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1、(10)申请公布号 CN 103505492 A (43)申请公布日 2014.01.15 CN 103505492 A (21)申请号 201310451956.9 (22)申请日 2013.09.27 A61K 36/41(2006.01) A61P 39/06(2006.01) (71)申请人 宁波市北仑玉健医药科技有限公司 地址 315800 浙江省宁波市北仑区霞浦万泉 河路 3 号 2 幢 2 号、 1 号 (72)发明人 方燕 李红 李杲 许阳 史冬燕 (74)专利代理机构 上海泰能知识产权代理事务 所 31233 代理人 黄志达 (54) 发明名称 一种使用超滤法制备高抗氧化值红。
2、景天提取 物的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种使用超滤法制备高抗氧化 值红景天提取物的方法， 包括 ：（1） 取原料干燥、 粉碎， 得到粗粉 ； 采用乙醇溶液进行提取， 然后过 滤、 浓缩， 得到浓缩液 ；（2） 将上述浓缩液经大孔 吸附树脂进行吸附， 配制洗脱溶剂， 先后进行洗 脱， 收集洗脱液 ；（3） 将上述洗脱液经逐级膜过滤 得到目标滤液 ；（4） 将目标滤液进行浓缩后用冷 冻干燥法进行干燥， 即得高抗氧化值红景天提取 物。 本发明将膜过滤法和冷冻干燥法相结合， 得到 了高含量和高抗氧化值的红景天提取物， 由此方 法得到的红景天提取物， 络赛维含量 5-25， 红 景天甙含量 5-。
3、20， 抗氧化值 1000-2000mole TE/g。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103505492 A CN 103505492 A 1/1 页 2 1. 一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 包括 ： （1） 取大花红景天或玫瑰红景天干燥、 粉碎， 得到 10-20 目的粗粉 ； 采用乙醇溶液进行 提取， 然后过滤、 浓缩， 得到浓缩液 ； （2） 将上述浓缩液经大孔吸附树脂进行吸附， 配制洗脱溶剂 1 和洗脱溶剂 2， 先后进行。
4、 洗脱， 收集洗脱液 ； （3） 将上述洗脱液先经微孔滤膜过滤， 再经陶瓷膜过滤， 最后用超滤膜过滤得到目标滤 液 ； （4） 将目标滤液进行浓缩后用冷冻干燥法进行干燥， 即得高抗氧化值红景天提取物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （1） 中的乙醇溶液浓度为 50%-60%。 3. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （1） 中的提取工艺为 ： 乙醇浸提 2 次， 固液比为 1:8， 温度为 50-60， 时间 为每次 3 小时。 4. 根据权利要求 。
5、1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （1） 中的过滤采用 100 目筛网进行过滤。 5. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （1） 中的浓缩工艺为 ： 50-60、 真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩， 回收乙醇， 浓缩至浓缩液的乙醇度为 3-5 度。 6. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （2） 中的大孔吸附树脂的型号为 D101。 7. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红。
6、景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （2） 中的洗脱溶剂 1 为 30% 乙醇， 洗脱溶剂 2 为 70-80% 乙醇。 8. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其 特征在于 ： 所述步骤 （3） 中的微孔滤膜孔径为 0.45m， 陶瓷膜孔径为 5nm， 超滤膜孔径为 0.02nm。 9. 根据权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其特 征在于 ： 所述步骤 （4） 中的浓缩工艺为 ： 50-55、 真空度为0.07-0.08mpa条件下进行浓缩， 回收乙醇， 浓缩至浓缩液的波美度为 20-30。 10. 根据。
