一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410265687.1	申请日：	2014.06.13
公开号：	CN104059446A	公开日：	2014.09.24
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09D 127/12申请日:20140613\|\|\|公开
IPC分类号：	C09D127/12; C09D127/16; C08F214/24; C08F214/22; C08F220/28; C08F220/14; C08F220/58; C08F2/26; C08F2/30	主分类号：	C09D127/12
申请人：	江苏科技大学
发明人：	郭文录; 陈传祥; 程小芳
地址：	212003 江苏省镇江市京口区梦溪路2号
优先权：
专利代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司 32200	代理人：	楼高潮
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内容摘要

本发明公开了一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法，所述乳液组成的各组分质量百分含量分别是：去离子水34～41％，偏二氟乙烯12～20％，三氟氯乙烯10～18％，甲基丙烯酸羟乙酯10～17％，甲基丙烯酸甲酯2～8％，N-羟甲基丙烯酰胺0.5～2.3％，乙二醇单烯丙基醚1～6％，乙烯基丙基醚1～5％，异丙基乙烯基醚1.1～5％，壬基酚聚氧乙烯醚OP-10为0.2～1.5％，过硫酸铵0.2～1.2％，亚硫酸氢钠0.1～0.5％，十二烷基硫酸钠0.5～2％。所述制备方法是先乳化，然后将乳化后的乳液倒入反应釜中进行反应。本发明的乳液绿色环保，具有超长的耐候性、耐酸碱、耐耐污性、耐化学品性能、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优异的优点。

权利要求书

1. 一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，其特征是，按质量百分比含量由组分去离子水为34～41％，偏二氟乙烯为12～20％，三氟氯乙烯为10～18％，甲基丙烯酸羟乙酯为10～17％，甲基丙烯酸甲酯为2～8％，N-羟甲基丙烯酰胺为0.5～2.3％，乙二醇单烯丙基醚为1～6％，乙烯基丙基醚为1～5％，异丙基乙烯基醚为1.1～5％，壬基酚聚氧乙烯醚OP-10为0.2～1.5％，过硫酸铵为0.2～1.2％，亚硫酸氢钠为0.1～0.5％，十二烷基硫酸钠为0.5～2％组成。

2. 一种如权利要求1所述的环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，其特征是，包括下列步骤：
(1)按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10加入乳化容器中，以700-900r/min的转速低速搅拌25-30min；
(2)将步骤(1)乳化后的乳液倒入反应釜中,以1000-2700r/min的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气4-8次搅拌均匀后,升温至65-75℃，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10搅拌50-60min，调节pH为7-8；
(3)按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90-110℃，反应釜压力为0.7-1.0MPa下搅拌保温反应10-12h后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。

说明书

一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法，主要应用于建筑外墙涂料领域。
背景技术
随着环保要求的逐步提高，各国对VOC含量的限制日益严格，溶剂型氟碳乳液受到一定的限制，环境效应好，VOC含量低的水性氟碳已成为氟碳乳液发展的方向。目前国产水性氟碳乳液由于主要采用酯类作为共聚单体,因此含氟量较低，弹性较低。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，为了克服其缺陷，提供一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法。
本发明为了改善乳液的柔韧性，提高乳液的含氟量以及涂膜的耐候性和弹性，通过采用含氟烯烃的聚合中引入多元醚类在阴离子乳化剂和非离子乳化剂复合乳化剂体系中进行乳液聚合,采用先进的合成工艺制备环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，从而克服了现有水性氟碳乳液的缺陷。
本发明的乳液绿色环保，具有超长的耐候性、耐酸碱、耐污性、耐化学品性、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优良的优点，能长久保持建筑物的靓丽外观，具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明实现目的所采用的技术方案是：
一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，按质量百分比含量由组分去离子水为34～41％，偏二氟乙烯为12～20％，三氟氯乙烯为10～18％，甲基丙烯酸羟乙酯为10～17％，甲基丙烯酸甲酯为2～8％，N-羟甲基丙烯酰胺为0.5～2.3％，乙二醇单烯丙基醚为1～6％，乙烯基丙基醚为1～5％，异丙基乙烯基醚为1.1～5％，壬基酚聚氧乙烯醚OP-10为0.2～1.5％，过硫酸铵为0.2～1.2％，亚硫酸氢钠为0.1～0.5％，十二烷基硫酸钠为0.5～2％组成。
为达到上述目的，本发明实现目的所采用的另一技术方案是：
一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，包括下列步骤：
1.按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10加入乳化容器中，以700-900r/min的转速低速搅拌25-30min；
2.将步骤1乳化后的乳液倒入反应釜中,以1000-2700r/min的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气4-8次搅拌均匀后,升温至65-75℃，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10搅拌50-60min，调节pH为7-8；
3.按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90-110℃，反应釜压力为0.7-1.0MPa下搅拌保温反应10-12h后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。
本发明与现有技术相比较所具有的优点和有益效果主要体现在：
1、本发明改善了乳液的柔韧性，提高了乳液的含氟量以及涂膜的耐候性和弹性，通过采用含氟烯烃的聚合中引入多元醚类在阴离子乳化剂和非离子乳化剂复合乳化剂体系中进行乳液聚合,采用先进的合成工艺制备环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，从而克服了现有水性氟碳乳液的缺陷。
2、本发明的乳液绿色环保，具有超长的耐候性、耐酸碱、耐污性、耐化学品性、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优良的优点，能长久保持建筑物的靓丽外观，具有广阔的应用前景。
3、本发明的制备工艺简单，成本低，易推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案：
实施例各组分的来源：去离子水(自制)，偏二氟乙烯(上海东氟化工科技有限公司工业级产品)，三氟氯乙烯(上海东氟化工科技有限公司工业级产品)，甲基丙烯酸羟乙酯(南京中旭化工有限公司工业级产品)，甲基丙烯酸甲酯(苏州佳林化工有限公司工业级产品)，N-羟甲基丙烯酰胺(北京嘉和瑞联科技有限公司工业级产品)，乙二醇单烯丙基醚(扬州三友合成化工有限工业级产品)，乙烯基丙基醚(扬州三友合成化工有限工业级产品)，异丙基乙烯基醚(扬州三友合成化工有限工业级产品)，过硫酸铵(东莞永正化工有限公司工业级产品)，亚硫酸氢钠(东莞永正化工有限公司)，十二烷基硫酸钠(南京康满林化工实业有限公司工业级产品)，壬基酚聚氧乙烯醚OP-10(广州拓亿贸易有限公司工业级产品)。
一、实施例1—5按质量百分比含量配方如下表所示：

