一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN93115274.7

申请日:

1993.12.20

公开号:

CN1093698A

公开日:

1994.10.19

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)申请日:1993.12.20公告日:1997.3.26|||授权|||公开|||

IPC分类号:

C07C59/13; C07C51/09; C07J9/00

主分类号:

C07C59/13; C07C51/09; C07J9/00

申请人:

蔡克忠;

发明人:

蔡克忠

地址:

272100山东省济宁市太白西路济宁抗生素厂

优先权:

专利代理机构:

济宁市专利事务所

代理人:

樊庆年;冯永革

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内容摘要

本发明公开了一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法,向碱性溶液先加入阿魏酸酯,再加溶剂,进行搅拌并加热,然后冷却,再加入溶剂,常温下静置,过滤,滤液待用以生产甾醇,将滤渣配成混悬水溶液,将pH值调至4—5,过滤,将析出物进行低温干燥可得阿魏酸;以溶剂将析出物配成溶液,将pH值调至8—9,过滤,将析出物进行低温干燥可得阿魏酸钠;向待用滤液加入活性炭,加热,再冷却至常温,过滤,向滤液加入蒸馏水,过滤,将析出物进行低温干燥可得甾醇。本发明适用于粮油化工行业。

权利要求书

1: 一种从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,向碱性溶液先加入阿魏酸酯,再加入适当溶剂,进行加热,其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时,碱性溶液的浓度为1-5N,加入的量为100l,加入溶剂使溶液至1000l,将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时,待冷却后再加入溶剂,在20℃-35℃条件下静置、过滤,将滤渣配成混悬水溶液,调PH值呈酸性,在20℃-35℃条件下静置、过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸。
2: 根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,其特征是调PH值呈酸性至4-5。
3: 根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,其特征是混悬水溶液的浓度为10-20%。
4: 根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
5: 根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,其特征是溶剂为乙醇,丁醇或戊醇。
6: 根据权利要求1所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸的方法,其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
7: 一种从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,向碱性溶液先加入阿魏酸酯,再加入适当溶剂,进行加热,其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时,碱性溶液的浓度为1-5N,加入的量为100l,加入溶剂使溶液至1000l,将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时,待冷却后再加入溶剂,在20℃-35℃条件下静置、过滤,将滤渣配成混悬水溶液,调PH值呈酸性,在20℃-35℃条件下静置、过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥,以溶剂将该析出 物配成溶液,以NaOH溶液调PH值呈碱性,过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得阿魏酸钠。
8: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是调PH值呈酸性至4-5。
9: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
10: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是溶剂为乙醇,丁醇或戊醇。
11: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。
12: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是以溶剂将该析出物配成溶液的浓度为5%-10%。
13: 根据权利要求7所述的从阿魏酸酯制备阿魏酸钠的方法,其特征是以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。
14: 一种从阿魏酸酯制备甾醇的方法,向碱性溶液先加入阿魏酸酯,再加入适当溶剂进行加热,其特征是阿魏酸酯的量为30kg-100kg时,碱性溶液的浓度为1-5N,加入的量为100l,加入溶剂使溶液1000l,将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时,待冷却再加入溶剂,在20℃-35℃条件下静置、过滤,向滤液内加入活性炭脱色,加热至40℃-80℃并保持30-40分钟,冷却至20℃-35℃,过滤,向滤液内加入蒸馏水,在20℃-35℃条件下静置、过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥制得甾醇。
15: 根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法,其特征是向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。
16: 根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法,其特征是所述的溶剂为乙醇,丁醇或戊醇。
17: 根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法,其特征是碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
18: 根据权利要求14所述的从阿魏酸酯制备甾醇的方法,其特征是所述的低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。

说明书


本发明涉及有机化学中碳环化合物及甾族化合物的制备方法,尤其是一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。

    目前,阿魏酸、阿魏酸钠的生产均为人工合成法且工艺复杂,人工合成产品疗效低,毒副作用大于天然产品;阿魏酸、阿魏酸钠天然产品的制取,例如,1987年中国医学科学院与广东利民制药厂共同研制成功从当归、川芎等中药材中制得阿魏酸钠,其缺点是工艺复杂,成本高昂;日本《日经产业新闻》1991年10月14日报道,筑野食品工业公司开发出“从米糠油制出阿魏酸的新技术”,其要点是使米糠油发生碱性反应制出阿魏酸,缺点是提取物单一。

    本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点,提供一种在碱性条件下加热使阿魏酸酯即谷维素水解,选用适当溶剂萃取制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法。

    本发明的目的是采取以下方案实现的:由于阿魏酸不溶解于水,易溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂,阿魏酸钠易溶解于水,不溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂,甾醇不溶解于水,溶解于乙醇、丁醇、戊醇等溶剂,在碱性条件下加热使阿魏酸酯水解,选用适当溶剂,如水或乙醇、丁醇、戊醇萃取,提纯得到阿魏酸,阿魏酸钠,甾醇的精品,具体方法是这样的:

