萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法 技术领域 ：
本发明涉及一种植物生长调节剂的水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法， 具体涉及 一种萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂及其制备方法。 背景技术 ：
萘乙酸是广谱型植物生长调节剂， 能促进细胞分裂与扩大， 诱导形成不定根， 增加 坐果， 防止落果， 改变雌、 雄花比率等。 可经叶片、 树枝的嫩表皮， 种子进入到植株内， 随营养 流输导到全株。
适用范围萘乙酸用于谷类作物， 增加分蘖， 提高成穗率和千粒重 ； 萘乙酸用于棉 花， 减少蕾铃脱落， 增桃增重， 提高质量。萘乙酸用于果树， 促开花， 防落果、 催熟增产。萘乙 酸用于瓜果类蔬菜， 防止落花， 形成无籽果实 ； 萘乙酸用于扦插枝条， 促进生根等。
结构式 ：
分子式 ： C12H10O2
英文通用名称 ： 1-Naphthalene acetic acid
CAS 登录号 ： 86-87-3
化学名称 ： α- 萘乙酸
理化性质 ： 白色针状结晶或结晶性粉末， 无臭。 微溶于冷水和乙醇， 易溶于热水、 丙 酮、 乙醚、 氯仿、 苯、 醋酸及碱溶液。
萘乙酸盐是萘乙酸与碱反应所得产物， 溶于水， 性质稳定。
目前市场上出现的萘乙酸制剂主要为水剂和可溶性粉剂产品。水剂存在计量不 准的问题， 由于萘乙酸是高活性植物生长调节剂， 计量不准确极易产生药害 ； 粉剂由于颗粒 小， 易漂移， 在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。 因此开发一种克 服可溶性粉剂缺点的新剂型， 尤其显得重要。
水分散粒剂 / 或片剂是一种新剂型， 通过添加特殊崩解剂、 助剂和填料， 经过特殊 工艺造粒 / 压片而成， 具有计量准确， 使用方便等优点 ； 克服了水剂不易计量和可溶性粉剂 粉尘在生产和使用过程中飘移等给环境、 操作者带来的危害 ； 同时， 水分散粒剂 / 或片剂产 品易于包装、 计量、 运输和贮藏， 降低了粉尘污染， 对人类和环境安全， 是替代传统可溶性粉 剂的理想剂型。
发明内容 ：
本发明的目的是针对现有技术的不足， 提供一种以萘乙酸及萘乙酸盐为原药制备高效、 低毒、 对环境友好， 且包装、 贮运和使用方便的萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片 剂。
本发明的另一目的是提供上述萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂的制备方 法。
本发明的目的是通过如下方案实现 ：
一种萘乙酸水分散粒剂 / 或片剂， 配方中各组分质量百分比 ： 萘乙酸及萘乙酸盐 1％～ 50％、 分散剂 1％～ 10％、 润湿剂 1％～ 6％、 崩解剂 1 ～ 10％、 粘结剂 0％ -10％、 余 量为填料。
所述萘乙酸盐选自下述物质中的一种或几种 ： 萘乙酸钠、 萘乙酸钾、 萘乙酸铵。
所述分散剂选自下述物质中的一种或几种 ： 亚甲基双甲基萘磺酸钠、 丙烯酸均聚 物盐、 丙烯酸共聚物盐、 亚甲基双萘磺酸钠、 木质素磺酸钠、 萘磺酸盐甲醛缩合物、 丙烯酸共 聚物盐、 木质素磺酸钙。
所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种 ： 拉开粉 BX、 α- 烯基磺酸盐、 月桂醇聚 氧乙烯醚硫酸钠、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 琥珀酸二辛酯 磺酸钠、 月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
所述崩解剂选自下述物质中的至少两种 ： 尿素、 硫酸钾、 硫酸铵、 无水硫酸钠、 氯化 钠、 羧甲基淀粉钠、 淀粉、 聚乙烯吡咯烷酮、 微晶纤维素、 氯化镁、 羧甲基纤维素钠。
所述粘结剂选自下述物质中的至少一种 ： 淀粉及其衍生物、 糊精、 聚乙烯醇、 羧甲 基纤维素钠、 羟丙基纤维素、 聚乙二醇、 阿拉伯树胶。
所述填料选自下述物质中的至少一种 ： 碳酸钙、 滑石粉、 膨润土、 活性白土、 白碳 黑、 硅藻土、 凹凸棒土、 陶土、 高岭土。 以上的助剂和填料均是已知物质， 也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。
本发明所提供的萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂的制备方法， 是将组成本 发明所述萘乙酸及萘乙酸盐与助剂和填料一起混合， 经超微 / 气流粉碎机粉碎成粉体， 然 后进行造粒， 干燥， 整粒 / 压片， 精选， 检测后制得萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂， 能在水中迅速崩解、 分散， 形成稳定的体系。
与现有的技术相比， 本发明的萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂有如下特 点：
1、 本发明的萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂计量准确， 使用方便 ；
2、 本发明的制剂对环境、 人畜及其它有益生物安全， 且不易产生药害 ；
3、 本发明的制剂生产过程中无粉尘、 颗粒崩解速度快 ；
4、 本发明的制剂贮藏稳定性良好， 可以贮藏 2 年以上 ；
5、 本发明的制剂制备工艺简单， 适宜工业化生产和农业大面积推广应用。
附图说明
附图为本发明萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂的加工工艺流程图具体实施方式
为了更好的理解本发明， 下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。
下述实施例中所述实验方法， 如无特殊说明， 均为常规方法 ； 所述试剂和材料， 如 无特殊说明， 均可从商业途径获得 ； 下述实施例中的 “％” 代表 “质量百分含量” 。
实施例 15％萘乙酸水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 6.5％ ( 折百 5.0％ )， 分散剂为亚甲 基双甲基萘磺酸钠 2.0％， 木质素磺酸钙 4.0％， 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0％， 崩解剂为硫 酸铵 8.0％， 粘结剂为淀粉 5.0％， 填料为凹凸棒土补足 100％
