多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf

上传人:Y0****01 文档编号:847601 上传时间:2018-03-15 格式:PDF 页数:11 大小:461.97KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201110350531.X

申请日:

2011.11.09

公开号:

CN102450268A

公开日:

2012.05.16

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A01N 43/653申请公布日:20120516|||著录事项变更IPC(主分类):A01N 43/653变更事项:申请人变更前:安阳市全丰农药化工有限责任公司变更后:安阳全丰生物科技有限公司变更事项:地址变更前:455000 河南省安阳市北关区工业园创业大道中段路北变更后:455000 河南省安阳市北关区工业园创业大道中段路北|||实质审查的生效IPC(主分类):A01N 43/653申请日:20111109|||公开

IPC分类号:

A01N43/653; A01N25/14; A01N25/34; A01P21/00

主分类号:

A01N43/653

申请人:

安阳市全丰农药化工有限责任公司

发明人:

徐雪松; 杨晓庆; 张廷琴; 万小瑞; 万保永; 孙晓静

地址:

455000 河南省安阳市北关区工业园创业大道中段路北

优先权:

专利代理机构:

代理人:

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明公开了一种多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。该多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,由下述质量百分比的原料组成:多效唑0.1%~80%、分散剂0.5%~15%、润湿剂0.5%~8%、崩解剂4~60%、粘结剂0%-10%、余量为填料。其制备方法是将组成多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的各原料混合,经超微/气流粉碎后造粒,烘干,整粒/压片,精选,检测,即得。本发明的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对环境、人畜及其它有益生物安全,不易产生药害,计量准确,使用方便;无粉尘、颗粒崩解速度快;贮藏稳定性良好,制备工艺简单,适宜工业化生产和农业大面积推广应用。

权利要求书

1: 一种多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂新剂型, 其特征在于各组成成分和质量百分比 为: 多效唑 0.1%~ 80%、 分散剂 0.5%~ 15%、 润湿剂 0.5%~ 8%、 崩解剂 4 ~ 60%、 粘 结剂 0% -10%、 余量为填料。
2: 根据权利要求 1 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述的多 效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂由下述质量百分比的原料组成 : 多效唑 3%~ 70%、 分散剂 1%~ 10%、 润湿剂 1%~ 6%、 崩解剂 8 ~ 50%、 粘结剂 0% -10%、 余量为填料。
3: 根据权利要求 1 和 2 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述分 散剂选自下述物质中的一种或几种 : 亚甲基双甲基萘磺酸钠、 丙烯酸均聚物盐、 丙烯酸共聚 物盐、 亚甲基双萘磺酸钠、 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 萘磺酸盐甲醛缩合物。
4: 根据权利要求 1 和 2 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述润湿 剂选自下述物质中的一种或几种 : 拉开粉 BX、 α- 烯基磺酸盐、 月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 脂肪醇聚氧乙烯醚。
5: 根据权利要求 1 和 2 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述崩解 剂选自下述物质中的至少两种 : 尿素、 碳酸钾、 碳酸钙、 碳酸钠、 碳酸氢钠、 柠檬酸、 丙二酸、 丁二酸、 己二酸、 酒石酸、 马来酸、 富马酸、 苯甲酸、 氨基酸、 磷酸二氢钾、 山梨酸。
6: 根据权利要求 1 和 2 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述粘 结剂选自下述物质中的至少一种 : 淀粉及其衍生物、 糊精、 聚乙烯醇、 羧甲基纤维素钠、 羟丙 基纤维素、 聚乙二醇、 吡咯烷酮、 阿拉伯树胶。
7: 根据权利要求 1 和 2 所述的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 其特征在于 : 所述填料 选自下述物质中的至少一种 : 滑石粉、 膨润土、 活性白土、 白碳黑、 葡萄糖、 乳糖、 蔗糖、 淀粉、 硅藻土、 凹凸棒土、 陶土、 高岭土。
8: 根据权利要求 1 ~ 7 项所述的多效唑泡腾颗粒剂的制备方法, 其特征在于, 按照权利 要求 1 和 2 中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀, 经超微 / 气流粉碎机粉碎成粉 体, 然后进行造粒、 干燥、 整粒、 精选、 检测后制得多效唑泡腾颗粒剂。
9: 根据权利要求 1 ~ 7 项所述的多效唑泡腾片剂的制备方法, 其特征在于, 按照权利要 求 1 和 2 中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀, 经超微 / 气流粉碎机粉碎成粉体, 然后进行造粒、 干燥、 压片、 精选、 检测后制得多效唑泡腾片剂。

