技术领域
本发明涉及一种制备含银的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法,以及通过所述方法制备的含银的抗菌性纤维及其织物和伤口敷料。
背景技术
目前,最常见的抗菌性含银敷料分为金属型和离子型,金属型抗菌敷料是在材料(纤维)中或表面加入金属银,如金属银涂层或纳米银,在遇到水后,金属银释放出银离子并杀灭细菌。而离子型抗菌敷料是将银化合物加到材料内部或表面,在敷料遇到水后,银化合物释放出银离子并杀灭细菌。
中国专利申请CN1895683A公开了一种纳米银抗菌敷料及其制备方法,该发明采用浸轧方法使含有纳米银的涂覆液涂覆于织物上,制备成纳米银的含量为0.05-2.9重量%的敷料。
中国专利CN100346840C公开了一种复合纳米抗菌医用敷料,该发明在无纺布或碳纤维吸附材料上复合含银的纳米颗粒,粒径为1-15纳米。
中国专利申请CN1066783A公开了一种制备含有抗菌金属的抗菌材料的方法,该方法是通过气相沉积等物理方法形成含有银、铜等及其合金的抗菌金属的抗菌材料。
美国专利US7,462,753公开了一种纳米银伤口敷料,该敷料为四层结构,第一层由亲水性布构成,第二层由浸渍了纳米银的活性碳布构成,第三层由超级吸水聚合物构成的无纺布形成,第四层由覆盖于第三层的气孔状织物构成。
美国专利US7,385,101公开了一种适用于伤口敷料的抗菌纺织材料及其伤口敷料,该抗菌敷料是将表面带有金属银涂层的纺织纤维与海藻酸盐纤维混合,通过非织造方法制得。
欧洲专利EP1095179公开了一种用于伤口敷料的无纺织物的制备方法,该方法采用层压复合工艺将海藻酸盐纤维网复合在涂有银的纤维网格布的两面。
中国专利申请CN1673425A介绍了一种制备含0.1-1重量%纳米银的抗菌粘胶纤维的方法,其中纳米银金属是加在纺丝原液中的。上述专利主要是将金属银粒子加入纤维结构。金属型抗菌敷料的作用机理是敷料遇到水后释放出少量银离子,因此需要较大比例的银才能实现所需的抗菌效果。
美国专利US6,897,349和欧洲专利EP1216065公开了制备含银抗菌材料的方法,该方法通过在制备纤维过程中,使氯化银分散于纤维之中。
美国专利US20030180346和欧洲专利申请EP1318842公开了一种含银医用敷料,该敷料通过含银纤维与非含银纤维混纺而制得,所得伤口敷料含有0.01-5.0重量%的银离子。
中国专利CN1308509C公开了一种具有抗菌作用的含银甲壳胺纤维及其制备方法,该方法将粒径为1微米以下的银化合物颗粒即银磷酸锆氢钠(商品名为Alphasan)混合于纺丝溶液中,该银化合物含银量为3.0-4.0重量%。
欧洲专利EP1849464和美国专利US2007275043介绍了一种把银化合物(银碳酸盐)加入到纤维内部的方法,即把银化合物掺混在纤维纺丝液中。
离子型抗菌敷料对银的使用效率较高,市场上主要含银抗菌敷料大都是离子型的。但是目前离子型含银敷料使用的银化合物大都是水溶性很低的,如氯化银、碳酸银等,由于它们在水中的溶解度低,遇水后仅电离出少量的银离子便达到溶解平衡,当这些少量的银离子被消耗完后,不溶的银化合物才重新电离出少量的银离子,通过这样的溶解平衡达到持续释放银离子的效果。使用水溶性低的离子型含银敷料虽然可以持续地释放银离子,但其遇水后银离子释放量较少,因此仍然需要相对较多的银化合物才能实现需要的抗菌效果。
为了解决上述存在的问题,本发明利用纤维材料中的羧基、氨基等对银离子产生化学束缚作用的原理,采用把银离子直接加入到溶液 纺丝的纺丝原液中的方法(其中银离子优选硝酸银,其银含量占硝酸银总量的60%左右),实现了把银离子均匀分布于纤维结构中的目的,并且其中银原料的利用率达到70%以上。
不同于使用颗粒状含银化合物制得的敷料,本发明的目的是采用硝酸银溶液与纺丝液混合的方式,其能将银均匀地分布在纤维结构中,从而制得高效抗菌织物及敷料,以实现长效抗菌(有效抗菌时间最长可达7天以上)。
因此,本发明的目的是能够有效地使含量较高的硝酸银溶液均匀地分布于纤维结构中,从而得到含有高浓度银离子的抗菌性纤维、织物以及伤口敷料。
发明内容
不同于使用颗粒状含银化合物制得的敷料,本发明的目的是采用硝酸银溶液与纺丝液混合的方式,其能将银均匀地分布在纤维结构中,从而制得高效抗菌织物及敷料,以实现长效抗菌(有效抗菌时间最长可达7天以上)。
本发明的目的之一是提供一种经湿法纺丝制备的含银纤维伤口敷料,其特征在于含银纤维是将硝酸银直接搅拌在高聚物纺丝液中,随后经湿法纺丝制备的,按有效含银量计算,所述银离子占高聚物的比例为0.01-10重量%,优选0.1-7重量%,更优选0.5-5重量%。
其中,所述高聚物是壳聚糖纤维或海藻酸盐纤维。所述海藻酸盐纤维为高甘露糖醛酸型或者高古洛糖醛酸型或者甘露糖醛酸/古洛糖醛酸混合型纤维,并且所述海藻酸盐纤维为海藻酸钙纤维或者海藻酸钙/钠纤维。所述壳聚糖纤维是脱乙酰度在80%以上的含银壳聚糖纤维,并且所述壳聚糖纤维通过羧甲基化或酰化进行化学改性,以提高其吸收性能,所述改性纤维例如含银羧甲基化壳聚糖纤维和含银酰化壳聚糖纤维。此外,所述含银纤维具有一定的线密度和卷曲度,其线密度为1-5dtex,纤维长度为5-125mm。
本发明所涉及的伤口敷料可以通过采用针刺非织造工艺或者化学粘合非织造工艺或者机织工艺或者针织工艺所制得的织物来制备。如果采用针刺非织造工艺时,纤维长度可以长些,为30-100mm;如果 采用化学粘合非织造工艺时,纤维长度可以短些,为3-15mm;如果采用机织或针织工艺时,纤维长度可以为20-85mm。当所述伤口敷料是一种针刺非织造布时,其对A溶液的吸收量为1200%以上,纵向湿强度(MD)不小于0.3N/cm,横向湿强度(CD)不小于0.4N/cm。
本发明的另一个目的是提供一种制备含银纤维伤口敷料的方法,其包括下列步骤:
a)将硝酸银溶解在水中;