按以上配比分别计算各组分用量， 称重， 混合均匀 ； 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 整粒、 精选。按照水分散粒剂质量控制指标进行产品检测， 指标包括有效成分含 量、 润湿时间、 崩解时限、 悬浮率、 起泡性、 筛析、 脱落率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方 法如下 ：
使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司， LC-1110) 检测有效成分含量。
称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒， 记录产品全部脱离液面 的时间即为润湿性 ； 来回多次颠倒量筒， 记录样品全部崩解分散的次数 ( 或时间 ) 即为崩解 性； 来回颠倒量筒 30 次后， 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 ； 静置 30 分钟后， 用 真空泵移去量筒上层 90％体积溶液至已称重 W1 的干燥洁净培养皿， 并用少量标准硬水冲洗 量筒 3 遍移至培养皿， 80℃烘干至恒重 W2， 计算悬浮率％＝ [1-(W2-W1)]×10/9×100％。
称取一定质量 M1 的水分散粒剂样品， 放入盛有 2 个钢球 (Φ30±2) 或瓷球的标准 筛 ( 孔径 420μm) 中， 将筛置于底盘上加盖， 移至振荡机中固定后振荡 15min， 准确称取接盘 内试样质量 M2( 精确至 0.1g)， 试样的脱落率％＝ M2/M1×100。
称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒， 来回颠倒 30 次， 用 pH 计 测定 pH 范围 ；
称取一定质量的样品密封包装， 54℃放置 14 天， 进行有效成分指标评定， 计算有 效成分热贮分解率。
实施例 1 制备的萘乙酸水分散粒剂性能指标为 ： 萘乙酸含量 5.1 ％， 润湿性合格 (18 秒 )， 崩解时限 (47 秒 )， 起泡性合格 (19 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 6.8， 悬浮率 83％， 脱 落率 0.9％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.8％。
实施例 2 5％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 6.5％ ( 折百 5.0％ )， 分散剂为萘磺 酸盐甲醛缩合物 3.0％， 木质素磺酸钙 3.0％， 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0％， 崩解剂为微晶 纤维素钠 17.0％， 粘结剂为聚乙烯醇 5.0％， 填料为滑石粉补足 100％。
按以上配比分别计算各组分用量， 称重， 混合均匀 ； 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 压片、 精选。按照水分散片剂质量控制指标进行产品检测， 指标包括有效成分含 量、 崩解时限、 悬浮率、 起泡性、 筛析、 粉末和碎片率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方法 如下 ：
使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司， LC-1110) 检测有效成分含量。
称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒 ； 来回颠倒量筒 30 次后， 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 ； 静置 30 分钟后， 用真空泵移去量筒上层 90％ 体积溶液至已称重 W1 的干燥洁净培养皿， 并用少量标准硬水冲洗量筒 3 遍移至培养皿，80℃烘干至恒重 W2， 计算悬浮率％＝ (1-(W2-W1))×10/9×100％。
称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒， 来回颠倒 30 次， 用 pH 计 测定 pH 范围 ；
取一片样品放入注满水的培养皿 (Φ100mm) 中， 启动秒表， 测定崩解时限 ；
称取一定质量 Q1 的水分散片剂样品， 收集全部粉末和碎片 ( 不超过片剂质量 1/4 者， 视为碎片 ) 并准确称得质量 Q2( 精确至 0.01 克 )， 试样的粉末和碎片率％＝ Q2/Q1×100
称取一定质量的样品密封包装， 54℃放置 14 天， 进行有效成分指标评定， 计算有 效成分热贮分解率。
实施例 2 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标 ： 萘乙酸含量 5.1％， 崩解合格 (152 秒 )， 起泡性合格 (22 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.1， 悬浮率 88％， 筛析 99％， 热贮稳定性合 格， 有效成分分解率 0.7％。
实施例 3 5％萘乙酸钠水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸钠原药 6.5％ ( 折百 5.0％ )， 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 2.0％， 木质素磺酸钙 4.0％， 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0％， 崩解剂为 硫酸铵 8.0％， 粘结剂为淀粉 5.0％， 填料为凹凸棒土补足 100％
按以上配比分别计算各组分用量， 称重， 混合均匀 ； 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 整粒、 精选。按照水分散粒剂质量控制指标进行产品检测， 指标包括有效成分含 量、 润湿时间、 崩解时限、 起泡性、 筛析、 脱落率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下 ：
使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司， LC-1110) 检测有效成分含量。
