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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710835824.4 (22)申请日 2017.09.16 (71)申请人 常州富思通管道有限公司 地址 213102 江苏省常州市新北区黄河东 路88号1幢102-2号 (72)发明人 季美 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 马骁 (51)Int.Cl. A61L 31/02(2006.01) A61L 31/10(2006.01) A61L 31/14(2006.01) (54)发明名称 一种高强骨骼内固定材料的制备方法 (57)。
2、摘要 本发明公开了一种高强骨骼内固定材料的 制备方法， 属于医用材料制备技术领域。 本发明 通过制备硼酸镁并将其包覆至壳聚糖微球内部， 由于壳聚糖材料在人体中充分吸收后， 释放晶须 颗粒并在聚乳酸内固定材料内部孔隙中形成支 撑体结构， 有效改善材料的力学性能， 使内固定 材料内部受力均匀并进行力学支撑， 有效提高材 料的力学性能； 再通过对硼酸镁晶须表面进行包 覆， 并用茶皂素进行改性处理， 降低材料的表面 团聚现象， 同时由于硼酸镁晶须发生溶解产物， 有效中和聚乳酸材料在体内降解产生的弱酸性 环境， 抑制无菌性炎症的产生， 提高内固定材料 的生物相容性， 进一步提高内固定材料的力学性 能。 。
3、权利要求书1页 说明书4页 CN 107648675 A 2018.02.02 CN 107648675 A 1.一种高强骨骼内固定材料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为： （1） 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 球磨过筛得球磨混 合粉末， 按重量份数计， 分别称量4550份球磨混合粉末、 35份氯化钾和23份氯化钠搅 拌混合， 烧结处理得煅烧物； （2） 按质量比1:15， 将煅烧物与去离子水混合， 过滤并收集滤饼， 干燥得改性晶须粉末； （3） 按重量份数计， 分别称量68份茶皂素、 35份大豆磷脂和3545份无水乙醇置于 烧杯中， 水浴加热， 搅拌混合得。
4、混合液， 再按重量份数计， 分别称量4550混合液、 1015份 壳聚糖、 1520份质量分数1醋酸溶液和1015份改性晶须粉末置于烧杯中， 超声分散得 分散液； （4） 按质量比1:15， 将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 待滴加完成后， 静 置分离去除上清液， 得下层混合液， 喷雾干燥处理得改性颗粒； （5） 按质量比1:10， 将聚乳酸颗粒溶解至乙酸乙酯中， 水浴加热得溶解液， 按重量份数 计， 分别称量4550份聚溶解液、 2530份改性晶须粉末和1015份改性颗粒搅拌混合得 浆料， 浇注至模具中， 压制成型后固化处理， 即可制备得一种高强骨骼内固定材料。 2.根据权利要求1。
5、所述的一种高强骨型骼内固定材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述的烧结处理为按8/min升温至750950， 保温烧结23h。 3.根据权利要求1所述的一种高强骨型骼内固定材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （2） 所述的去离子水温度为8590。 4.根据权利要求1所述的一种高强骨型骼内固定材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述的三聚磷酸钠溶液滴加速率为1mL/min。 5.根据权利要求1所述的一种高强骨型骼内固定材料的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述的喷雾干燥处理为， 在进口温度为140150， 喷雾为0.30.5MPa， 供液速度为3 5mL/min条。