说明书


多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂及其制备方法

    技术领域 :
     本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂及其制备方法, 具体 涉及一种多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂及其制备方法。 背景技术 :
     多效唑是英国卜内门化学有限公司 (IC 工 ) 在 80 年代研制成功的三唑类植物生 长调节剂, 是内源赤霉素合成的抑制剂, 可明显减弱苗顶端生长优势, 促进侧芽分蘖滋生。 多效唑的农业应用价值在于它对作物生长的控制效应, 具有延缓植物生长, 抑制茎杆伸长, 缩短节间、 促进植物分蘖、 增加植物抗逆性能, 提高产量等效果。多效唑适用于水稻、 麦类、 花生、 果树、 烟草、 油菜、 大豆、 花卉、 草坪等作 ( 植 ) 物。
     结构式 :分子式 : C15H20CIN3O
     英文通用名称 : paclobutrazol
     CAS 登录号 : 76738-62-0
     化学名称 : (2RS, 3RS)-1-(4- 氯苯基 )-4, 4- 二甲基 -2-(1H-1, 2, 4- 三唑 -1- 基 ) 戊 -3- 醇
     理化性质 : 多效唑纯品为白色晶体, 熔点 165 ~ 166℃, 20℃时蒸气压 1×10-6Pa, 难 溶于水, 可溶于甲醇等有机溶剂。
     目前市场上出现的多效唑制剂主要为可湿性粉剂和悬浮剂产品。粉剂由于颗粒 小, 易漂移, 在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。 悬浮剂普遍存在 含量低、 运输不方便, 使用计量不准确等问题。 因此开发一种克服可湿性粉剂和悬浮剂缺点 的新剂型, 尤其显得重要。
     泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂是一种新剂型, 通过添加特殊崩解剂、 助剂和填料, 经过 特殊工艺造粒 / 压片而成, 具有计量准确, 使用方便等优点 ; 克服了可湿性粉剂生产和使用 过程中粉尘飘移等给环境、 操作者带来的危害 ; 同时, 泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂产品易于包 装、 计量、 运输和贮藏, 降低了粉尘污染, 对人类和环境安全, 是替代传统可湿性粉剂的理想 剂型。
     发明内容 :
     本发明的目的是针对现有技术的不足, 提供一种以多效唑为原药制备高效、 低毒、 对环境友好, 且包装、 贮运和使用方便的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂。
     本发明的另一目的是提供上述多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂的制备方法。
     本发明的目的是通过如下方案实现 :一种多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 配方中各组分质量百分比 : 多效唑 3%~ 70%、 分散剂 1%~ 10%、 润湿剂 1%~ 6%、 崩解剂 8 ~ 50%、 粘结剂 0% -10%、 余量为填 料。
     所述分散剂选自下述物质中的一种或几种 : 亚甲基双甲基萘磺酸钠、 丙烯酸均聚 物盐、 丙烯酸共聚物盐、 亚甲基双萘磺酸钠、 木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 萘磺酸盐甲醛缩 合物。
     所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种 : 拉开粉 BX、 α- 烯基磺酸盐、 月桂醇聚 氧乙烯醚硫酸钠、 十二烷基硫酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚。
     所述崩解剂选自下述物质中的至少两种 : 尿素、 碳酸钾、 碳酸钙、 碳酸钠、 碳酸氢 钠、 柠檬酸、 丙二酸、 丁二酸、 己二酸、 酒石酸、 马来酸、 富马酸、 苯甲酸、 氨基酸、 磷酸二氢钾、 山梨酸。
     所述粘结剂选自下述物质中的至少一种 : 淀粉及其衍生物、 糊精、 聚乙烯醇、 羧甲 基纤维素钠、 羟丙基纤维素、 聚乙二醇、 吡咯烷酮、 阿拉伯树胶。
     所述填料选自下述物质中的至少一种 : 滑石粉、 膨润土、 活性白土、 白碳黑、 葡萄 糖、 乳糖、 蔗糖、 硅藻土、 淀粉、 凹凸棒土、 陶土、 高岭土。
     以上的助剂和填料均是已知物质, 也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。
     本发明所提供的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂的制备方法, 是将组成本发明所 述多效唑与助剂和填料一起混合, 经超微 / 气流粉碎机粉碎成粉体, 然后进行造粒, 干燥, 整粒 / 压片, 精选, 检测后制得多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂, 能在水中迅速崩解、 分散、 形成悬浮和稳定的分散体系。
     与现有的技术相比, 本发明的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂有如下特点 :
     1、 本发明的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂计量准确, 使用方便 ;
     2、 本发明的制剂对环境、 人畜及其它有益生物安全, 且不易产生药害 ;
     3、 本发明的制剂生产过程中无粉尘、 颗粒崩解速度快 ;
     4、 本发明的制剂贮藏稳定性良好, 可以贮藏 2 年以上 ;
     5、 本发明的制剂制备工艺简单, 适宜工业化生产和农业大面积推广应用。 附图说明
     附图为本发明多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂的加工工艺流程图具体实施方式
     为了更好的理解本发明, 下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明要求 保护的范围并不局现于实施例表示的范围。
     下述实施例中所述实验方法, 如无特殊说明, 均为常规方法 ; 所述试剂和材料, 如 无特殊说明, 均可从商业途径获得 ; 下述实施例中的 “%” 代表 “质量百分含量” 。
     实施例 1 5%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 5.3% ( 折百 5.0% ), 分散剂为亚甲 基双甲基萘磺酸钠 2.0%, 木质素磺酸钙 4.0%, 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0%, 崩解剂为碳 酸氢钠 16.0%, 碳酸钠 4.0%, 柠檬酸 15.0%, 粘结剂为糊精 5.0%, 填料为凹凸棒土补足100% 按以上配比分别计算各组分用量, 称重, 混合均匀 ; 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 整粒、 精选。按照泡腾颗粒剂质量控制指标进行产品检测, 指标包括有效成分含 量、 润湿时间、 崩解速率、 悬浮率、 起泡性、 筛析、 脱落率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方 法如下 :
     使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司, LC-1110) 检测有效成分含量。
     称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒, 记录产品全部脱离液面 的时间即为润湿性 ; 来回多次颠倒量筒, 记录样品全部崩解分散的次数 ( 或时间 ) 即为崩解 性; 来回颠倒量筒 30 次后, 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 ; 静置 30 分钟后, 用 真空泵移去量筒上层 90%体积溶液至已称重 W1 的干燥洁净培养皿, 并用少量标准硬水冲洗 量筒 3 遍移至培养皿, 80℃烘干至恒重 W2, 计算悬浮率%= [1-(W2-W1)]×10/9×100%。
     称取一定质量 M1 的泡腾颗粒剂样品, 放入盛有 2 个钢球 (Φ30±2) 或瓷球的标准 筛 ( 孔径 420μm) 中, 将筛置于底盘上加盖, 移至振荡机中固定后振荡 15min, 准确称取接盘 内试样质量 M2( 精确至 0.1g), 试样的脱落率%= M2/M1×100。
     称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒, 来回颠倒 30 次, 用 pH 计 测定 pH 范围 ;
     称取一定质量的样品密封包装, 54℃放置 14 天, 进行有效成分指标评定, 计算有 效成分热贮分解率。