称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒， 记录产品全部脱离液面 的时间即为润湿性 ； 来回多次颠倒量筒， 记录样品全部崩解分散的时间即为崩解时限 ； 来 回颠倒量筒 30 次后， 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 .
称取一定质量 M1 的水分散粒剂样品， 放入盛有 2 个钢球 (Φ30±2) 或瓷球的标准 筛 ( 孔径 420μm) 中， 将筛置于底盘上加盖， 移至振荡机中固定后振荡 15min， 准确称取接盘 内试样质量 M2( 精确至 0.1g)， 试样的脱落率％＝ M2/M1×100。
称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒， 来回颠倒 30 次， 用 pH 计 测定 pH 范围 ；
称取一定质量的样品密封包装， 54℃放置 14 天， 进行有效成分指标评定， 计算有 效成分热贮分解率。
实施例 3 制备的萘乙酸钠水分散粒剂性能指标为 ： 萘乙酸含量 5.0％， 润湿性合格 (13 秒 )， 崩解时限 (47 秒 )， 起泡性合格 (19 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 6.8， 脱落率 0.9％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.5％。
实施例 4 5％萘乙酸钠水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸钠原药 6.6％ ( 折百 5.0％ )， 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 3.0％， 木质素磺酸钙 3.0％， 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0％， 崩解剂为微 晶纤维素钠 17.0％， 粘结剂为聚乙烯醇 5.0％， 填料为滑石粉补足 100％。
按以上配比分别计算各组分用量， 称重， 混合均匀 ； 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 压片、 精选。按照水分散片剂质量控制指标进行产品检测， 指标包括有效成分含 量、 崩解时限、 起泡性、 筛析、 粉末和碎片率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下 ：使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司， LC-1110) 检测有效成分含量。
称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒 ； 来回颠倒量筒 30 次后， 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 ；
称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒， 来回颠倒 30 次， 用 pH 计 测定 pH 范围 ；
取一片样品放入注满水的培养皿 (Φ100mm) 中， 启动秒表， 测定崩解时限 ；
称取一定质量 Q1 的水分散片剂样品， 收集全部粉末和碎片 ( 不超过片剂质量 1/4 者， 视为碎片 ) 并准确称得质量 Q2( 精确至 0.01 克 )， 试样的粉末和碎片率％＝ Q2/Q1×100
称取一定质量的样品密封包装， 54℃放置 14 天， 进行有效成分指标评定， 计算有 效成分热贮分解率。
实施例 4 制备的萘乙酸钠水分散片剂各性能指标 ： 萘乙酸钠含量 5.1％， 崩解合格 (158 秒 )， 起泡性合格 (18 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.1， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效 成分分解率 0.6％。
实施例 4 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 5.1％， 崩解合格 (152 秒 )， 起泡性合格 (22 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.1， 悬浮率 88％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.7％。 实施例 5 10％萘乙酸水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 13.0％ ( 折百 10.0％ )， 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0％， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0％， 崩解剂为尿素 10％， 粘结 剂为羧甲基纤维素钠 3.0％， 填料为高龄土补足 100％。具体制备过程同实施例 1。
实施例 5 制备的萘乙酸水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 10.1 ％， 润湿性合格 (24 秒 )， 崩解合格 (48 秒 )， 起泡性合格 (23 毫升 )， 水分 1.0％， pH 值 7.2， 悬浮率 89％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.6％。
实施例 6 10％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 13.0％ ( 折百 10.0％ )， 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0 ％， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0 ％， 崩解剂为微晶纤维素钠 18％， 粘结剂为羟丙基纤维素 3.0％， 填料为凹凸棒土补足 100％。具体制备过程同实施例 2。
实施例 6 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 10.1％， 崩解合格 (153 秒 )， 起泡性合格 (23 毫升 )， 水分 1.3％， pH 值 7.4， 悬浮率 86％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.6％。