b)将高聚物(如海藻酸钠、壳聚糖)加入到所得硝酸银溶液中并搅拌成纺丝液,银离子占高聚物的比例为0.01-10重量%,优选为0.1-0.7重量%,更优选为0.5-5重量%;
c)将所得纺丝液通过溶液纺丝工艺制备成含银的抗菌性纤维;
d)将所得纤维通过非织造、机织或针织工艺或者化学粘合工艺加工成织物;
e)将所得织物切割,并灭菌、包装,得到所述的敷料。
优选地,在上述方法的步骤a)和步骤b)之间,向所述硝酸银溶液中加入次氯酸钠,次氯酸钠占高聚物比例为0.005%-2%;或者向所述硝酸银溶液中加入氯化钠,氯化钠占高聚物比例为0.001%-11.0%,以便银离子可以均匀分散于纤维内部和表面。
因此,本发明还提供一种制备含银纤维伤口敷料的方法,其包括下列步骤:
a)将硝酸银溶解在水中;
b)向所得硝酸银溶液中加入次氯酸钠,次氯酸钠占高聚物比例为0.005%-2%;
c)将高聚物加入到所得硝酸银溶液中并搅拌成纺丝液,银离子占高聚物的比例为0.01-10重量%;
d)将所得纺丝液通过溶液纺丝工艺制备成含银的抗菌性纤维;
e)将所得纤维通过非织造、机织或针织工艺或者化学粘合工艺加工成织物;
f)将所得织物切割,并灭菌、包装,得到所述的敷料。
本发明还提供一种制备含银纤维伤口敷料的方法,其包括下列步骤:
a)将硝酸银溶解在水中;
b)向所得硝酸银溶液中加入氯化钠,氯化钠占高聚物比例为0.001%-11.0%;
c)将高聚物加入到所得硝酸银溶液中并搅拌成纺丝液,银离子占高聚物的比例为0.01-10重量%;
d)将所得纺丝液通过溶液纺丝工艺制备成含银的抗菌性纤维;
e)将所得纤维通过非织造、机织或针织工艺或者化学粘合工艺加工成织物;
f)将所得织物切割,并灭菌、包装,得到所述的敷料。
由于在纺丝工序之前,本发明所使用的硝酸银溶液就被加入到纺丝聚合物溶液中,这就确保了银离子能够均匀地分布于制得的纤维结构内。当制得的含有银离子的抗菌性伤口敷料接触到伤口渗出液时,首先从敷料纤维外表面释放出银离子,随着纤维内部结构被沾湿,纤维结构内的银离子能够在伤口护理过程中,被缓慢地释放出来并长期保持有效的银离子浓度。
此外,本发明还提供一种制备含有银离子的溶液型抗菌性纤维的方法,具体是先将一部分纺丝高聚物加入搅拌容器中溶解,所述预先溶解的高聚物的用量要使容器中溶液的粘度达到200-1000厘泊之间,再在持续搅拌的条件下将银离子溶液加入到搅拌容器中,再在持续搅拌的条件下将一部分纺丝高聚物加入搅拌容器中溶解,所述预先溶解的高聚物的用量要满足使容器中溶液的粘度达到500-1000厘泊,搅拌20-90分钟,最后再加入剩余纺丝高聚物,然后脱泡、纺丝。
由于本发明涉及的伤口敷料是由结构内部和表面分布有银离子的纤维构成的织物所构成,所述银离子均匀地分布于纤维的整个横截面内。因此,本发明还涉及所述含银纤维伤口敷料在制备用于伤口和手术止血的医药制品中的用途。作为伤口治疗敷料,该纤维类伤口敷料具有持续地释放出足够量的银离子的能力,特别适合慢性伤口治疗,可以提供长期而有效的抗菌功能,能够有效地防止各种细菌或其他微生物对伤口的感染。
附图说明
图1显示为含有0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈。
图2显示为含有0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中5天后的抑菌圈。
图3显示为含有0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。
图4显示为含有1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中1天后的抑菌圈。
图5显示为含有1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中5天后的抑菌圈。
图6显示为含有1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中7天后的抑菌圈。
图7显示为含有10重量%银离子的敷料在枯草芽孢杆菌培养皿中1天后的抑菌圈。
图8显示为含有10重量%银离子的敷料在枯草芽孢杆菌培养皿中7天后的抑菌圈。
图9显示为含有0.05重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈。
图10显示为含有0.05重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。
图11显示为含有0.01重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈。
图12显示为含有0.01重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。
图13显示为实施例1的敷料在10ml伤口模拟液中的银释放量趋势图。
具体实施方式
下面通过附图以及具体实施例,进一步对本发明的技术方案做出具体说明。
本发明所涉及的伤口敷料中主要成分的用量和计算方式如下:
例如,海藻酸钠粉的干重为6kg,其含水率为11%,则海藻酸钠粉的湿重为6÷(1-11%)=6.74kg。一般在配制5%海藻酸钠溶液时(所述银含量较少,通常忽略不计,只按照海藻酸钠粉与水的含量之和为100%计算),需要水6÷5%×95%=114kg。
银离子占硝酸银的重量比为60%。以0.5%的含银量为例,海藻酸钠干粉中银的重量为6kg×0.5%=0.03kg,则实际所用硝酸银的重量为0.03÷60%=0.05kg,即50g。
实施例1
制备含有0.5重量%银离子的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中加入114升的水;
2.对于含有0.5重量%的银离子和干重6千克的海藻酸钠的产品,按照上述计算方式,需要硝酸银50克,海藻酸钠粉6.74千克,用水114升;
