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1、10申请公布号CN104193647A43申请公布日20141210CN104193647A21申请号201410434998622申请日20140830C07C245/04200601C08F4/04200601C08F120/5620060171申请人大庆市华兴化工有限责任公司地址163000黑龙江省大庆市高新区兴化园区兴园路10号72发明人姜中明郭艳宏姜岳岩魏志伟74专利代理机构大庆市远东专利商标事务所23202代理人马洪发54发明名称双氮庚酰胺的制备方法57摘要本发明的双氮庚酰胺的制备方法，涉及一种化学加工配料的一般工艺过程及后处理，是将1040份氨基庚腈与50120份浓度为15的氢氧。
2、化钠溶液混合，在08条件下、18H内、通入28份氯气，降温至520，恒温静置815H，取其固体沉淀物；将固体沉淀物，在2050下升温干燥815H，将其加入40100份乙醇中，再加入1040份N,N二甲基甲酰胺和051份催化剂甲醇钠，于510H内加入液氨520份，在1520、静置1236H后、将温度降至2050析出固体，即为双氮庚酰胺产品。本产品尤其适用于聚丙烯酰胺的生产，其氧化能力小，分解速度受溶剂影响小，分解时无需诱导，碰撞时不易发生爆炸，产品纯度高，而且生产成本低。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号C。
3、N104193647ACN104193647A1/1页21双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈1040份、浓度为15的氢氧化钠溶液50120份、氯气28份、乙醇40100份、N,N二甲基甲酰胺1040份、甲醇钠051份和液氨520份，以上均为重量份数；B、将1040份氨基庚腈与50120份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在010条件下、18H内、通入28份氯气，降温至020，恒温静置815H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在2050下升温干燥815H，待其含水量3，将其加入40100份乙醇中，再加入1040份N,N二甲基甲酰胺和051份催化剂甲醇钠，于510。
4、H内加入液氨520份，在020、静置1236H后、将温度降至2050析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。2如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中原料配比的较佳方案是氨基庚腈2030份、浓度为15的氢氧化钠溶液80100份、氯气46份、乙醇5085份、N,N二甲基甲酰胺1535份、甲醇钠0609份和液氨818份。3如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制备方法，其特征在于其中B步骤的较佳反应条件是将2030份氨基庚腈与80100份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在06条件下、58H内、通入46份氯气，降温至510，恒温静置1013H，取其固体沉淀物。4如权利要求1所述的双氮庚酰胺的制。
5、备方法，其特征在于其中C步骤的较佳反应条件是将B步骤得到的固体沉淀物，在3050下升温干燥815H，待其含水量3，将其加入5085份乙醇中，再加入1535份N,N二甲基甲酰胺和0609份催化剂甲醇钠，于510H内加入液氨818份，在1520、静置2036H后、将温度降至3040析出固体，滤除液体、即得到双氮庚酰胺产品。权利要求书CN104193647A1/3页3双氮庚酰胺的制备方法技术领域0001本发明涉及一种化学加工配料的一般工艺过程及后处理，尤其涉及一种双氮庚酰胺的制备方法。背景技术0002高分子聚合生产聚丙烯酰胺使用的催化剂种类繁多，其催化剂的作用是能够保证在聚合反应温度下以适当的速度分。
6、解，利于高分子聚合物的合成。但现有的部分催化剂只能在高温下才能保持活性；还有一些催化剂的分解速度受溶剂影响较大，导致生产对溶剂的种类要求严格；还有的需要诱导物才能够发挥催化作用；因此，提供一种活性强、受外界影响小的生产聚丙烯酰胺使用的催化剂是十分必要的。发明内容0003本发明对于上述现有技术的不足，提供了一种双氮庚酰胺的制备方法，其制得的双氮庚酰胺既是在聚丙烯酰胺聚合反应中具有较高诱导活性，且能提高聚丙烯产物的收率和提高产品的粘度，有效地提高了产品的质量。0004本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈1040份、浓度为15的氢氧化钠溶液50120份、氯气28份、乙醇。
7、40100份、N,N二甲基甲酰胺1040份、甲醇钠051份和液氨520份，以上均为重量份数；B、将1040份氨基庚腈与50120份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在110条件下、18H内、通入28份氯气，降温至020，恒温静置815H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在2050下升温干燥815H，待其含水量3，将其加入40100份乙醇中，再加入1040份N,N二甲基甲酰胺和051份催化剂甲醇钠，于510H内加入液氨520份，在020、静置1236H后、将温度降至2050析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0005作为本发明的进一步优化，原料配比的较佳方案是氨基庚腈2030份、。