实施例 7 10％萘乙酸钾水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸钾原药 13.0％ ( 折百 10.0％ )， 分散剂为 亚甲基双甲基萘磺酸钠 5.0％， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0％， 崩解剂为微晶纤维素钠 18％， 粘结剂为羟丙基纤维素 3.0％， 填料为凹凸棒土补足 100％。具体制备过程同实施例 4。
实施例 7 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 4。具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 10.1％， 崩解合格 (153 秒 )， 起泡性合格 (23 毫升 )， 水分 1.3％， pH 值
7.4， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.6％。
实施例 8 20％萘乙酸水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 26.0％ ( 折百 20.0％ )， 分散剂为木 质素磺酸钙 6.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％， 崩解剂为淀粉 18％， 粘结剂为羧丙基 纤维素钠 3.0％， 填料为高龄土补足 100％。具体制备过程同实施例 1。
实施例 8 制备的萘乙酸水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 20.1 ％， 润湿性合格 (26 秒 )， 崩解合格 (45 秒 )， 起泡性合格 (22 毫升 )， 水分 1.1％， pH 值 7.2， 悬浮率 86％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.4％。
实施例 9 20％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80 ％萘乙酸原药 26.0 ％ ( 折百 20.0 ％ )， 分散剂为 亚甲基双甲基萘磺酸钠 5.0 ％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0 ％， 崩解剂为微晶纤维素钠 18％， 粘结剂为羟丙基纤维素 3.0％， 填料为硅藻土补足 100％。具体制备过程同实施例 2。
实施例 9 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 20.1％， 崩解合格 (152 秒 )， 起泡性合格 (26 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.4， 悬浮率 88％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.4％。 实施例 10 20％萘乙酸钾水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸钾原药 26.0％ ( 折百 20.0％ )， 分散剂为 木质素磺酸钙 6.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％， 崩解剂为淀粉 18％， 粘结剂为羧丙 基纤维素钠 3.0％， 填料为高龄土补足 100％。具体制备过程同实施例 3。
实施例 10 制备的萘乙酸钾水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 3。 具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 20.1％， 润湿性合格 (26 秒 )， 崩解合格 (45 秒 )， 起泡性合格 (22 毫 升 )， 水分 1.1％， pH 值 7.2， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.4％。
实施例 11 30％萘乙酸水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 39.0％ ( 折百 30.0％ )， 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0％、 木质素磺酸钠 3.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％， 崩解剂为 羧甲基淀粉钠 18％， 填料为高岭土补足 100％。具体制备过程同实施例 1。
实施例 11 制备的萘乙酸水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 30.2 ％， 润湿性合格 (21 秒 )， 崩解合格 (46 秒 )， 起泡性合格 (25 毫升 )， 水分 1.3％， pH 值 6.5， 悬浮率 87％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.3％。
实施例 12 30％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 39.0％ ( 折百 30.0％ )， 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0％、 木质素磺酸钠 3.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％， 崩解剂为 微晶纤维素钠 16.0％， 填料为高岭土补足 100％。具体制备过程同实施例 2。
实施例 12 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。 具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 30.2％， 崩解合格 (140 秒 )， 起泡性合格 (25 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.1， 悬浮率 87％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.3％。
