度为50目的氧化铝喷砂处理4分钟， 使表面变得粗糙并除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133Pa， 然后充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等 离子体预热该关节柄 4 分钟， 达到约 400， 等离子体溅射清洗 4 分钟。由送粉器送入 300 目的 Ti 粉在电压 60V、 600A 下喷涂到 25m 致密层。外层喷涂 -TCP 用 60 目的 -TCP 粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 50m、 平均孔径为 150m。 0019 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层。
15、的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得 -TCP 涂层的结合强度为 35MPa。 0020 对比实施例 2 0021 将钛合金关节柄用粒度为50目的氧化铝喷砂处理4分钟， 使表面变得粗糙并除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133Pa， 然后充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等离子体预热该关节柄 4 分钟， 达到约 400， 等离子体溅射清洗 4 分钟， 由送粉器送入 300 目的 Ti 粉在电压 60V、 600A 下喷涂到 25m 致密层， 再用 150 目的 Ti 粉在 60V、 600A 下喷 涂到 50m 厚度的平均孔径为 150m 的多孔层。外层喷涂。
16、 -TCP 用 60 目的 -TCP 粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 50m、 平均孔径为 150m。 0022 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得 -TCP 涂层的结合强度为 50MPa。 0023 实施例 1 0024 将钛合金关节柄用粒度为 50 目的氧化铝喷砂处理 4 分钟， 使表面变得粗糙， 除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133Pa， 然后充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等 离子体预热该关节柄4分钟， 达到约400， 等离子体溅射清洗4分钟， 由送粉器送入300目 的 Ti 粉在电压 6。
17、0V、 600A 下喷涂到 25m 致密层， 再用 60 目的钽粉在 60V、 600A 下喷到厚 度 100m、 平均孔径为 200m 的多孔层。外层喷涂 -TCP 用 60 目的 -TCP 粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 50m， 平均孔径为 150m。 0025 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得 -TCP 涂层的结合强度为 80MPa。 0026 实施例 2 0027 将钛合金关节柄用粒度为 50 目的氧化铝喷砂处理 4 分钟， 使表面变得粗糙， 除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133Pa， 然后。
18、充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等离子体预热该关节柄 4 分钟， 达到约 400， 等离子体溅射清洗 4 分钟， 由送粉器送入 300 说 明 书 CN 103041449 B 5 3/3 页 6 目的 Ti 粉在电压 60V、 600A 下喷涂到 25m 致密层， 再用 150 目的 Ti 粉在 60V、 600A 下喷 涂到 50m 厚度的平均孔径为 150m 的多孔层， 接着用 60 目的钽粉在 60V、 600A 下喷到厚 度 100m、 平均孔径为 200m 的多孔层。外层喷涂 -TCP 用 60 目的 -TCP 粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 50m， 平均孔径为。
19、 150m。 0028 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得 -TCP 涂层的结合强度为 100MPa。 0029 实施例 3 0030 将钛合金关节柄用粒度为 50 目的氧化铝喷砂处理 4 分钟， 使表面变得粗糙， 除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133Pa， 然后充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等 离子体预热该关节柄4分钟， 达到约400， 等离子体溅射清洗4分钟， 由送粉器送入300目 的 Ti 粉在电压 60V、 600A 下喷涂到 35m 致密层， 再用 150 目的 Ti 粉在 60V、 600A 下。
20、喷涂 到 60m 厚度的平均孔径为 150m 的多孔层， 接着用 60 目的钽粉在 60V、 600A 下喷到厚度 80m、 平均孔径为 200m 的多孔层。外层喷涂 -TCP 用 60 目的 -TCP 粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 80m， 平均孔径为 150m。 0031 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得 -TCP 涂层的结合强度为 95MPa。 0032 实施例 4 0033 将钛合金关节柄用粒度为 50 目的氧化铝喷砂处理 4 分钟， 使表面变得粗糙， 除去 表面层。然后放入等离子体真空室， 抽真空到 0.133P。
21、a， 然后充 Ar。喷枪距关节柄 300mm， 等离子体预热该关节柄 4 分钟， 达到约 400， 等离子体溅射清洗 4 分钟， 由送粉器送入 300 目的 Ti 粉在电压 60V、 600A 下喷涂到 25m 致密层， 再用 150 目的 Ti 粉在 60V、 600A 下喷 涂到 50m 厚度的平均孔径为 150m 的多孔层， 接着用 60 目的钽粉在 60V、 600A 下喷到厚 度100m、 平均孔径为200m的多孔层。 外层喷涂羟基磷灰石用60目的羟基磷灰石粉， 在 60V、 600A 下喷涂厚度为 50m， 平均孔径为 145m。 0034 待冷却后， 取出喷涂有复合结构生物活性涂层的钛合金关节柄。依据 ISO13779-4 测得羟基磷灰石涂层的结合强度为 100MPa。 说 明 书 CN 103041449 B 6 。