一种改性尼龙的制备方法.pdf

本发明涉及尼龙的制备方法。
    随着锦纶工业的迅速发展，锦纶生产过程中的废弃物-尼龙6低聚物越来越多，如何对其进行合理利用，已开始引起人们的重视，如利用尼龙6低聚物生产涂料，但总的来说，利用得还很不理想，附加价值也不高。

    本发明的目的在于提供一种利用锦纶生产过程中废弃的尼龙6低聚物生产改性尼龙的方法，这种改性尼龙可用于生产机械、电器零部件，也可以抽丝，还可以用于浇铸各种塑料大件。

    本发明是这样实现的：

    将尼龙6低聚物和由甲基-丙烯酸异丁酯、醋酸乙烯、过氧化苯甲酰、叠氮硅烷偶联剂混合的预聚物置于聚合釜中反应，形成甲基-丙烯酸异丁酯-醋酸乙烯-尼龙6低聚物三元共聚物。经冷却而制得改性尼龙。

    下面结合实施例详细描述本发明。

    本发明的主要原料来源于锦纶工业和帘子布聚合工段后期淬取槽中所回收的废弃物-尼龙6低聚物。它是一种含有己内酰胺和尼龙6的混合物，其分子结构为下式：

    将尼龙6低聚物投入已充入氮气、温度控制在120°±10℃的熔料釜中，接通真空泵，逐步升温，减压干燥，减压干燥温度稳定控制在170°-190℃，釜内负压稳定在0.2MPa，干燥度：要求含水量在300PPm以下。釜内尼龙6低聚物干燥后，向釜内充入0.3MPa的氮气，打开釜底排料阀，将料压入过滤器，过滤网要求在200目以上，再将经过滤的熔料送到聚合釜。聚合釜在进料前升温至170-190℃，并用氮气将釜内空气排干净。聚合釜的加料量不超过釜容积的2/3。在聚合釜加入尼龙6低聚物的熔料后，按尼龙6低聚物的重量比1-3‰加入催化剂NaOH，在160-180℃减压反应40-60分钟。此后，加入甲基-丙烯酸异丁酯和醋酸乙烯共混的预聚物。

    预聚物由下述方法制备：

    取按尼龙6低聚物重量比1-5%的甲基-丙烯酸异丁酯和占尼龙6低聚物重量比1-10%的醋酸乙烯，将其混合、搅拌，加入占预聚物重量比为0.5～3%的催化剂过氧化苯甲酰和占预聚物重量比为0.5～5%的溶剂叠氮硅烷偶联剂，在45-55℃反应2-4小时。

    加入预聚物后，在180-200℃反应40分钟，然后加入占总量重量比为0.5～3%的NaOH，在190-210℃再反应20分钟，加入占低聚物重量比2-8‰的助催化剂异氰酸酯，将温度升至230-240℃反应1-2小时。此时反应已经完成，将温度降低到220℃时向釜内充入0.2-0.4MPa的氮气，把聚合釜底地出料阀打开，经聚带头抽条，经以白油作冷却液的冷却槽[1]流到冷却槽[2]冷却，冷却槽[2]以醋酸钾和水作冷却液，其比例为1.3∶1。将冷却后的产品经切粒机切粒，离心脱水、真空干燥，即得到改性尼龙。

    本发明与同类树脂相比，具有吸水性低、低温脆性改善、收缩率低、内应力小的优点，特别在用于浇铸塑料大件时，产品无汽泡，模具可以不加热，可在常温下成型，在较大湿度情况下亦可成型。