二、实施例1—5的制备方法
一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，包括下列步骤：
1.按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10加入乳化容器中，以700-900r/min的转速低速搅拌25-30min；
2.将步骤1乳化后的乳液倒入反应釜中,以1000-2700r/min的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气4-8次搅拌均匀后,升温至65-75℃，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N-羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP-10搅拌50-60min，调节pH为7-8；
3.按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90-110℃，反应釜压力为0.7-1.0MPa下搅拌保温反应10-12h后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。
三、实施例1—5所得产品性能检测结果如下表所示：

资源描述

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1、10申请公布号CN104059446A43申请公布日20140924CN104059446A21申请号201410265687122申请日20140613C09D127/12200601C09D127/16200601C08F214/24200601C08F214/22200601C08F220/28200601C08F220/14200601C08F220/58200601C08F2/26200601C08F2/3020060171申请人江苏科技大学地址212003江苏省镇江市京口区梦溪路2号72发明人郭文录陈传祥程小芳74专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮54发。

2、明名称一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法57摘要本发明公开了一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法，所述乳液组成的各组分质量百分含量分别是去离子水3441，偏二氟乙烯1220，三氟氯乙烯1018，甲基丙烯酸羟乙酯1017，甲基丙烯酸甲酯28，N羟甲基丙烯酰胺0523，乙二醇单烯丙基醚16，乙烯基丙基醚15，异丙基乙烯基醚115，壬基酚聚氧乙烯醚OP10为0215，过硫酸铵0212，亚硫酸氢钠0105，十二烷基硫酸钠052。所述制备方法是先乳化，然后将乳化后的乳液倒入反应釜中进行反应。本发明的乳液绿色环保，具有超长的耐候性、耐酸碱、耐耐污性、耐化学品性能、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、。

3、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优异的优点。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104059446ACN104059446A1/1页21一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，其特征是，按质量百分比含量由组分去离子水为3441，偏二氟乙烯为1220，三氟氯乙烯为1018，甲基丙烯酸羟乙酯为1017，甲基丙烯酸甲酯为28，N羟甲基丙烯酰胺为0523，乙二醇单烯丙基醚为16，乙烯基丙基醚为15，异丙基乙烯基醚为115，壬基酚聚氧乙烯醚OP10为0215，过硫酸铵为0212，亚硫酸氢钠为0105，十二烷基硫酸钠为052。

4、组成。2一种如权利要求1所述的环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，其特征是，包括下列步骤1按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10加入乳化容器中，以700900R/MIN的转速低速搅拌2530MIN；2将步骤1乳化后的乳液倒入反应釜中,以10002700R/MIN的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气48次搅拌均匀后,升温至6575，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙。

5、酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10搅拌5060MIN，调节PH为78；3按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90110，反应釜压力为0710MPA下搅拌保温反应1012H后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。权利要求书CN104059446A1/4页3一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法，主要应用于建筑外墙涂料领域。背景技术0002随着环保要求的逐步提高，各国。