6、件下喷雾干燥得改性颗粒。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107648675 A 2 一种高强骨骼内固定材料的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种高强骨骼内固定材料的制备方法， 属于医用材料制备技术领 域。 背景技术 0002 临床上由于年龄老化、 疾病以及严重创伤等原因而导致的骨折发病率较高。 用来 治疗骨折的传统内固定材料为金属材料， 其力学强度虽然很大， 但是研究表明， 由于其存在 应力遮挡作用、 腐蚀引起的慢性炎症和松弛现象等缺陷， 金属材料并不是最适宜的骨折内 固定材料。 生物可吸收内固定材料在骨折治疗中具有金属材料所无法比拟的优势， 是近年 国内外学者研究的热门。
7、。 0003 聚乳酸是以乳酸为单体的聚酷。 聚乳酸是一种重要的生物可降解的聚合物， 以其 优良的生物相容性和生物可吸收性而广泛应用于药物控制释放体系、 骨科固定及组织工程 支架材料、 用于外科手术缝合线代替胶原。 由于聚乳酸降解的最终产物是和， 中间产物乳酸 也是体内正常糖代谢的产物， 不会在重要器官聚集而产生不良反应。 聚乳酸的应用范围不 同， 对其制备的基本要求也不尽相同。 用于骨科固定和组织修复， 要求材料具有较高分子 量， 能在体内长期存在缓慢降解而作为药物控释材料， 也可采用低分子量的聚乳酸。 但目前 通过聚乳酸制备的可吸收内固定材料初始力学强度低， 早期降解速度快， 只能用于非承重。
8、 骨的内固定， 而不能用于四肢长管状骨等承重骨的固定。 因此研究出一种具有较高的初始 机械力学性能、 可被人体降解吸收的骨折内固定材料成为了众多科研工作者追求的目标。 发明内容 0004 本发明主要解决的技术问题： 针对现有聚乳酸骨骼内固定材料衰减过快， 其力学 性能大幅下降， 同时与人体相容性较差的问题， 提供了一种高强骨骼内固定材料的制备方 法。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 球磨过筛得球磨混 合粉末， 按重量份数计， 分别称量4550份球磨混合粉末、 35份氯化钾和23份氯化钠搅 拌混合。
9、， 烧结处理得煅烧物； （2） 按质量比1:15， 将煅烧物与去离子水混合， 过滤并收集滤饼， 干燥得改性晶须粉末； （3） 按重量份数计， 分别称量68份茶皂素、 35份大豆磷脂和3545份无水乙醇置于 烧杯中， 水浴加热， 搅拌混合得混合液， 再按重量份数计， 分别称量4550混合液、 1015份 壳聚糖、 1520份质量分数1醋酸溶液和1015份改性晶须粉末置于烧杯中， 超声分散得 分散液； （4） 按质量比1:15， 将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 待滴加完成后， 静 置分离去除上清液， 得下层混合液， 喷雾干燥处理得改性颗粒； （5） 按质量比1:10， 将聚乳酸颗粒溶解。
10、至乙酸乙酯中， 水浴加热得溶解液， 按重量份数 说 明 书 1/4 页 3 CN 107648675 A 3 计， 分别称量4550份聚溶解液、 2530份改性晶须粉末和1015份改性颗粒搅拌混合得 浆料， 浇注至模具中， 压制成型后固化处理， 即可制备得一种高强骨骼内固定材料。 0006 步骤 （1） 所述的烧结处理为按8/min升温至750950， 保温烧结23h。 0007 步骤 （2） 所述的去离子水温度为8590。 0008 步骤 （4） 所述的三聚磷酸钠溶液滴加速率为1mL/min。 0009 步骤 （4） 所述的喷雾干燥处理为， 在进口温度为140150， 喷雾为0.30.5MP。