    向碱性溶液加入阿魏酸酯,再加入溶剂,阿魏酸酯的量为30kg-100kg时,碱性溶液的量为100l,浓度为1-5N,再加入溶剂至1000l,将该溶液加热至110℃-120℃并保持6-8小时,待冷却后再加入溶剂,在20℃-35℃条件下静置,过滤,滤液待用以生产甾醇,将滤渣配成混悬水溶液,调PH值呈酸性,在20℃-35℃条件下静置,过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸;以溶剂将析出物阿魏酸配成溶液,以NaOH溶液调PH值呈碱性,过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可得阿魏酸钠,向上述待用滤液内加入活性炭脱色,加热至40℃-80℃并保持30-40分钟,冷却至20℃-35℃,过滤,向滤液内加入蒸馏水,在20℃-35℃条件下静置,过滤,将析出物在真空干燥器中进行低温真空干燥可制得甾醇。

    另外,在阿魏酸钠、阿魏酸、甾醇制备过程中,调PH值呈酸性至4-5,碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液,溶剂为乙醇,丁醇或戊醇,低温为低于溶剂沸点高于55℃的温度。

    在阿魏酸制备过程中,混悬水溶液的浓度为10%-20%。

    在阿魏酸钠制备过程中,将析出物配成溶液的浓度为5%-10%,以NaOH溶液调PH值呈碱性至8-9。

    在甾醇的制备过程中,向滤液加入活性炭的量为滤液体积的0.3%-2%。

    本发明工艺简单,成本低,投资少,提取物多,经检验纯度为98%以上,且疗效好,毒副作用小。

    以下结合实施例对本发明作进一步描述。

    实施例1:

    向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液,再加入70kg的阿魏酸酯,加入乙醇至1000l,进行充分搅拌,搅拌速度为30转/分,向反应罐的夹层通入120℃的水蒸汽对溶液进行加热,当反应罐内压力增至1.5kg/cm2时,打开反应罐的气阀放出罐内地空气,关闭气阀后继续通入120℃的水蒸汽并保持6-8小时,此时反应罐内压力增至3.5kg/cm2,然后冷却至40℃-60℃,将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的乙醇,在25℃条件下静置6-8小时,过滤,滤液待用以制备甾醇,将滤渣配成浓度为15%的混悬水溶液,搅拌均匀,向溶液滴加浓度为1N的盐酸溶液直至PH值为5,在25℃条件下静置3-4小时,过滤,将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用乙醇将析出物即阿魏酸配成浓度为5%的溶液,并搅拌直至充分溶解,向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为9,在25℃条件下静止3-4小时,过滤,将该析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠。向上述待用的滤液内加入0.5%活性炭,加热至60℃并保持30分钟,冷却至25℃,过滤,向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水,搅拌均匀,在25℃条件下静置的时间为6-8小时,再进行过滤,在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇,可得到阿魏酸20.8kg,阿魏酸钠21.4kg,甾醇48kg。

    实施例2:

    阿魏酸酯80kg,浓度为1N的NaOH溶液100l,加入乙醇1000l,其它操作过程与数据与实施例1相同,可得的阿魏酸22.4kg,阿魏酸钠23.2kg,甾醇53.8kg。

    实施例3:

    向反应罐内加入100l浓度为1N的NaOH溶液,再加入70kg的阿魏酸酯,再加入丁醇至1000l,进行充分搅拌,搅拌速度为30转/分,向反应罐夹层通入110℃的水蒸汽对溶液进行加热并保持6-8小时,然后冷却至40℃-60℃,将溶液放出置入另一反应罐内并加入一倍量体积的丁醇,在25℃条件下静置6-8小时,过滤,滤液待用以制备甾醇,将滤渣配成浓度为20%的混悬水溶液,搅拌均匀,向溶液滴加浓度为2N盐酸溶液直至PH值为4,在25℃条件下静止3-4小时,过滤,将析出物在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥得到阿魏酸;用丁醇将析出物即阿魏酸配成浓度为8%的溶液,并搅拌直至充分溶解,向溶液滴加浓度为1N的NaOH溶液直至PH值为8,在25℃条件静置3-4小时,过滤,将该析出物在真空干燥中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得阿魏酸钠,向上述待用滤液内加入1%的活性炭,加热至70℃并保持35分钟,冷却至25℃,过滤,向滤液内加入一倍体积量的蒸馏水,搅拌均匀,在25℃条件下静置6-8小时,再进行过滤,在真空干燥器中60℃-70℃条件下进行真空干燥可得甾醇。可得到阿魏酸21.8kg,阿魏酸钠22.0kg,甾醇46.0kg。

    实施例4:

    阿魏酸酯80kg,浓度为1N的NaOH浓度100l,加入戊醇至1000l,其它操作过程与数据与实施例3相同,可得到阿魏酸22.2kg,阿魏酸钠23.4kg,甾醇53.6kg。

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本发明公开了一种从阿魏酸酯制备阿魏酸、阿魏酸钠、甾醇的方法,向碱性溶液先加入阿魏酸酯,再加溶剂,进行搅拌并加热,然后冷却,再加入溶剂,常温下静置,过滤,滤液待用以生产甾醇,将滤渣配成混悬水溶液,将pH值调至45,过滤,将析出物进行低温干燥可得阿魏酸;以溶剂将析出物配成溶液,将pH值调至89,过滤,将析出物进行低温干燥可得阿魏酸钠;向待用滤液加入活性炭,加热,再冷却至常温,过滤,向滤液加入蒸馏水,过。

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