     实施例 1 制备的多效唑泡腾颗粒剂性能指标为 : 多效唑含量 5.1 %, 润湿性合格 (18 秒 ), 崩解 (47 秒 ), 起泡性合格 (19 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 6.8, 悬浮率 83%, 脱落率 0.8%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.8%。
     实施例 2 5%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 5.3% ( 折百 5.0% ), 分散剂为萘磺 酸盐甲醛缩合物 3.0%, 木质素磺酸钙 3.0%, 润湿剂十二烷基硫酸钠 2.0%, 崩解剂为碳酸 氢钠 21.0%, 柠檬酸 17.0%, 粘结剂为聚乙烯醇 5.0%, 填料为滑石粉补足 100%。
     按以上配比分别计算各组分用量, 称重, 混合均匀 ; 配方料经超微 / 气流粉碎造 粒、 烘干、 压片、 精选。按照泡腾片剂质量控制指标进行产品检测, 指标包括有效成分含量、 崩解时限、 悬浮率、 起泡性、 筛析、 粉末和碎片率、 PH 范围及热贮藏稳定性等。具体方法如 下:
     使用液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司, LC-1110) 检测有效成分含量。
     称取 1.0 克样品倒入装有 250 毫升标准硬水的带塞量筒 ; 来回颠倒量筒 30 次后, 静置 30 秒后记录泡沫体积为产品的起泡性 ; 静置 30 分钟后, 用真空泵移去量筒上层 90% 体积溶液至已称重 W1 的干燥洁净培养皿, 并用少量标准硬水冲洗量筒 3 遍移至培养皿, 80℃烘干至恒重 W2, 计算悬浮率%= (1-(W2-W1))×10/9×100%。
     称取 1.0 克样品倒入装有 100 毫升标准硬水的带塞量筒, 来回颠倒 30 次, 用 pH 计 测定 pH 范围 ;
     取一片样品放入注满水的培养皿 (Φ100mm) 中, 启动秒表, 测定崩解时限 ;
     称取一定质量 Q1 的泡腾片剂样品, 收集全部粉末和碎片 ( 不超过片剂质量 1/4 者, 视为碎片 ) 并准确称得质量 Q2( 精确至 0.01 克 ), 试样的粉末和碎片率%= Q2/Q1×100
     称取一定质量的样品密封包装, 54℃放置 14 天, 进行有效成分指标评定, 计算有 效成分热贮分解率。
     实施例 2 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标 : 多效唑含量 5.1 %, 崩解时限合格 (2min28s), 起泡性合格 (22 毫升 ), 粉末和碎片率 0.3 %, 水分 1.2 %, pH 值 7.1, 悬浮率 88%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.7%。
     实施例 3 10%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 10.7% ( 折百 10.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0%, 崩解剂为碳酸钠 8.0%, 碳 酸氢钠 10%, 柠檬酸 18%, 粘结剂为羧甲基纤维素钠 3.0%, 填料为高龄土补足 100%。具 体制备过程同实施例 1。
     实施例 3 制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定 结果为 : 多效唑含量 10.1 %, 润湿性合格 (24 秒 ), 崩解合格 (48 秒 ), 起泡性合格 (23 毫 升 ), 水分 1.0%, pH 值 7.2, 悬浮率 89%, 脱落率 0.6%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效 成分分解率 0.6%。
     实施例 4 10%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 10.7% ( 折百 10.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0%, 崩解剂为碳酸钠 8.0%, 碳 酸氢钠 10%, 柠檬酸 18%, 粘结剂为羟丙基纤维素 3.0%, 填料为凹凸棒土补足 100%。具 体制备过程同实施例 2。
     实施例 4 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定结 果为 : 多效唑含量 10.1%, 崩解时限合格 (2min52s), 起泡性合格 (23 毫升 ), 水分 1.3%, pH 值 7.4, 悬浮率 87%, 粉末和碎片率 0.5%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.6%。
     实施例 5 20%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 21.6% ( 折百 20.0% ), 分散剂为木 质素磺酸钙 6.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0%, 崩解剂为碳酸氢钠 19%, 柠檬酸 18%, 粘结剂为羧丙基纤维素钠 3.0%, 填料为高龄土补足 100%。具体制备过程同实施例 1。
     实施例 5 制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定 结果为 : 多效唑含量 20.1 %, 润湿性合格 (26 秒 ), 崩解合格 (45 秒 ), 起泡性合格 (22 毫 升 ), 水分 1.1%, pH 值 7.2, 悬浮率 89%, 脱落率 0.9%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效 成分分解率 0.4%。
     实施例 6 20%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 21.6% ( 折百 20.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0%, 崩解剂为碳酸氢钠 21%, 柠 檬酸 18%, 粘结剂为羟丙基纤维素 3.0%, 填料为硅藻土补足 100%。具体制备过程同实施 例 2。
     实施例 6 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定结 果为 : 多效唑含量 20.1%, 崩解时限合格 (3min12s), 起泡性合格 (26 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 7.4, 悬浮率 88%, 粉末和碎片率 0.4%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率0.4%。 实施例 7 30%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 31.6% ( 折百 30.0% ), 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0%、 木质素磺酸钠 3.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0%, 崩解剂为 碳酸钾 6.0%, 碳酸氢钠 15.0%, 柠檬酸 18%, 填料为高岭土补足 100%。具体制备过程同 实施例 1。
     实施例 7 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定结 果为 : 多效唑含量 30.2%, 润湿性合格 (21 秒 ), 崩解合格 (46 秒 ), 起泡性合格 (25 毫升 ), 水分 1.3%, pH 值 6.5, 悬浮率 87%, 脱落率 0.7%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分 解率 0.3%。
     实施例 8 30%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 31.6% ( 折百 30.0% ), 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0%、 木质素磺酸钠 3.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0%, 崩解剂为 碳酸钾 6.0%, 碳酸氢钠 15.0%, 柠檬酸 17%, 填料为高岭土补足 100%。具体制备过程同 实施例 2。
     实施例 8 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定结 果为 : 多效唑含量 30.2%, 崩解时限合格 (2min48s), 起泡性合格 (25 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 7.1, 悬浮率 86%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.3%。