3.称量50克硝酸银和6.74千克海藻酸钠粉,在装有114升水的搅拌容器中加入50克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
4.在保持搅拌器进行搅拌的同时,向搅拌容器中缓慢加入剩余的海藻酸钠粉末;
5.在所有海藻酸钠充分地分散后,将搅拌容器从搅拌器中取出,并且使搅拌混合物在搅拌容器中静置24小时左右,进行自然消泡。此时,银离子均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
6.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺进行制备,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
7.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约为0.5重量%;
8.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
9.得到含0.5重量%银离子的敷料。
实施例2
为了观察敷料的抗菌性能,在培养皿中均匀地涂布一定量的金黄色葡萄球菌,然后分别将实施例1所得的敷料切成2×2cm放入其中,在恒温37℃下连续培养7天,每天观察平板上的细菌生长情况。图1显示了含0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈,图2显示了含0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中5天后的抑菌圈。图3显示了含0.5重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。可以看出含0.5重量%银离子的敷料在7天后仍然具有较好的抗菌性能。
实施例3
制备含有1重量%银离子的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.对于含有1重量%的银离子和干重6千克的海藻酸钠的产品,按照上述计算方式,需要硝酸银100克,海藻酸钠粉6.74千克,用水114升;
3.称量100克硝酸银和6.74千克海藻酸钠粉,在装有114升水的搅拌容器中加入100克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
4.在保持搅拌器进行搅拌的同时,向搅拌容器中缓慢加入剩余的海藻酸钠粉末;
5.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,银离子均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
6.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
7.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约1重量%;
8.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成 10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
9.得到含1重量%银离子的敷料。
实施例4
为了观察敷料的抗菌性能,在培养皿中均匀地涂布一定量的大肠杆菌,然后分别将实施例3所得的敷料切成2×2cm放入其中,在恒温37℃下连续培养7天,每天观察平板上的细菌生长情况。图4显示了含1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中1天后的抑菌圈,图5显示了含1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中5天后的抑菌圈,图6显示了含1重量%银离子的敷料在大肠杆菌培养皿中7天后的抑菌圈。可以看出含1重量%的含银敷料在7天后仍然具有较好的抗菌性能。
实施例5
制备含有10重量%银离子的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.对于含有10重量%的银离子和干重6千克的海藻酸钠的产品,按照上述计算方式,需要硝酸银1000克,海藻酸钠粉6.74千克,用水114升;
3.称量1000克硝酸银和6.74千克海藻酸钠粉,在装有114升水的搅拌容器中加入1000克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中。再加入2千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
4.在保持搅拌器进行搅拌的同时,向搅拌容器中缓慢加入剩余的海藻酸钠粉末;
5.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,银离子均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
6.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷 曲和切断;
7.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约10重量%;
8.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
9.得到含10重量%银离子的敷料。
实施例6
为了观察敷料的抗菌性能,在培养皿中均匀地涂布一定量的枯草芽孢杆菌,然后分别将实施例5所得的敷料切成2×2cm放入其中,在恒温37℃下连续培养7天,每天观察平板上的细菌生长情况。图7显示了含10重量%银离子的敷料在枯草芽孢杆菌培养皿中1天后的抑菌圈,图8显示了含10重量%银离子的敷料在枯草芽孢杆菌培养皿中7天后的抑菌圈。可以看出含10重量%的含银敷料在7天后仍然具有较好的抗菌性能。