实施例 13 40％萘乙酸水分散粒剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 52.0％ ( 折百 40.0％ )， 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0％， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0％， 崩解剂为聚乙烯吡咯烷酮 19％， 粘结剂为羧丙基纤维素钠 3.0％， 填料为陶土补足 100％。具体制备过程同实施例 1。
实施例 13 制备的萘乙酸水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 40.1 ％， 润湿性合格 (26 秒 )， 崩解合格 (48 秒 )， 起泡性合格 (22 毫升 )， 水分 1.1％， pH 值 7.1， 悬浮率 86％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.3％。
实施例 14 40％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 52.0％ ( 折百 40.0％ )， 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0％、 木质素磺酸钠 5.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0％， 崩解剂为 淀粉 14.0％， 填料为高岭土补足 100％。具体制备过程同实施例 2。
实施例 14 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。 具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 40.2％， 崩解合格 (140 秒 )， 起泡性合格 (26 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.3， 悬浮率 86％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.3％。
实施例 15 50％萘乙酸水分散粒剂的制备 原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 65.0％ ( 折百 50.0％ )， 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0％， 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 2.0％， 崩解剂为氯化镁 14％， 粘 结剂为羧丙基纤维素钠 3.0％， 填料为硅藻土补足 100％。具体制备过程同实施例 1。
实施例 15 制备的萘乙酸水分散粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 ： 萘乙酸含量 50.1 ％， 润湿性合格 (23 秒 )， 崩解合格 (50 秒 )， 起泡性合格 (22 毫升 )， 水分 1.1％， pH 值 7.1， 悬浮率 88％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.2％。
实施例 16 50％萘乙酸水分散片剂的制备
原药与助剂选择及配比为 ： 80％萘乙酸原药 65.0％ ( 折百 50.0％ )， 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0％， 润湿剂为十二烷基硫酸钠 2.0％， 崩解剂为羧甲基淀粉钠 13％， 填料为陶土补足 100％。具体制备过程同实施例 2。
实施例 16 制备的萘乙酸水分散片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。 具体测定 结果为 ： 萘乙酸含量 50.2％， 崩解合格 (141 秒 )， 起泡性合格 (25 毫升 )， 水分 1.2％， pH 值 7.3， 悬浮率 86％， 筛析 99％， 热贮稳定性合格， 有效成分分解率 0.2％。
实施例 17 萘乙酸及萘乙酸盐水分散粒剂 / 或片剂调节小麦处理试验
试验方法 材料为小麦 品种为郑麦 366 试验地点安阳县柏庄镇长青屯 试验 时间 ： 2009 年 10 月～ 2010 年 6 月
麦苗灌浆前进行叶面喷雾， 设下述 6 个处理 ：
①清水对照组 ；
②将对照药剂 20％萘乙酸可溶性粉剂稀释至 30 毫克 / 升 ；
③将实施例 1 产品稀释至 30 毫克 / 升 ；
④将实施例 4 产品稀释至 30 毫克 / 升 ；
⑤将实施例 6 产品稀释至 30 毫克 / 升 ；
⑥将实施例 13 产品稀释至 30 毫克 / 升 ；
喷雾至叶片有液滴下落为止， 每个处理重复 4 次， 每小区面积 10 平方米。每小区 取代表性秧苗 300 株， 测定收获时测定千粒重 ( 结果见表 1)。
实验结果 ： 如表 1 所示， 对照药剂 20％萘乙酸可溶性粉剂 ( 重庆双丰农药有限公 司 ) 和实施例 1、 4、 6、 13 制备的萘乙酸水分散粒剂 / 或片剂均能促进收获后的千粒重增加 ； 实施例 1、 4、 6、 13 之间差异不显著， 与对照药剂 20％萘乙酸可溶性粉剂效果差异不显著。
表 1 萘乙酸水分散粒剂 / 或片剂对小麦千粒重的影响
注： 上述制剂稀释后药液有效成分均为 30 毫克 / 升。 实施例 18 萘乙酸及萘乙酸钠水分散粒剂 / 或片剂调节水稻处理试验 试验方法 材料为水稻 品种为新丰 2 号 试验地点濮阳范县龙王庄乡李鲁元村 试验时间 ： 2010 年 6 月～ 2010 年 10 月 浸秧 6h 后栽插， 设下述 6 个处理 ： ①清水对照组 ； ②将对照药剂 20％萘乙酸可溶性粉剂稀释至 10 毫克 / 升 ； ③将实施例 2 产品稀释至 10 毫克 / 升 ；④将实施例 3 产品稀释至 10 毫克 / 升 ；
⑤将实施例 9 产品稀释至 10 毫克 / 升 ；
⑥将实施例 14 产品稀释至 10 毫克 / 升 ；
每个处理重复 4 次， 每小区面积 10 平方米。每小区取代表性秧苗 300 株， 了解其 返青情况， 收获时测定千粒重 ( 结果见表 2)。
实验结果 ： 如表 2 所示， 对照药剂 20％萘乙酸可溶性粉剂 ( 重庆双丰农药有限公 司 ) 和实施例 2、 3、 9、 14 制备的萘乙酸水分散粒剂 / 或片剂均能提高水稻秧苗的返青率， 收 获后的千粒重增加 ； 实施例 2、 3、 9、 14 之间差异不显著， 与 20％萘乙酸可溶性粉剂效果差异 不显著。
表 2 萘乙酸水分散粒剂 / 或片剂对水稻苗生长的影响
注： 上述制剂稀释后药液有效成分均为 10 毫克 / 升。