脂肪酸连续共轭化方法 一、技术领域
本发明公开了一种脂肪酸连续共轭化的方法,属于有机合成技术领域。
二、背景技术
共轭亚油酸是指与亚油酸的不饱和双键位置和空间构型不同的一类脂肪酸同分异构体的混合物,共轭亚油酸是存在于食物中的天然成分,研究发现共轭亚油酸混合物具有抗癌作用及抗动脉硬化、促进生长发育和减肥等功效。
天然食物中共轭亚油酸含量很低,大规模的制备方法通常为化学合成,含亚油酸的脂肪或游离脂肪酸在催化剂的存在下,进行共轭化反应,亚油酸碳链上的双键发生重排,形成共轭亚油酸;碱金属氢氧化物是有效的、廉价的催化剂,反应介质可以分为水介质和非水介质,水介质反应需要在高温高压条件下进行,对设备要求高,并且副反应多,目标产物难于分离;非水介质反应亚油酸共轭化方法,影响反应过程的主要因素是反应操作温度和反应时间,反应操作温度的提高和反应时间的延长,一方面提高了反应物的转化率,另一方面也使副反应产物增加,已知的非水介质反应亚油酸共轭化方法,均是间歇式操作,其反应器是一种全混流反应器,物料反混程度高,反应过程缓慢,副反应控制较难,反应物的转化率较低。
三、发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足,提供一种反应物转化率高、抑制副反应地脂肪酸连续共轭化方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:一种脂肪酸连续共轭化方法,其特点是,包括如下步骤:
(1)、将非水溶剂与碱催化剂以0.2~10∶1的比例加入到一搅拌釜内进行脱气、预热、溶解,预热温度为50℃~180℃;
(2)、将含亚油酸的脂肪或脂肪酸加入到另一搅拌釜中进行脱气、预热,预热温度为50℃~180℃;
(3)、将上述两种预热后的溶液分别通过各自的计量泵,以并流进料的方式进入反应器,同步调整两个计量泵的流量,使进入反应器中的碱催化剂与亚油酸的摩尔比为0.5~10∶1,同时保证反应物料在反应器中的停留时间为30秒~2小时,反应器内的温度控制在130℃~200℃;
(4)、反应物料达到停留时间后,完成液由反应器进入储罐。
所述的反应器是一种带有电加热器的、内填充有惰性材料的管式反应器。
上述反应器的电加热器采用电阻式或微波加热式。
所述的非水溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种的混合物。
所述的含亚油酸的脂肪为食用油脂,包括大豆油、葵花油、红花籽油和葡萄籽油,含亚油酸的脂肪酸中亚油酸的含量为40~100%。
所述的碱催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
共轭反应完成后,其完成液是一种含有非水溶剂、碱催化剂、甘油、脂肪酸盐的混合物,该混合物使用常规的方法进行中和,得到含有共轭亚油酸的游离脂肪酸,再经水洗、脱色,即可得到精制共轭亚油酸。
本发明与已有技术相比,克服了现有的脂肪酸共轭化方法的缺点,有效提高了反应物的转化率,抑制副反应的发生,改善了最终产品的质量。
四、附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1:根据图1所示,在搅拌釜1中加入正丁醇和氢氧化钾,重量比为5∶1,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至100℃,搅拌;在反应釜2中加入亚油酸含量为60%的脂肪酸,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至100℃,搅拌;将反应釜1中的溶液和反应釜2中的溶液分别经由计量泵4和汁量泵3并流进入管式反应器5内,进入反应器5内的氢氧化钾与亚油酸的摩尔比为1∶1,反应器5外的加热器6为微波加热器,调整加热器6使反应器5内的温度为180℃,同步调整计量泵4和计量泵3的流量,使反应物在反应器5内的停留时间为5分钟,之后将完成液排进储罐7内即可。
用气相色谱对上述完成液进行脂肪酸成分分析,得知亚油酸的转化率为99.5%。
实施例2:根据图1所示,在搅拌釜1中加入乙二醇和氢氧化钠,重量比为3∶1,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至170℃,搅拌;在反应釜2中加入亚油酸含量为95%的脂肪酸,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至170℃,搅拌;将反应釜1中的溶液和反应釜2中的溶液分别经由计量泵4和计量泵3并流进入管式反应器5内,进入反应器5内的氢氧化钠与亚油酸的摩尔比为1.2∶1,反应器5外的加热器6为微波加热器,调整加热器6使反应器5内的温度为200℃,同步调整计量泵4和计量泵3的流量,使反应物在反应器5内的停留时间为30秒,之后将完成液排进储罐7内即可。
用气相色谱对上述完成液进行脂肪酸成分分析,得知亚油酸的转化率为98.0%。
实施例3:根据图1所示,在搅拌釜1中加入正丁醇和氢氧化钾,重量比为3∶1,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至110℃,搅拌;在反应釜2中加入亚油酸含量为60%的脂肪酸,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至110℃,搅拌;将反应釜1中的溶液和反应釜2中的溶液分别经由计量泵4和计量泵3并流进入管式反应器5内,进入反应器5内的氢氧化钾与亚油酸的摩尔比为1∶1,反应器5外的加热器6为电阻式加热器,调整加热器6使反应器5内的温度为150℃,同步调整计量泵4和计量泵3的流量,使反应物在反应器5内的停留时间为30分钟,之后将完成液排进储罐7内即可。
用气相色谱对上述完成液进行脂肪酸成分分析,得知亚油酸的转化率为99.8%。
实施例4:根据图1所示,在搅拌釜1中加入丙二醇和氢氧化钾,重量比为3∶1,抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至150℃,搅拌;在反应釜2中加入亚油酸含量为60%的红花籽油, 抽真空后,鼓泡充入氮气,使压力与外界平衡,升温至150℃,搅拌;将反应釜1中的溶液和反应釜2中的溶液分别经由计量泵4和计量泵3并流进入管式反应器5内,进入反应器5内的氢氧化钾与亚油酸的摩尔比为1∶1,反应器5外的加热器6为电阻式加热器,调整加热器6使反应器5内的温度为150℃,同步调整计量泵4和计量泵3的流量,使反应物在反应器5内的停留时间为2小时,之后将完成液排进储罐7内即可。
用气相色谱对上述完成液进行脂肪酸成分分析,得知亚油酸的转化率为99.0%。
通过以上实施例可以看出,本发明方法亚油酸的转化率是较高的,达到了98%以上。