     实施例 9 40%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 42.2% ( 折百 40.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 3.0%, 崩解剂为碳酸钙 8.0%, 碳 酸氢钠 11%, 柠檬酸 19%, 粘结剂为羧丙基纤维素钠 3.0%, 填料为陶土补足 100%。具体 制备过程同实施例 1。
     实施例 9 制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测定 结果为 : 多效唑含量 40.1 %, 润湿性合格 (26 秒 ), 崩解合格 (48 秒 ), 起泡性合格 (22 毫 升 ), 水分 1.1%, pH 值 7.1, 悬浮率 88%, 脱落率 0.7%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效 成分分解率 0.3%。
     实施例 10 40%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 42.2% ( 折百 40.0% ), 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0%、 木质素磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 3.0%, 崩解剂为 碳酸钙 3.0%, 碳酸氢钠 14.0%, 柠檬酸 16%, 填料为高岭土补足 100%。具体制备过程同 实施例 2。
     实施例 10 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定 结果为 : 多效唑含量 40.2%, 崩解时限合格 (2min33s), 起泡性合格 (26 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 7.3, 悬浮率 86%, 粉末和碎片率 0.4%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.3%。
     实施例 11 50%多效唑泡腾颗粒剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 53.1% ( 折百 50.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 2.0%, 崩解剂为碳酸钠 6.0%, 碳
     酸氢钠 10%, 柠檬酸 14%, 粘结剂为羧丙基纤维素钠 3.0%, 填料为硅藻土补足 100%。具 体制备过程同实施例 1。
     实施例 11 制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 : 多效唑含量 50.1%, 润湿性合格 (23 秒 ), 崩解合格 (50 秒 ), 起泡性合格 (22 毫 升 ), 水分 1.1%, pH 值 7.1, 悬浮率 88%, 脱落率 0.8%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效 成分分解率 0.2%。
     实施例 12 50%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 53.1% ( 折百 50.0% ), 分散剂为萘 磺酸盐甲醛缩合物 4.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 2.0%, 崩解剂为碳酸钠 6.0%, 碳酸氢 钠 15.0%, 柠檬酸 13%, 填料为陶土补足 100%。具体制备过程同实施例 2。
     实施例 12 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定 结果为 : 多效唑含量 50.2%, 崩解时限合格 (2min55s), 起泡性合格 (25 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 7.3, 悬浮率 86%, 粉末和碎片率 0.6%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.2%。
     实施例 13 60%多效唑泡腾颗粒剂的制备 原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 63.5% ( 折百 60.0% ), 分散剂为亚 甲基双甲基萘磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基苯磺酸钠 1.0%, 崩解剂为碳酸氢钠 12%, 柠檬酸 9%, 粘结剂为羧甲基纤维素钠 1.0%, 填料为陶土补足 100%。 具体制备过程同实施 例 1。
     实施例 13 制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例 1。具体测 定结果为 : 多效唑含量 60.2%, 润湿性合格 (26 秒 ), 崩解合格 (48 秒 ), 起泡性合格 (23 毫 升 ), 水分 1.0%, pH 值 7.1, 悬浮率 89%, 脱落率 0.6%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效 成分分解率 0.2%。
     实施例 14 60%多效唑泡腾片剂的制备
     原药与助剂选择及配比为 : 95%多效唑原药 63.5% ( 折百 60.0% ), 分散剂为木 质素磺酸钠 5.0%, 润湿剂为十二烷基硫酸钠 2.0%, 崩解剂为碳酸钠 13.0%, 柠檬酸 10%, 填料为高岭土补足 100%。具体制备过程同实施例 2。
     实施例 14 制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例 2。具体测定 结果为 : 多效唑含量 60.2%, 崩解时限合格 (2min41s), 起泡性合格 (23 毫升 ), 水分 1.2%, pH 值 7.3, 悬浮率 87%, 粉末和碎片率 0.3%, 筛析 99%, 热贮稳定性合格, 有效成分分解率 0.2%。
     实施例 15 多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂调节小麦处理试验
     试验方法 材料为小麦 品种为郑麦 366
     试验地点 安阳县柏庄镇长青屯 试验时间 : 2009 年 10 月~ 2010 年 6 月
     麦苗拔节期进行叶面喷雾, 设下述 5 个处理 :
     ①清水对照组 ;
     ②将对照药剂 25%多效唑悬浮剂稀释至 200 毫克 / 升 ;
     ③将实施例 1 产品稀释至 200 毫克 / 升 ;
     ④将实施例 4 产品稀释至 200 毫克 / 升 ;
     ⑤将实施例 7 产品稀释至 200 毫克 / 升 ;
     喷雾至叶片有液滴下落为止, 每个处理重复 4 次, 每小区面积 10 平方米。 4 个星期 后, 每小区取代表性秧苗 300 株, 测定株高, 收获时测定千粒重 ( 结果见表 1)。
     实验结果 : 如表 1 所示, 对照药剂 25%多效唑悬浮剂 ( 江苏剑牌农药化工有限公 司 ) 和实施例 1、 4、 7 制备的多效唑泡腾颗粒剂 / 或片剂均能抑制小麦苗的株高、 促进根系 的生长、 促进分叶的发生, 收获后的千粒重增加 ; 实施例 1、 4、 7 之间差异不显著, 与对照药 剂 25%多效唑悬浮剂效果差异不显著。
     表 1 多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂对小麦苗生长的影响
     注: 上述多效唑稀释后药液有效成分均为 200 毫克 / 升。
     实施例 16 多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂调节水稻处理试验
     试验方法 材料为水稻 品种为新丰 2 号
     试验地点 濮阳范县龙王庄乡李鲁元村 试验时间 : 2010 年 6 月~ 2010 年 10 月
     秧苗一叶一心期进行叶面喷雾, 设下述 5 个处理 :
     ①清水对照组 ;
     ②将对照药剂 25%多效唑悬浮剂稀释至 300 毫克 / 升 ;
     ③将实施例 2 产品稀释至 300 毫克 / 升 ;
     ④将实施例 9 产品稀释至 300 毫克 / 升 ;
     ⑤将实施例 14 产品稀释至 300 毫克 / 升 ;
     喷雾至叶片有液滴下落为止, 每个处理重复 4 次, 每小区面积 10 平方米。4 个星 期后, 每小区取代表性秧苗 300 株, 测定株高和单株分叶数, 收获时测定千粒重 ( 结果见表 2)。
     实验结果 : 如表 2 所示, 对照药剂 25%多效唑悬浮剂 ( 江苏剑牌农药化工有限公 司 ) 和实施例 2、 9、 14 制备的多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂均能抑制水稻苗的株高、 促 进根系的生长、 促进分叶的发生, 收获后的千粒重增加 ; 实施例 2、 9、 14 之间差异不显著, 与 25%多效唑悬浮剂效果差异不显著。
     表 2 多效唑泡腾颗粒剂 / 或泡腾片剂对水稻苗生长的影响
     注: 上述多效唑稀释后药液有效成分均为 300 毫克 / 升。

