硅酸酯化合物,制备方法及其用途.pdf

本发明涉及一种新的硅酸酯化合物；本发明还涉及该化合物的制备方法以及它作为凉味剂的用途。该化合物的结构式如右。该化合物没有任何气味。作为一种液体，非常容易添加，又因为沸点非常高，释放比较缓慢，可以作为凉味剂和驱蚊虫剂使用。

1.  一种硅酸二薄荷二乙酯，其化学结构式为：


2.  制备如权利要求1所述的硅酸二薄荷二乙酯的方法，其反应式为：

其中所述反应的原料比为：硅酸四乙酯和薄荷醇的用量摩尔比是1∶2至1∶3之间，所述反应的催化剂可以是醇钠、醇钾、氢氧化钾、氢氧化钠、浓硫酸等强酸或强碱，也可是对甲苯磺酸，所述反应的温度介于120℃-150℃之间，反应时间3-4小时。

3.  根据权利要求2中所述制备方法，其特征在于反应的终点为反应生成的乙醇摩尔数为所投原料薄荷摩尔数的2倍。

4.  权利要求1所述化合物作为凉味剂的应用。

硅酸酯化合物，制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种新的硅酸酯化合物；本发明还涉及该化合物的制备方法以及它作为凉味剂的用途。
背景技术
凉味剂，是所有能产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称。最常见的凉味剂是薄荷醇，但由于其浓烈的气味以及对皮肤、黏膜组织和眼的强烈刺激性，故不宜大量使用。并且薄荷有着升华的特点，不宜保存和运输，凉味不持续。因此，不少科学家一直寻求薄荷醇的替代产品和衍生产品，已经有一些认为比较安全的化合物应用于烟草、食品、化工等行业中。
现有的薄荷醇的替代品有许多，包括苹果酸二薄荷酯、琥珀酸薄荷单酯、薄荷甘油醚、乙二醇薄荷缩酮、硼酸薄荷酯等。
近年来，对凉味剂的需求不断增加，并且要求越来越高，要求新型凉味剂没有气味、添加方便、凉味持久并释放缓慢，因此都在寻求新的凉味剂。
发明内容
本发明的目的就是提供一种硅酸二薄荷二乙酯。
本发明硅酸二薄荷二乙酯化学结构式为：

本发明上述物质化学名称为硅酸二薄荷二乙酯，其制备方法是，通过硅酸乙酯和薄荷醇发生酯交换，其反应式为：

上述制备方法中，其中硅酸四乙酯和薄荷醇的用量摩尔比是1∶2至1∶3之间，所用的催化剂可以为醇钠、醇钾、氢氧化钾、氢氧化钠、浓硫酸、对甲苯磺酸等，反应温度介于120℃-150℃之间，反应时间3-4小时。
本发明提供的硅酸二薄荷二乙酯可以作为凉味剂，其优点是没有任何气味。作为一种液体，非常容易添加，又因为沸点非常高，释放比较缓慢，因此它有两个大的用途：1、适合于添加到烟草中，可以提升烟草的品质，改善烟草的吸味；2、作为驱蚊剂，可以做成驱蚊商品，也可以添加到水源中，清除虫卵和细菌。
附图说明
图1是本发明提供的化合物的气相色谱图；
图2是本发明提供的化合物的质谱图；
图3是本发明提供的化合物的1H NMR图。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌、分水器、冷凝管的500ml三口烧瓶中，加入104g(0.5mol)硅酸四乙酯、171.6g(1.1mol)薄荷醇和2.176g(0.032mol)乙醇钠，在搅拌下缓慢升温到120℃-150℃之间，回流3.5小时，通过分水器分出反应生成的乙醇，并根据反应生产的乙醇的量来初步判断反应的终点，反应完成后，冷却。产品用蒸馏水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压蒸馏分离得无色液体140g。气相色谱分析主含量≥98％，产率为65％左右。
产物硅酸二薄荷二乙酯为浅黄色液体。
合成结果表征数据：
GC/MS分析：
气相色谱-质谱连用仪器型号(HP 5973/6890 GC/MS)，测试条件：柱子，HP-5MS，30m×0.25mm×0.25um，80℃保留3分钟，升温速率，30℃/min，终温，280℃，汽化温度，250℃，离子源温度，230℃，四极杆温度，150℃；
质谱分析结果见图2：428(硅酸二薄荷二乙酯的分子离子峰)，138(薄荷脱去一个羟基的子离子峰)。
核磁共振分析：
核磁共振仪(美国瓦里安公司，Varian INOVA-300)：仪器型号：VarianINOVA-300，¹H NMR(CDCl₃)。
核磁共振分析结果见图3：1H NMR，δ：3.8ppm(4H，-Si-O-CH2-，H1)，3.6ppm(2H，-Si-O-CH-，H2)。