7、权利要求 1 所述的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 其 特征在于 ： 所述步骤 （4） 中的冷冻干燥的温度为 -45 -80。 权 利 要 求 书 CN 103505492 A 2 1/3 页 3 一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法 技术领域 0001 本发明属于红景天提取物的制备领域， 特别涉及一种使用超滤法生产高抗氧化值 红景天提取物的方法。 背景技术 0002 红景天 (RhodioLarosea) 系景天科 (CrassuLaceae) 景天属 (RhodioLa) 植物的根 及根茎。我国是红景天的分布中心， 全世界 90 余种红景天属植物中有 70 多种。
8、在我国有分 布。而四川、 西藏、 云南等西南地区是大花红景天 RhodioLacrenuata(Hook.f.et Thomx.) H.Ohba 的主产区， 西藏地区的产量最大。 0003 关于大花红景天中化学成分的报道较多， 如 ： 包文芳， 吴维春， 李葆华 . 抗疲劳药 用植物红景天M.人民军医出版社， 2003 ： 12， 报道了大花红景天主要含有醇及其苷类、 黄酮类、 酚及其苷类、 生氰苷类、 内酯类以及挥发油。专利申请号 ： 03128415.9， 发明名称 ： 大花红景天有效成份制剂及制备方法， 该发明涉及大花红景天有效成份的提取分离及制 剂。该发明公开的大花红景天有效成份制剂由。
9、含小分子化合物的活性成分总黄酮、 红景天 甙或大分子化合物的活性成分多糖 30 70和 70 30药用辅料组成的医学上可接受 的各类制剂。申请号 ： 200610021639.3， 发明名称 ： 藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸及制 备方法， 藏药大花红景天多糖降糖肠溶微丸是由以西藏产大花红景天为原料， 采用水提醇 沉法从中提取多糖部位。 经酶法脱蛋白、 透析、 醇沉、 洗涤、 真空干燥等操作后制得红景天粗 多糖， 再经 SephadexG-100 凝胶树脂柱层析得到红景天精制多糖。经动物试验证实这种产 品具有较为明显的降糖活性。申请号 ： 03116051.4， 发明名称 ： 一种红景天有效成。
10、分提取物 的制备方法， 该发明中， 对红景天醇提物采用正丁醇萃取， 正丁醇部位再用 D-101 型大孔树 脂分离纯化， 最终得到含有红景天苷 5-95， 洛塞维 95-5的红景天提取物， 该发明的说 明书还指出， 洛塞维rosavin(-(E)-肉桂醇基-0-(6-0-L-吡喃阿拉伯糖基)-D-吡 喃葡萄糖苷 ) 的药理活性远强于红景天苷和酪醇。 0004 红景天提取物抗氧化性比较强， 通过限制自由基伤害的不利作用， 其可有效抵御 因衰老而致疾病， 而且相对人参等中药毒性小。但是根据目前的提取工艺红景天提取物的 抗氧化值达不到药用需求， 限制了其应用。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术。
11、问题是提供一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取 物的方法， 该方法将膜过滤法和冷冻干燥法相结合， 得到了高含量和高抗氧化值的红景天 提取物， 由此方法得到的红景天提取物， 络赛维含量 5-25， 红景天甙含量 5-20， 抗氧化 值 1000-2000mole TE/g。 0006 本发明的一种使用超滤法制备高抗氧化值红景天提取物的方法， 包括 ： 0007 （1） 取大花红景天或玫瑰红景天干燥、 粉碎， 得到 10-20 目的粗粉 ； 采用乙醇溶液 进行提取， 然后过滤、 浓缩， 得到浓缩液 ； 说 明 书 CN 103505492 A 3 2/3 页 4 0008 （2） 将上述浓缩液经。
12、大孔吸附树脂进行吸附， 配制洗脱溶剂 1 和洗脱溶剂 2， 先后 进行洗脱， 收集洗脱液 ； 0009 （3） 将上述洗脱液先经微孔滤膜过滤， 再经陶瓷膜过滤， 最后用超滤膜过滤得到目 标滤液 ； 0010 （4） 将目标滤液进行浓缩后用冷冻干燥法进行干燥， 即得高抗氧化值红景天提取 物。 0011 所述步骤 （1） 中的乙醇溶液浓度为 50%-60%。 0012 所述步骤 （1） 中的提取工艺为 ： 乙醇浸提 2 次， 固液比为 1:8， 温度为 50-60， 时 间为每次 3 小时。 0013 所述步骤 （1） 中的过滤采用 100 目筛网进行过滤， 除去泥沙、 植物组织等可见杂 质。 0。