多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf_第1页
第1页 / 共11页
多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf_第2页
第2页 / 共11页
多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf_第3页
第3页 / 共11页
点击查看更多>>
资源描述

《多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法.pdf(11页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN102450268A43申请公布日20120516CN102450268ACN102450268A21申请号201110350531X22申请日20111109A01N43/653200601A01N25/14200601A01N25/34200601A01P21/0020060171申请人安阳市全丰农药化工有限责任公司地址455000河南省安阳市北关区工业园创业大道中段路北72发明人徐雪松杨晓庆张廷琴万小瑞万保永孙晓静54发明名称多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法57摘要本发明公开了一种多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。该多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,由下述质。

2、量百分比的原料组成多效唑0180、分散剂0515、润湿剂058、崩解剂460、粘结剂010、余量为填料。其制备方法是将组成多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的各原料混合,经超微/气流粉碎后造粒,烘干,整粒/压片,精选,检测,即得。本发明的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对环境、人畜及其它有益生物安全,不易产生药害,计量准确,使用方便;无粉尘、颗粒崩解速度快;贮藏稳定性良好,制备工艺简单,适宜工业化生产和农业大面积推广应用。51INTCL权利要求书1页说明书8页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图1页1/1页21一种多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂新剂型,其特征。

3、在于各组成成分和质量百分比为多效唑0180、分散剂0515、润湿剂058、崩解剂460、粘结剂010、余量为填料。2根据权利要求1所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征在于所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂由下述质量百分比的原料组成多效唑370、分散剂110、润湿剂16、崩解剂850、粘结剂010、余量为填料。3根据权利要求1和2所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征在于所述分散剂选自下述物质中的一种或几种亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。4根据权利要求1和2所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征。

4、在于所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种拉开粉BX、烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。5根据权利要求1和2所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征在于所述崩解剂选自下述物质中的至少两种尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。6根据权利要求1和2所述的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征在于所述粘结剂选自下述物质中的至少一种淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。7根据权利要求1和2所述的多效唑泡。

5、腾颗粒剂/或泡腾片剂,其特征在于所述填料选自下述物质中的至少一种滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、淀粉、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高岭土。8根据权利要求17项所述的多效唑泡腾颗粒剂的制备方法,其特征在于,按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀,经超微/气流粉碎机粉碎成粉体,然后进行造粒、干燥、整粒、精选、检测后制得多效唑泡腾颗粒剂。9根据权利要求17项所述的多效唑泡腾片剂的制备方法,其特征在于,按照权利要求1和2中所述的各组成成分按照质量百分比混合均匀,经超微/气流粉碎机粉碎成粉体,然后进行造粒、干燥、压片、精选、检测后制得多效唑泡腾片剂。权利要求书CN1。

6、02450268A1/8页3多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种植物生长调节剂的泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法,具体涉及一种多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂及其制备方法。背景技术0002多效唑是英国卜内门化学有限公司IC工在80年代研制成功的三唑类植物生长调节剂,是内源赤霉素合成的抑制剂,可明显减弱苗顶端生长优势,促进侧芽分蘖滋生。多效唑的农业应用价值在于它对作物生长的控制效应,具有延缓植物生长,抑制茎杆伸长,缩短节间、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能,提高产量等效果。多效唑适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作植物。0003结构式000。