11、a， 供液速度为35mL/min条件下喷雾干燥得改性颗粒。 0010 本发明的有益效果是： （1） 本发明通过制备硼酸镁并将其包覆至壳聚糖微球内部， 由于壳聚糖材料在人体中 充分吸收后， 释放晶须颗粒并在聚乳酸内固定材料内部孔隙中形成支撑体结构， 有效改善 材料的力学性能， 使内固定材料内部受力均匀并进行力学支撑， 有效提高材料的力学性能； （2） 本发明通过对硼酸镁晶须表面进行包覆， 并用茶皂素进行改性处理， 降低材料的表 面团聚现象， 同时由于硼酸镁晶须发生溶解产物， 有效中和聚乳酸材料在体内降解产生的 弱酸性环境， 抑制无菌性炎症的产生， 提高内固定材料的生物相容性， 进一步提高内固定材。
12、 料的力学性能。 具体实施方式 0011 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 在250300r/min 下球磨35h后， 过200目筛得球磨混合粉末， 按重量份数计， 分别称量4550份球磨混合粉 末、 35份氯化钾和23份氯化钠搅拌混合并置于坩埚中， 将坩埚置于高温电阻炉中， 按8 /min升温至750950， 保温烧结23h后， 停止加热并静置冷却至室温， 得煅烧物， 按质 量比1:15， 将煅烧物与8590去离子水混合， 趁热过滤并收集滤饼， 在8590下干燥6 8h， 制备得改性晶须粉末； 按重量份数计， 分别称量68份茶皂素、 35份大豆磷脂和35 45份无。
13、水乙醇置于烧杯中， 在4555下水浴加热2530min， 搅拌混合得混合液， 再按 重量份数计， 分别称量4550混合液、 1015份壳聚糖、 1520份质量分数1醋酸溶液和 1015份改性晶须粉末置于烧杯中， 在200300W下超声分散1015min后， 得分散液， 按质 量比1:15， 将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 控制滴加速率为1mL/min， 待滴 加完成后， 静置68h， 分离去除上清液后， 得下层混合液， 将其置于喷雾干燥装置中， 控制 进口温度为140150， 喷雾为0.30.5MPa， 供液速度为35mL/min， 喷雾干燥制备得改 性颗粒； 按质量比1:10， 。
14、将聚乳酸颗粒溶解至乙酸乙酯中， 在5560下水浴加热得溶解 液， 按重量份数计， 分别称量4550份溶解液、 2530份改性晶须粉末和1015份改性颗粒 置于烧杯中， 搅拌混合得浆料并浇注至模具中， 在510MPa下压制1015min后， 静置固化 2024h， 再在8590下干燥68h后， 静置冷却至室温， 即可制备得一种高强骨骼内固定 材料。 0012 实例1 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 在250r/min下球磨3h 后， 过200目筛得球磨混合粉末， 按重量份数计， 分别称量45份球磨混合粉末、 3份氯化钾和2 份氯化钠搅拌混合并置于坩埚中， 将坩埚置于。
15、高温电阻炉中， 按8/min升温至750， 保温 烧结2h后， 停止加热并静置冷却至室温， 得煅烧物， 按质量比1:15， 将煅烧物与85去离子 说 明 书 2/4 页 4 CN 107648675 A 4 水混合， 趁热过滤并收集滤饼， 在85下干燥6h， 制备得改性晶须粉末； 按重量份数计， 分别 称量6份茶皂素、 3份大豆磷脂和35份无水乙醇置于烧杯中， 在45下水浴加热25min， 搅拌 混合得混合液， 再按重量份数计， 分别称量45混合液、 10份壳聚糖、 15份质量分数1醋酸溶 液和10份改性晶须粉末置于烧杯中， 在200W下超声分散10min后， 得分散液， 按质量比1:15， 。
16、将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 控制滴加速率为1mL/min， 待滴加完成后， 静置6h， 分离去除上清液后， 得下层混合液， 将其置于喷雾干燥装置中， 控制进口温度为140 ， 喷雾为0.3MPa， 供液速度为3mL/min， 喷雾干燥制备得改性颗粒； 按质量比1:10， 将聚乳 酸颗粒溶解至乙酸乙酯中， 在55下水浴加热得溶解液， 按重量份数计， 分别称量45份溶解 液、 25份改性晶须粉末和10份改性颗粒置于烧杯中， 搅拌混合得浆料并浇注至模具中， 在 5MPa下压制10min后， 静置固化20h， 再在85下干燥6h后， 静置冷却至室温， 即可制备得一 种高强骨骼内固定材料。