13、014 所述步骤 （1） 中的浓缩工艺为 ： 50-60、 真空度为 0.07-0.08mpa 条件下进行浓 缩， 回收乙醇， 浓缩至浓缩液的乙醇度为 3-5 度。乙醇度太大， 影响后续大孔树脂的吸附， 乙 醇度太小则浓缩液过稠， 也影响吸附效果。 0015 所述步骤 （2） 中的大孔吸附树脂的型号为 D101。 0016 所述步骤 （2） 中的洗脱溶剂 1 为 30% 乙醇， 先进行洗脱， 可以除去已经吸附但极性 较小的物质 ； 洗脱溶剂 2 为 70-80% 乙醇， 洗脱有效成分， 作为目标洗脱液收集。 0017 所述步骤 （3） 中的微孔滤膜孔径为 0.45m， 用于除去液体中肉眼不可见。
14、的微小 颗粒 ； 陶瓷膜孔径为 5nm， 除去分子量大于 10 万的杂质 ； 超滤膜孔径为 0.02nm， 经逐级过滤 可得到目标滤液为分子通量在 1000 以下的液体。在红景天提取物的有效成分中， 红景天甙 的分子量为 300.3， 而络赛维的分子量为 428， 有效成分集中于目标滤液中。 0018 所述步骤 （4） 中的浓缩工艺为 ： 50-55、 真空度为 0.07-0.08mpa 条件下进行浓 缩， 回收乙醇， 浓缩至浓缩液的波美度为 20-30。 0019 所述步骤 （4） 中的冷冻干燥的温度为 -45 -80， 冷冻干燥可以最大程度的保 留产品的抗氧化活性， 防止因高温加热等对产品。
15、抗氧化性造成的破坏。 0020 有益效果 0021 （1） 本发明首次将逐级膜过滤法用于红景天提取物生产的研究， 为以后生产应用 提供了实验依据 ； 0022 （2） 将膜过滤法和冷冻干燥法相结合， 得到了高含量和高抗氧化值的红景天提取 物， 由此方法得到的红景天提取物， 络赛维含量 5-25， 红景天甙含量 5-20， 抗氧化值 1000-2000moleTE/g。 具体实施方式 0023 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改， 这。
16、些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 0024 实施例 1 0025 取玫瑰红景天原料 1kg， 干燥， 经检测红景天甙含量为 0.45， 络赛维含量为 说 明 书 CN 103505492 A 4 3/3 页 5 1.05。用中药粉碎机粉碎， 过 10 目筛。在 50， 使用 8L60乙醇为提取液， 提取 2 次， 每 次提取时长为 3 小时， 固液比为 1:8。提取液经 100 目筛网过滤， 浓缩至浓缩液酒精度为 5 度， 经大孔树脂 D101 吸附至饱和。用 2 倍柱体积 30乙醇先进行洗脱， 除去极性较小的杂 质， 再用3倍柱提取80的乙醇进行洗脱， 收集洗脱液。 洗。
17、脱液先用0.45m微孔滤膜抽滤， 除去微小颗粒， 再经 5nm 陶瓷膜过滤， 除去相对分子量在 10 万以上的杂质， 最后经 0.02nm 超滤膜过滤， 得到分子通量在 1000 以下的滤液。将滤液浓缩至波美度为 20 后进行冷冻干 燥， 冷冻温度控制在-70。 最后得到32g红景天提取物， 经检测， 红景天甙含量为12.08， 络赛维含量为 22.46， 抗氧化值为 1778mole TE/g。 0026 实施例 2 0027 取大花红景天原料 1kg， 干燥， 经检测红景天甙含量为 0.75， 络赛维含量为 0.32。用中药粉碎机粉碎， 过 10 目筛。在 50， 使用 8L60乙醇为提取。
18、液， 提取 2 次， 每 次提取时长为 3 小时， 固液比为 1:8。提取液经 100 目筛网过滤， 浓缩至浓缩液酒精度为 5 度， 经大孔树脂 D101 吸附至饱和。用 2 倍柱体积 30乙醇先进行洗脱， 除去极性较小的杂 质， 再用3倍柱提取80的乙醇进行洗脱， 收集洗脱液。 洗脱液先用0.45m微孔滤膜抽滤， 除去微小颗粒， 再经 5nm 陶瓷膜过滤， 除去相对分子量在 10 万以上的杂质， 最后经 0.02nm 超滤膜过滤， 得到分子通量在 1000 以下的滤液。将滤液浓缩至波美度为 20 后进行冷冻干 燥， 冷冻温度控制在-70。 最后得到27g红景天提取物， 经检测， 红景天甙含量为18.06， 络赛维含量为 7.54， 抗氧化值为 1203mole TE/g。 说 明 书 CN 103505492 A 5 。