7、4分子式C15H20CIN3O0005英文通用名称PACLOBUTRAZOL0006CAS登录号767386200007化学名称2RS,3RS14氯苯基4,4二甲基21H1,2,4三唑1基戊3醇0008理化性质多效唑纯品为白色晶体,熔点165166,20时蒸气压1106PA,难溶于水,可溶于甲醇等有机溶剂。0009目前市场上出现的多效唑制剂主要为可湿性粉剂和悬浮剂产品。粉剂由于颗粒小,易漂移,在生产和使用过程中给操作者及周围环境带来许多不利影响。悬浮剂普遍存在含量低、运输不方便,使用计量不准确等问题。因此开发一种克服可湿性粉剂和悬浮剂缺点的新剂型,尤其显得重要。0010泡腾颗粒剂/或泡腾片剂是。

8、一种新剂型,通过添加特殊崩解剂、助剂和填料,经过特殊工艺造粒/压片而成,具有计量准确,使用方便等优点;克服了可湿性粉剂生产和使用过程中粉尘飘移等给环境、操作者带来的危害;同时,泡腾颗粒剂/或泡腾片剂产品易于包装、计量、运输和贮藏,降低了粉尘污染,对人类和环境安全,是替代传统可湿性粉剂的理想剂型。发明内容0011本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种以多效唑为原药制备高效、低毒、对环境友好,且包装、贮运和使用方便的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂。0012本发明的另一目的是提供上述多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法。0013本发明的目的是通过如下方案实现说明书CN102450268A2/8页。

9、40014一种多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,配方中各组分质量百分比多效唑370、分散剂110、润湿剂16、崩解剂850、粘结剂010、余量为填料。0015所述分散剂选自下述物质中的一种或几种亚甲基双甲基萘磺酸钠、丙烯酸均聚物盐、丙烯酸共聚物盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物。0016所述润湿剂选自下述物质中的一种或几种拉开粉BX、烯基磺酸盐、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚。0017所述崩解剂选自下述物质中的至少两种尿素、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、马来酸、富马酸、苯。

10、甲酸、氨基酸、磷酸二氢钾、山梨酸。0018所述粘结剂选自下述物质中的至少一种淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、聚乙二醇、吡咯烷酮、阿拉伯树胶。0019所述填料选自下述物质中的至少一种滑石粉、膨润土、活性白土、白碳黑、葡萄糖、乳糖、蔗糖、硅藻土、淀粉、凹凸棒土、陶土、高岭土。0020以上的助剂和填料均是已知物质,也是农药制剂加工中常见和熟知的物质。0021本发明所提供的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的制备方法,是将组成本发明所述多效唑与助剂和填料一起混合,经超微/气流粉碎机粉碎成粉体,然后进行造粒,干燥,整粒/压片,精选,检测后制得多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂,能在水中。

11、迅速崩解、分散、形成悬浮和稳定的分散体系。0022与现有的技术相比,本发明的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂有如下特点00231、本发明的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂计量准确,使用方便;00242、本发明的制剂对环境、人畜及其它有益生物安全,且不易产生药害;00253、本发明的制剂生产过程中无粉尘、颗粒崩解速度快;00264、本发明的制剂贮藏稳定性良好,可以贮藏2年以上;00275、本发明的制剂制备工艺简单,适宜工业化生产和农业大面积推广应用。附图说明0028附图为本发明多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂的加工工艺流程图具体实施方式0029为了更好的理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发。

12、明要求保护的范围并不局现于实施例表示的范围。0030下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得;下述实施例中的“”代表“质量百分含量”。0031实施例15多效唑泡腾颗粒剂的制备0032原药与助剂选择及配比为95多效唑原药53折百50,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠20,木质素磺酸钙40,润湿剂十二烷基硫酸钠20,崩解剂为碳酸氢钠160,碳酸钠40,柠檬酸150,粘结剂为糊精50,填料为凹凸棒土补足说明书CN102450268A3/8页51000033按以上配比分别计算各组分用量,称重,混合均匀;配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、整粒、精。

13、选。按照泡腾颗粒剂质量控制指标进行产品检测,指标包括有效成分含量、润湿时间、崩解速率、悬浮率、起泡性、筛析、脱落率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下0034使用液相色谱仪美国安捷伦公司,LC1110检测有效成分含量。0035称取10克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒,记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性;来回多次颠倒量筒,记录样品全部崩解分散的次数或时间即为崩解性;来回颠倒量筒30次后,静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性;静置30分钟后,用真空泵移去量筒上层90体积溶液至已称重W1的干燥洁净培养皿,并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿,80烘干至恒重W2,计算悬浮率1W2W。

14、110/9100。0036称取一定质量M1的泡腾颗粒剂样品,放入盛有2个钢球302或瓷球的标准筛孔径420M中,将筛置于底盘上加盖,移至振荡机中固定后振荡15MIN,准确称取接盘内试样质量M2精确至01G,试样的脱落率M2/M1100。0037称取10克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒,来回颠倒30次,用PH计测定PH范围;0038称取一定质量的样品密封包装,54放置14天,进行有效成分指标评定,计算有效成分热贮分解率。0039实施例1制备的多效唑泡腾颗粒剂性能指标为多效唑含量51,润湿性合格18秒,崩解47秒,起泡性合格19毫升,水分12,PH值68,悬浮率83,脱落率08,筛析99。