实施例7
制备含有0.05重量%银离子的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.对于含有0.05重量%的银离子和干重6千克的海藻酸钠的产品,按照上述计算方式,需要硝酸银5克,海藻酸钠粉6.74千克,用水114升;
3.称量5克硝酸银和6.74千克海藻酸钠粉,在装有114升水的搅拌容器中加入5克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
4.在保持搅拌器进行搅拌的同时,向搅拌容器中缓慢加入剩余的海藻酸钠粉末;
5.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,银离子均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
6.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按 一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
7.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约0.05重量%;
8.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
9.得到含0.05重量%银离子的敷料。
实施例8
为了观察敷料的抗菌性能,在培养皿中均匀地涂布一定量的金黄色葡萄球菌,然后分别将实施例7所得的敷料切成2×2cm放入其中,在恒温37℃下连续培养7天,每天观察平板上的细菌生长情况。图9显示了含0.05重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈,图10显示了含0.05重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。可以看出含0.05重量%的含银敷料在7天后仍然具有较好的抗菌性能。
实施例9
制备含有0.01重量%银离子的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.对于含有0.01重量%的银离子和干重6千克的海藻酸钠的产品,按照上述计算方式,需要硝酸银1克,海藻酸钠粉6.74千克,用水114升;
3.称量1克硝酸银和6.74千克海藻酸钠粉,在装有114升水的搅拌容器中加入1克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
4.在保持搅拌器进行搅拌的同时,向搅拌容器中缓慢加入剩余的海藻酸钠粉末;
5.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,银离子均匀地分布 在海藻酸钠溶液中;
6.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
7.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约0.01重量%;
8.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
9.得到含0.01重量%银离子的敷料。
实施例10
为了观察敷料的抗菌性能,在培养皿中均匀地涂布一定量的金黄色葡萄球菌,然后分别将实施例9所得的敷料切成2×2cm放入其中,在恒温37℃下连续培养7天,每天观察平板上的细菌生长情况。图11显示了含0.01重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中1天后的抑菌圈,图12显示了含0.01重量%银离子的敷料在金黄色葡萄球菌培养皿中7天后的抑菌圈。可以看出含0.01重量%的含银敷料在7天后仍然具有较好的抗菌性能。
实施例11
制备含有1.1重量%银离子的抗菌性甲壳素纤维及其伤口敷料的方法:
1.根据甲壳素原料(甲壳胺粉)的含水率和所需固体含量计算出甲壳素原料的重量。例如,甲壳素原料的水份为10重量%,纺丝原液所需的固体含量为5重量%,对200克的甲壳素原料粉末需要3420毫升的2重量%醋酸水溶液。甲壳素原料粉体的干重为180克;
2.计算出银离子的所需用量。对于所需的1.1重量%的银离子含量和干重180克的甲壳素原料,硝酸银约需3.3克;
3.将上述硝酸银粉末,加水溶解,同时启动搅拌器,使银离子在搅拌容器中均匀分散,以得到硝酸银溶液;
4.在装有所述醋酸水溶液的搅拌容器中,加入30克的甲壳素原料,均匀后再加入上述步骤3中所得硝酸银溶液;
5.在保持搅拌器进行搅拌的同时缓慢加入剩余甲壳素原料粉末;
6.在充分地分散所有甲壳素后,取出搅拌容器,并且使搅拌好的液体在搅拌容器中保持静置24小时左右,进行自然消泡;
7.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的甲壳素纤维挤出工艺,即经过5重量%氢氧化钠的纺丝浴形成丝束、通过牵伸浴和牵引辊抽伸使分子链重新排列、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
8.纺出的纤维为浅黄色,且其中银含量约1.1重量%;
9.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
10.得到含1.1重量%银离子的敷料。
实施例12
