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1、(10)申请公布号 CN 103494858 A (43)申请公布日 2014.01.08 CN 103494858 A (21)申请号 201310451096.9 (22)申请日 2013.09.27 A61K 36/288(2006.01) A61P 1/04(2006.01) A61P 37/08(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 3/06(2006.01) A61P 9/00(2006.01) (71)申请人 天津工业大学 地址 300387 天津市西青区宾水西道 399。
2、 号 (72)发明人 郭文娟 张琪 刘旭 王娜 (54) 发明名称 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法 (57) 摘要 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 包 括下述工艺步骤 ： 将蒲公英研磨粉碎， 过 20 目筛， 8-15 倍的石油醚脱脂 1-3 次， 挥干石油醚。加 入原料重量 10-30 倍的 40-70乙醇回流提取 2-3 次， 每次提取 0.5-2 小时， 滤过， 合并提取液， 对提取液进行减压回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂 上样浓度。选择 LSA-21 或 FL-2 型大孔树脂， 富 集工艺为 ： 蒲公英提取液浓缩到总黄酮质量浓 度 0.2-0.6mg mL， 调浓缩液 pH 至。
3、 2-4， 上样流 速 1-3mL min， 最大上样量为 1-1.5 倍柱体积， 吸附时间 5-20mmin， 上样完成后先水洗 3-5 倍树 脂床体积， 然后用 60-90乙醇洗脱， 洗脱速度为 0.5-3mLmin。 对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处 理， 最后进行干燥， 即得。此发明工艺简单， 成本 低， 易操作， 得到的提取物中总黄酮含量高， 具有 进一步开发价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103494858 A CN 103494858 。
4、A 1/1 页 2 1. 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 其特征在于， 包括下述工艺步骤 ： (1) 过 20 目筛， 8-15 倍的石油醚脱脂 1-3 次， 挥干石油醚。加入原料重量 10-30 倍的 40-70乙醇回流提取 2-3 次， 每次提取 0.5-2 小时， 滤过， 合并提取液， 对提取液进行减压 回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂上样浓度 ； (2) 将步骤 (1) 得到的提取液浓缩到总黄酮质量浓度 0.2-0.6mg mL， 调浓缩液 pH 至 2-4， 选用LSA-21或FL-2型大孔树脂， 用浓缩液上样， 上样流速1-3mLmin， 最大上样量为 1-1.5 倍柱体积， 吸。
5、附时间 5-20min， 上样完成后先水洗 3-5 倍树脂床体积， 然后用 60-90 乙醇洗脱， 洗脱速度为 0.5-3mL min ； (3) 收集乙醇洗脱液， 蒸发浓缩， 干燥， 即为所需的目标组分。 2. 权利要求 1 所述的一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 其特征是 ： 获得纯化的 蒲公英总黄酮质量含量 60。 权 利 要 求 书 CN 103494858 A 2 1/2 页 3 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法 技术领域 0001 本发明属于中药领域， 涉及一种植物有效部位的制备方法， 特别是涉及一种从蒲 公英中富集总黄酮的方法。 技术背景 0002 蒲公英 (Taraxac。
6、um mongolicum) 属菊科多年生草本植物。头状花序， 种子上有 白色冠毛结成的绒球， 花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英 醇、 蒲公英素、 胆碱、 有机酸、 菊糖等多种健康营养成分， 有利尿、 缓泻、 退黄疸、 利胆等功效。 蒲公英同时含有蛋白质、 脂肪、 碳水化合物、 微量元素及维生素等， 有丰富的营养价值， 可生 吃、 炒食、 做汤， 是药食兼用的植物。 0003 黄酮类化合物具有多种生物活性， 有抗溃疡、 抗过敏、 抗菌、 抗炎、 抗氧化、 抗衰老、 降血脂、 治疗心脑血管疾病等功能， 与蒲公英的药理作用基本一致， 因此认为黄酮类成分为 蒲公英的主要药效。