15、,热贮稳定性合格,有效成分分解率08。0040实施例25多效唑泡腾片剂的制备0041原药与助剂选择及配比为95多效唑原药53折百50,分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物30,木质素磺酸钙30,润湿剂十二烷基硫酸钠20,崩解剂为碳酸氢钠210,柠檬酸170,粘结剂为聚乙烯醇50,填料为滑石粉补足100。0042按以上配比分别计算各组分用量,称重,混合均匀;配方料经超微/气流粉碎造粒、烘干、压片、精选。按照泡腾片剂质量控制指标进行产品检测,指标包括有效成分含量、崩解时限、悬浮率、起泡性、筛析、粉末和碎片率、PH范围及热贮藏稳定性等。具体方法如下0043使用液相色谱仪美国安捷伦公司,LC1110检测有效成分。

16、含量。0044称取10克样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒;来回颠倒量筒30次后,静置30秒后记录泡沫体积为产品的起泡性;静置30分钟后,用真空泵移去量筒上层90体积溶液至已称重W1的干燥洁净培养皿,并用少量标准硬水冲洗量筒3遍移至培养皿,80烘干至恒重W2,计算悬浮率1W2W110/9100。0045称取10克样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒,来回颠倒30次,用PH计测定PH范围;0046取一片样品放入注满水的培养皿100MM中,启动秒表,测定崩解时限;0047称取一定质量Q1的泡腾片剂样品,收集全部粉末和碎片不超过片剂质量1/4者,视为碎片并准确称得质量Q2精确至001克,试。

17、样的粉末和碎片率Q2/Q1100说明书CN102450268A4/8页60048称取一定质量的样品密封包装,54放置14天,进行有效成分指标评定,计算有效成分热贮分解率。0049实施例2制备的多效唑泡腾片剂各性能指标多效唑含量51,崩解时限合格2MIN28S,起泡性合格22毫升,粉末和碎片率03,水分12,PH值71,悬浮率88,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率07。0050实施例310多效唑泡腾颗粒剂的制备0051原药与助剂选择及配比为95多效唑原药107折百100,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基苯磺酸钠30,崩解剂为碳酸钠80,碳酸氢钠10,柠檬酸18,粘结剂为。

18、羧甲基纤维素钠30,填料为高龄土补足100。具体制备过程同实施例1。0052实施例3制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为多效唑含量101,润湿性合格24秒,崩解合格48秒,起泡性合格23毫升,水分10,PH值72,悬浮率89,脱落率06,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率06。0053实施例410多效唑泡腾片剂的制备0054原药与助剂选择及配比为95多效唑原药107折百100,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基苯磺酸钠30,崩解剂为碳酸钠80,碳酸氢钠10,柠檬酸18,粘结剂为羟丙基纤维素30,填料为凹凸棒土补足100。具体制备过程同实施例。

19、2。0055实施例4制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量101,崩解时限合格2MIN52S,起泡性合格23毫升,水分13,PH值74,悬浮率87,粉末和碎片率05,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率06。0056实施例520多效唑泡腾颗粒剂的制备0057原药与助剂选择及配比为95多效唑原药216折百200,分散剂为木质素磺酸钙60,润湿剂为十二烷基硫酸钠30,崩解剂为碳酸氢钠19,柠檬酸18,粘结剂为羧丙基纤维素钠30,填料为高龄土补足100。具体制备过程同实施例1。0058实施例5制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果。

20、为多效唑含量201,润湿性合格26秒,崩解合格45秒,起泡性合格22毫升,水分11,PH值72,悬浮率89,脱落率09,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率04。0059实施例620多效唑泡腾片剂的制备0060原药与助剂选择及配比为95多效唑原药216折百200,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基硫酸钠30,崩解剂为碳酸氢钠21,柠檬酸18,粘结剂为羟丙基纤维素30,填料为硅藻土补足100。具体制备过程同实施例2。0061实施例6制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量201,崩解时限合格3MIN12S,起泡性合格26毫升,水分12,PH。

21、值74,悬浮率88,粉末和碎片率04,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率说明书CN102450268A5/8页704。0062实施例730多效唑泡腾颗粒剂的制备0063原药与助剂选择及配比为95多效唑原药316折百300,分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物40、木质素磺酸钠30,润湿剂为十二烷基硫酸钠30,崩解剂为碳酸钾60,碳酸氢钠150,柠檬酸18,填料为高岭土补足100。具体制备过程同实施例1。0064实施例7制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为多效唑含量302,润湿性合格21秒,崩解合格46秒,起泡性合格25毫升,水分13,PH值65,悬浮率87,脱落率07。

22、,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率03。0065实施例830多效唑泡腾片剂的制备0066原药与助剂选择及配比为95多效唑原药316折百300,分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物40、木质素磺酸钠30,润湿剂为十二烷基硫酸钠30,崩解剂为碳酸钾60,碳酸氢钠150,柠檬酸17,填料为高岭土补足100。具体制备过程同实施例2。0067实施例8制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量302,崩解时限合格2MIN48S,起泡性合格25毫升,水分12,PH值71,悬浮率86,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率03。0068实施例940多效唑泡腾颗粒剂的制备006。

23、9原药与助剂选择及配比为95多效唑原药422折百400,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基苯磺酸钠30,崩解剂为碳酸钙80,碳酸氢钠11,柠檬酸19,粘结剂为羧丙基纤维素钠30,填料为陶土补足100。具体制备过程同实施例1。0070实施例9制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为多效唑含量401,润湿性合格26秒,崩解合格48秒,起泡性合格22毫升,水分11,PH值71,悬浮率88,脱落率07,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率03。0071实施例1040多效唑泡腾片剂的制备0072原药与助剂选择及配比为95多效唑原药422折百400,分散剂为。