制备含有氯化银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入5克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和氯化钠1:1的摩尔比加入1.72克的氯化钠,继续搅拌,使形成的氯化银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,氯化银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约0.05重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含0.05重量%的含银敷料。
实施例13
制备含有次氯酸银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入5克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和次氯酸钠1:1的摩尔比加入2.19克的次氯酸钠,继续搅拌,使形成的次氯酸银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,次氯酸银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约0.05重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含0.05重量%的含银敷料。
实施例14
制备含有氯化银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入100克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和氯化钠1:1的摩尔比加入34.4克的氯化钠,继续搅拌,使形成的氯化银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克的海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,氯化银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约1重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含1重量%的含银敷料。
实施例15
制备含有次氯酸银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入100克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和次氯酸钠1:1的摩尔比加入43.8克的次氯酸钠,继续搅拌,使形成的次氯酸银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克的海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,次氯酸银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约1重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含1重量%的含银敷料。
实施例16
制备含有氯化银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入1000克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和氯化钠1:1的摩尔比加入344克的氯化钠,继续搅拌,使形成的氯化银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克的海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,氯化银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约1重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含10重量%的含银敷料。
实施例17
制备含有次氯酸银颗粒的抗菌性纤维及其伤口敷料的方法:
1.在搅拌容器中充入114升的水;
2.在装有114升水的搅拌容器中加入1000克硝酸银,启动搅拌器,使硝酸银均匀分散在溶液中,然后按硝酸银和次氯酸钠1:1的摩尔比加入438克的次氯酸钠,继续搅拌,使形成的次氯酸银颗粒均匀分散于体系中。再加入1千克海藻酸钠粉末,持续搅拌;
3.在保持搅拌器进行搅拌的同时,继续向搅拌容器中缓慢加入5.74千克的海藻酸钠粉末;
4.在充分地分散所有海藻酸钠后,取出搅拌器,并且使之在搅拌容器保持静置24小时左右,进行自然消泡。此时,次氯酸银颗粒均匀地分布在海藻酸钠溶液中;
5.当纺丝原液中的绝大部分气泡消失后,所得纺丝原液就可以按一般的海藻酸钙纤维挤出工艺,即经过纺丝浴使海藻酸钠转化成海藻酸钙、通过牵伸浴和牵引辊抽伸排列分子链、清洗、干燥、上油、卷曲和切断;
6.纺出的纤维为灰白色,且其中银含量约1重量%;
7.使用传统的无纺工艺将纤维制备成无纺布。将制得的布切成10×10cm,并包装到纸袋中。得到的该敷料将通过25-40千戈瑞的伽马辐照进行灭菌;
8.得到含10重量%的含银敷料。
实施例18
银离子的释放
为了观察敷料的银离子释放特性,将实施例1中的含银敷料切成2.5cm×2.5cm之后,放入10ml伤口模拟液中,37℃水浴,60-80rpm连续振荡7天,并于24小时、72小时和168小时取出样品,测试10ml伤口模拟液中银释放量。表1显示了敷料在10ml伤口模拟液中的银释放量,可以看出,敷料在7天内银释放量呈上升趋势,在168小时(即7天)敷料银释放量达到38.4ppm。
表1敷料在10ml伤口模拟液中的银释放量
时间(小时) 银释放量(ppm) 24 20.3 72 36.1 168 38.4