6、对VOC含量的限制日益严格，溶剂型氟碳乳液受到一定的限制，环境效应好，VOC含量低的水性氟碳已成为氟碳乳液发展的方向。目前国产水性氟碳乳液由于主要采用酯类作为共聚单体,因此含氟量较低，弹性较低。发明内容0003本发明的目的是针对上述存在的问题，为了克服其缺陷，提供一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液及其制备方法。0004本发明为了改善乳液的柔韧性，提高乳液的含氟量以及涂膜的耐候性和弹性，通过采用含氟烯烃的聚合中引入多元醚类在阴离子乳化剂和非离子乳化剂复合乳化剂体系中进行乳液聚合,采用先进的合成工艺制备环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，从而克服了现有水性氟碳乳液的缺陷。0005本发明的乳液绿色环保，具有超长。

7、的耐候性、耐酸碱、耐污性、耐化学品性、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优良的优点，能长久保持建筑物的靓丽外观，具有广阔的应用前景。0006为达到上述目的，本发明实现目的所采用的技术方案是0007一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，按质量百分比含量由组分去离子水为3441，偏二氟乙烯为1220，三氟氯乙烯为1018，甲基丙烯酸羟乙酯为1017，甲基丙烯酸甲酯为28，N羟甲基丙烯酰胺为0523，乙二醇单烯丙基醚为16，乙烯基丙基醚为15，异丙基乙烯基醚为115，壬基酚聚氧乙烯醚OP10为0215，过硫酸铵为0212，亚硫酸氢钠为0105，十二烷基硫酸钠为052组成。0008为。

8、达到上述目的，本发明实现目的所采用的另一技术方案是0009一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，包括下列步骤00101按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10加入乳化容器中，以700900R/MIN的转速低速搅拌2530MIN；00112将步骤1乳化后的乳液倒入反应釜中,以10002700R/MIN的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气48次搅拌均匀后,升温至657。

9、5，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，说明书CN104059446A2/4页41/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10搅拌5060MIN，调节PH为78；00123按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90110，反应釜压力为0710MPA下搅拌保温反应1012H后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。0013本发明与现有技术相比较所具有的优点和有益效果主要体现在00141、本发明改善了乳液的柔韧性，提高了乳液的含氟量以及涂膜的耐候性和弹性，。

10、通过采用含氟烯烃的聚合中引入多元醚类在阴离子乳化剂和非离子乳化剂复合乳化剂体系中进行乳液聚合,采用先进的合成工艺制备环保亲水性弹性氟碳建筑乳液，从而克服了现有水性氟碳乳液的缺陷。00152、本发明的乳液绿色环保，具有超长的耐候性、耐酸碱、耐污性、耐化学品性、附着力强、柔韧性好、耐擦洗、断裂伸长率、拉伸强度等综合性能优良的优点，能长久保持建筑物的靓丽外观，具有广阔的应用前景。00163、本发明的制备工艺简单，成本低，易推广应用。具体实施方式0017下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案0018实施例各组分的来源去离子水自制，偏二氟乙烯上海东氟化工科技有限公司工业级产品，三氟氯乙烯上海东。

11、氟化工科技有限公司工业级产品，甲基丙烯酸羟乙酯南京中旭化工有限公司工业级产品，甲基丙烯酸甲酯苏州佳林化工有限公司工业级产品，N羟甲基丙烯酰胺北京嘉和瑞联科技有限公司工业级产品，乙二醇单烯丙基醚扬州三友合成化工有限工业级产品，乙烯基丙基醚扬州三友合成化工有限工业级产品，异丙基乙烯基醚扬州三友合成化工有限工业级产品，过硫酸铵东莞永正化工有限公司工业级产品，亚硫酸氢钠东莞永正化工有限公司，十二烷基硫酸钠南京康满林化工实业有限公司工业级产品，壬基酚聚氧乙烯醚OP10广州拓亿贸易有限公司工业级产品。0019一、实施例15按质量百分比含量配方如下表所示0020说明书CN104059446A3/4页5002。

12、1二、实施例15的制备方法0022一种环保亲水性弹性氟碳建筑乳的液制备方法，包括下列步骤00231按配方计量将1/2的去离子水，1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10加入乳化容器中，以700900R/MIN的转速低速搅拌2530MIN；00242将步骤1乳化后的乳液倒入反应釜中,以10002700R/MIN的转速高速搅拌，并分别加入剩余的1/2去离子水，过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在反应釜中通入氮气48次搅拌均匀后,升温至6575，再分别加入剩余1/2甲基丙烯酸羟乙酯，1/2甲基丙烯酸甲酯，1/2N羟甲基丙烯酰胺，1/2乙二醇单烯丙基醚，1/2乙烯基丙基醚，1/2异丙基乙烯基醚，1/2十二烷基硫酸钠，1/2壬基酚聚氧乙烯醚OP10搅拌5060MIN，调节PH为78；00253按配方分别将偏二氟乙烯和三氟氯乙烯倒入反应釜中，在温度升到90110，反应釜压力为0710MPA下搅拌保温反应1012H后降温减压，即得到环保亲水性弹性氟碳建筑乳液。0026三、实施例15所得产品性能检测结果如下表所示0027说明书CN104059446A4/4页6说明书CN104059446A。

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