8、浓度为15的氢氧化钠溶液80100份、氯气46份、乙醇5085份、N,N二甲基甲酰胺1535份、甲醇钠0609份和液氨818份。0006作为本发明的进一步优化，其中B步骤的较佳反应条件是将2030份氨基庚腈与80100份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在06条件下、58H内、通入46份氯气，降温至510，恒温静置1013H，取其固体沉淀物。0007作为本发明的进一步优化，其中C步骤的较佳反应条件是将B步骤得到的固体沉淀物，在3050下升温干燥815H，待其含水量3，将其加入5085份乙醇中，再加入1535份N,N二甲基甲酰胺和0609份催化剂甲醇钠，于510H内加入液氨818份，在1520、静置。
9、2036H后、将温度降至3040析出固体，滤除液体，说明书CN104193647A2/3页4即得到双氮庚酰胺产品。0008本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其产品双氮庚酰胺可作为高分子聚合物合成的催化剂，尤其适用于聚丙烯酰胺的生产，双氮庚酰胺可在较低温度下（30左右）分解引发聚合，与其他产品相比，其氧化能力小，分解速度受溶剂影响小，分解时无需诱导，碰撞时不易发生爆炸，产品纯度高，而且生产成本低；且用本方法制备的双氮庚酰胺，使生产聚丙烯酰胺的更为高效、简便，且有效提高了聚丙烯酰胺产品质量。具体实施方式0009实施例1本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈10份、浓度为15。
10、的氢氧化钠溶液50份、氯气2份、乙醇40份、N,N二甲基甲酰胺10份、甲醇钠05份和液氨5份，以上均为重量份数；B、将10份氨基庚腈与50份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在0条件下、1H内、通入2份氯气，降温至5，恒温静置8H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在20下升温干燥8H，待其含水量3，将其加入40份乙醇中，再加入10份N,N二甲基甲酰胺和05份催化剂甲醇钠，于5H内加入液氨5份，在15、静置12H后、将温度降至20析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0010实施例2本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈40份、浓度为15的氢氧化钠溶液1。
11、20份、氯气8份、乙醇100份、N,N二甲基甲酰胺40份、甲醇钠1份和液氨20份，以上均为重量份数；B、将40份氨基庚腈与120份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在10条件下、8H内、通入8份氯气，降温至20，恒温静置15H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在50下升温干燥15H，待其含水量3，将其加入100份乙醇中，再加入40份N,N二甲基甲酰胺和1份催化剂甲醇钠，于10H内加入液氨20份，在20、静置36H后、将温度降至50析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0011实施例3本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈20份、浓度为15的氢氧化钠溶液。
12、80份、氯气4份、乙醇50份、N,N二甲基甲酰胺15份、甲醇钠06份和液氨8份，以上均为重量份数；B、将20份氨基庚腈与80份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在5条件下、5H内、通入4份氯气，降温至5，恒温静置10H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在30下升温干燥10H，待其含水量3，将其加入50份乙醇中，再加入15份N,N二甲基甲酰胺和06份催化剂甲醇钠，于5H内加入液氨8份，在15、静置20H后、将温度降至30析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0012实施例4本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈30份、浓度为15的氢氧化钠溶液100份、氯。
13、气6份、乙醇85份、N,N二甲基甲酰胺35份、甲醇钠09份和液氨18份，以上均为重量份数；说明书CN104193647A3/3页5B、将30份氨基庚腈与100份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在1条件下、8H内、通入6份氯气，降温至10，恒温静置13H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在50下升温干燥12H，待其含水量3，将其加入85份乙醇中，再加入35份N,N二甲基甲酰胺和09份催化剂甲醇钠，于10H内加入液氨18份，在20、静置36H后、将温度降至40析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0013实施例5本发明的双氮庚酰胺的制备方法，其步骤如下A、原料及配比包括氨基庚腈20。
14、份、浓度为15的氢氧化钠溶液80份、氯气6份、乙醇80份、N,N二甲基甲酰胺20份、甲醇钠08份和液氨15份，以上均为重量份数；B、将20份氨基庚腈与80份浓度为15的氢氧化钠溶液混合，在8条件下、6H内、通入6份氯气，降温至5，恒温静置12H，取其固体沉淀物；C、将B步骤得到的固体沉淀物，在40下升温干燥10H，待其含水量3，将其加入80份乙醇中，再加入20份N,N二甲基甲酰胺和08份催化剂甲醇钠，于8H内加入液氨15份，在15、静置24H后、将温度降至30析出固体，滤除液体，即得到双氮庚酰胺产品。0014用上述实施例15的方法制得的双氮庚酰胺产品在常温下为液态，温度低时有结晶析出，在室温（23）存放12天结晶消失，不影响使用效果。0015用上述实施例15的方法制得的双氮庚酰胺的分子结构如下其双氮庚酰胺技术指标如下表说明书CN104193647A。