17、。 0013 实例2 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 在275r/min下球磨4h 后， 过200目筛得球磨混合粉末， 按重量份数计， 分别称量47份球磨混合粉末、 4份氯化钾和3 份氯化钠搅拌混合并置于坩埚中， 将坩埚置于高温电阻炉中， 按8/min升温至820， 保温 烧结3h后， 停止加热并静置冷却至室温， 得煅烧物， 按质量比1:15， 将煅烧物与87去离子 水混合， 趁热过滤并收集滤饼， 在87下干燥7h， 制备得改性晶须粉末； 按重量份数计， 分别 称量7份茶皂素、 4份大豆磷脂和40份无水乙醇置于烧杯中， 在50下水浴加热27min， 搅拌 混合得混。
18、合液， 再按重量份数计， 分别称量47混合液、 12份壳聚糖、 17份质量分数1醋酸溶 液和12份改性晶须粉末置于烧杯中， 在250W下超声分散12min后， 得分散液， 按质量比1:15， 将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 控制滴加速率为1mL/min， 待滴加完成后， 静置7h， 分离去除上清液后， 得下层混合液， 将其置于喷雾干燥装置中， 控制进口温度为145 ， 喷雾为0.4MPa， 供液速度为4mL/min， 喷雾干燥制备得改性颗粒； 按质量比1:10， 将聚乳 酸颗粒溶解至乙酸乙酯中， 在57下水浴加热得溶解液， 按重量份数计， 分别称量47份溶解 液、 27份改性晶须粉。
19、末和12份改性颗粒置于烧杯中， 搅拌混合得浆料并浇注至模具中， 在 7MPa下压制12min后， 静置固化22h， 再在87下干燥7h后， 静置冷却至室温， 即可制备得一 种高强骨骼内固定材料。 0014 实例3 按质量比1:5， 将四硼酸钠与氯化镁搅拌混合并置于球磨罐中， 在300r/min下球磨5h 后， 过200目筛得球磨混合粉末， 按重量份数计， 分别称量50份球磨混合粉末、 5份氯化钾和3 份氯化钠搅拌混合并置于坩埚中， 将坩埚置于高温电阻炉中， 按8/min升温至950， 保温 烧结3h后， 停止加热并静置冷却至室温， 得煅烧物， 按质量比1:15， 将煅烧物与90去离子 水混合，。
20、 趁热过滤并收集滤饼， 在90下干燥8h， 制备得改性晶须粉末； 按重量份数计， 分别 称量8份茶皂素、 5份大豆磷脂和45份无水乙醇置于烧杯中， 在55下水浴加热30min， 搅拌 混合得混合液， 再按重量份数计， 分别称量50混合液、 15份壳聚糖、 20份质量分数1醋酸溶 液和15份改性晶须粉末置于烧杯中， 在300W下超声分散15min后， 得分散液， 按质量比1:15， 将质量分数3三聚磷酸钠溶液滴加至分散液中， 控制滴加速率为1mL/min， 待滴加完成后， 静置8h， 分离去除上清液后， 得下层混合液， 将其置于喷雾干燥装置中， 控制进口温度为150 ， 喷雾为0.5MPa， 供。
21、液速度为5mL/min， 喷雾干燥制备得改性颗粒； 按质量比1:10， 将聚乳 说 明 书 3/4 页 5 CN 107648675 A 5 酸颗粒溶解至乙酸乙酯中， 在60下水浴加热得溶解液， 按重量份数计， 分别称量50份溶解 液、 30份改性晶须粉末和15份改性颗粒置于烧杯中， 搅拌混合得浆料并浇注至模具中， 在 10MPa下压制15min后， 静置固化24h， 再在90下干燥8h后， 静置冷却至室温， 即可制备得一 种高强骨骼内固定材料。 0015 将本发明制备的实例1， 2， 3与对照组 （聚乳酸骨骼内固定材料） 进行性能表征并对 比， 对比参数如表1所示： 表1 性能对比表 由上表可知， 本发明制备的骨骼内固定材料具有优异的抗降解性能， 材料力学性能优 异。 说 明 书 4/4 页 6 CN 107648675 A 6 。