24、萘磺酸盐甲醛缩合物40、木质素磺酸钠50,润湿剂为十二烷基硫酸钠30,崩解剂为碳酸钙30,碳酸氢钠140,柠檬酸16,填料为高岭土补足100。具体制备过程同实施例2。0073实施例10制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量402,崩解时限合格2MIN33S,起泡性合格26毫升,水分12,PH值73,悬浮率86,粉末和碎片率04,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率03。0074实施例1150多效唑泡腾颗粒剂的制备0075原药与助剂选择及配比为95多效唑原药531折百500,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基苯磺酸钠20,崩解剂为碳酸钠6。

25、0,碳说明书CN102450268A6/8页8酸氢钠10,柠檬酸14,粘结剂为羧丙基纤维素钠30,填料为硅藻土补足100。具体制备过程同实施例1。0076实施例11制备的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为多效唑含量501,润湿性合格23秒,崩解合格50秒,起泡性合格22毫升,水分11,PH值71,悬浮率88,脱落率08,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率02。0077实施例1250多效唑泡腾片剂的制备0078原药与助剂选择及配比为95多效唑原药531折百500,分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物40,润湿剂为十二烷基硫酸钠20,崩解剂为碳酸钠60,碳酸氢钠150,柠檬。

26、酸13,填料为陶土补足100。具体制备过程同实施例2。0079实施例12制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量502,崩解时限合格2MIN55S,起泡性合格25毫升,水分12,PH值73,悬浮率86,粉末和碎片率06,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率02。0080实施例1360多效唑泡腾颗粒剂的制备0081原药与助剂选择及配比为95多效唑原药635折百600,分散剂为亚甲基双甲基萘磺酸钠50,润湿剂为十二烷基苯磺酸钠10,崩解剂为碳酸氢钠12,柠檬酸9,粘结剂为羧甲基纤维素钠10,填料为陶土补足100。具体制备过程同实施例1。0082实施例13制备。

27、的多效唑泡腾颗粒剂各性能指标的测定方法同实施例1。具体测定结果为多效唑含量602,润湿性合格26秒,崩解合格48秒,起泡性合格23毫升,水分10,PH值71,悬浮率89,脱落率06,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率02。0083实施例1460多效唑泡腾片剂的制备0084原药与助剂选择及配比为95多效唑原药635折百600,分散剂为木质素磺酸钠50,润湿剂为十二烷基硫酸钠20,崩解剂为碳酸钠130,柠檬酸10,填料为高岭土补足100。具体制备过程同实施例2。0085实施例14制备的多效唑泡腾片剂各性能指标的测定方法同实施例2。具体测定结果为多效唑含量602,崩解时限合格2MIN41S,起。

28、泡性合格23毫升,水分12,PH值73,悬浮率87,粉末和碎片率03,筛析99,热贮稳定性合格,有效成分分解率02。0086实施例15多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节小麦处理试验0087试验方法材料为小麦品种为郑麦3660088试验地点安阳县柏庄镇长青屯试验时间2009年10月2010年6月0089麦苗拔节期进行叶面喷雾,设下述5个处理0090清水对照组;0091将对照药剂25多效唑悬浮剂稀释至200毫克/升;0092将实施例1产品稀释至200毫克/升;0093将实施例4产品稀释至200毫克/升;说明书CN102450268A7/8页90094将实施例7产品稀释至200毫克/升;0095喷雾至。

29、叶片有液滴下落为止,每个处理重复4次,每小区面积10平方米。4个星期后,每小区取代表性秧苗300株,测定株高,收获时测定千粒重结果见表1。0096实验结果如表1所示,对照药剂25多效唑悬浮剂江苏剑牌农药化工有限公司和实施例1、4、7制备的多效唑泡腾颗粒剂/或片剂均能抑制小麦苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生,收获后的千粒重增加;实施例1、4、7之间差异不显著,与对照药剂25多效唑悬浮剂效果差异不显著。0097表1多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对小麦苗生长的影响00980099注上述多效唑稀释后药液有效成分均为200毫克/升。0100实施例16多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂调节水稻处理试验01。

30、01试验方法材料为水稻品种为新丰2号0102试验地点濮阳范县龙王庄乡李鲁元村试验时间2010年6月2010年10月0103秧苗一叶一心期进行叶面喷雾,设下述5个处理0104清水对照组;0105将对照药剂25多效唑悬浮剂稀释至300毫克/升;0106将实施例2产品稀释至300毫克/升;0107将实施例9产品稀释至300毫克/升;0108将实施例14产品稀释至300毫克/升;0109喷雾至叶片有液滴下落为止,每个处理重复4次,每小区面积10平方米。4个星期后,每小区取代表性秧苗300株,测定株高和单株分叶数,收获时测定千粒重结果见表2。0110实验结果如表2所示,对照药剂25多效唑悬浮剂江苏剑牌农药化工有限公司和实施例2、9、14制备的多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂均能抑制水稻苗的株高、促进根系的生长、促进分叶的发生,收获后的千粒重增加;实施例2、9、14之间差异不显著,与25多效唑悬浮剂效果差异不显著。0111表2多效唑泡腾颗粒剂/或泡腾片剂对水稻苗生长的影响0112说明书CN102450268A8/8页100113注上述多效唑稀释后药液有效成分均为300毫克/升。说明书CN102450268A101/1页11说明书附图CN102450268A11。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 人类生活必需 > 农业;林业;畜牧业;狩猎;诱捕;捕鱼


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1