7、成分。目前关于蒲公英中总黄酮的研究还不多， 而在我国蒲公英是一种 来源丰富， 价格低廉的植物， 原料易得。 0004 大孔吸附树脂是一类不含交换基团并且具有大孔结构的高分子吸附树脂， 孔径和 比表面积都比较大。 与凝胶树脂及天然吸附剂相比， 大孔吸附树脂具有吸附容量大、 吸附速 度快、 选择性好、 易于解吸附、 机械强度高、 再生处理简便等优点， 尤其适合于从水溶液中分 离低极性或非极性的化合物， 近年来广泛应用于中草药有效成分的提取、 分离纯化工作中。 0005 本发明以蒲公英为原料， 以蒲公英中总黄酮的含量和回收率作为考察指标， 选出 富集蒲公英总黄酮所需的最佳大孔树脂， 并优化了使用该树。
8、脂富集蒲公英总黄酮的各种最 佳条件， 如上样量、 吸附时间、 洗脱剂、 上样浓度、 上样流速、 pH 等， 为蒲公英总黄酮的提取、 精制与应用提供理论和实践依据。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 工艺简单， 成本 低， 提取物中总黄酮含量高。 0007 采用的技术方案是 ： 0008 1. 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 其特征在于， 包括下述工艺步骤 ： 0009 (1) 过 20 目筛， 8-15 倍的石油醚脱脂 1-3 次， 挥干石油醚。加入原料重量 10-30 倍的 40-70乙醇回流提取 2-3 次， 每次提取 0.5-2 小时， 。
9、滤过， 合并提取液， 对提取液进行 减压回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂上样浓度 ； 0010 (2) 将步骤 (1) 得到的提取液浓缩到总黄酮质量浓度 0.2-0.6mg mL， 调浓缩液 pH 至 2-4， 选用 LSA-21 或 FL-2 型大孔树脂， 用浓缩液上样， 上样流速 1-3mL min， 最大上 样量为 1-1.5 倍柱体积， 吸附时间 5-20min， 上样完成后先水洗 3-5 倍树脂床体积， 然后用 60-90乙醇洗脱， 洗脱速度为 0.5-3mL min ； 0011 (3) 收集乙醇洗脱液， 蒸发浓缩， 干燥， 即为所需的目标组分。 说 明 书 CN 103494858 。
10、A 3 2/2 页 4 0012 2. 权利要求 1 所述的一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法， 其特征是 ： 获得纯 化的蒲公英总黄酮质量含量 60。 具体实施方式 ： 0013 实施例 1 ： 蒲公英用研磨粉碎， 过 20 目筛， 10 倍的石油醚脱脂 2 次， 挥干石油醚。 加入原料重量 30 倍的 70乙醇回流提取 2 次， 每次提取 1 小时， 滤过， 合并提取液， 对提取 液进行减压回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂上样浓度。 选择FL-2型大孔树脂， 富集工艺为 ： 蒲 公英总黄酮浓度为 0.3mg mL， pH 为 2.5， 上样流速为 1mL min， 最大上样量为 1.5 倍树 。
11、脂床体积， 吸附时间 20min， 先用 3 倍树脂床体积的水洗脱除去杂质， 再用 70乙醇作为洗 脱剂， 洗脱速度为 3mL min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理， 最后进行干燥， 即得。蒲 公英总黄酮的含量达 63.7。 0014 实施例 2 ： 蒲公英用研磨粉碎， 过 20 目筛， 20 倍的石油醚脱脂 1 次， 挥干石油醚。 加入原料重量 20 倍的 70乙醇回流提取 3 次， 每次提取 2 小时， 滤过， 合并提取液， 对提取 液进行减压回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择 LSA-21 型大孔树脂， 富集工艺为 ： 蒲公英总黄酮浓度为 0.3mg mL， pH 为 2， 上。
12、样流速为 1mL min， 最大上样量为 1.0 倍树 脂床体积， 吸附时间 15min， 先用 3 倍树脂床体积的水洗脱除去杂质， 再用 80乙醇作为洗 脱剂， 洗脱速度为 2mL min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理， 最后进行干燥， 即得。蒲 公英总黄酮的含量达 65.6。 0015 实施例 3 ： 蒲公英用研磨粉碎， 过 20 目筛， 10 倍的石油醚脱脂 2 次， 挥干石油醚。 加入原料重量 30 倍的 70乙醇回流提取 2 次， 每次提取 1 小时， 滤过， 合并提取液， 对提取 液进行减压回收乙醇， 并浓缩至大孔树脂上样浓度。选择 LSA-21 型大孔树脂， 富集工艺为 ： 蒲公英总黄酮浓度为 0.2mg mL， pH 为 2.5， 上样流速为 2mL min， 最大上样量为 1.5 倍 树脂床体积， 吸附时间 10min， 先用 4 倍树脂床体积的水洗脱除去杂质， 再用 80乙醇作为 洗脱剂， 洗脱速度为 1mL min。对洗脱剂进行回收溶剂和浓缩处理， 最后进行干燥， 即得。 蒲公英总黄酮的含量达 73.5。 说 明 书 CN 103494858 A 4 。