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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710202392.3 (22)申请日 2017.03.30 (71)申请人 北京卫仁中药饮片厂 地址 100121 北京市朝阳区三间房乡金家 村 (72)发明人 赵丹 肖玲 宋大丽 赵建辉 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 杨立 王丹 (51)Int.Cl. A61K 36/258(2006.01) (54)发明名称 一种三七的炮制方法 (57)摘要 本发明涉及一种三七的炮制方法， 包括： 净 选、 蒸制、 干燥、 破碎、 粉碎和包。
2、装等6个步骤， 本 炮制方法将现有三七炮制工艺中所用常压的润 药机替换为汽相置换式蒸润两用机,使炮制三七 的成本下降， 污染减少， 蒸煮时间缩短， 由蒸三小 时缩短为蒸一个小时,并且本方法对炮制后的熟 三七产品质量没有影响， 能够确保炮制后的熟三 七产品的安全性和有效性。 权利要求书2页 说明书6页 附图10页 CN 106937963 A 2017.07.11 CN 106937963 A 1.一种三七的炮制方法， 其特征在于， 包括： 1)净选 取三七， 挑选除杂， 再将三七置于洗药机中,用饮用水洗净， 得净三七； 2)蒸制 取1)处理后的净三七， 置于蒸润机中,压力为-0.05Mpa， 。
3、80蒸制1小时， 得熟三七； 3)干燥 将2)所得熟三七摊在不锈钢盘上， 每盘熟三七摊铺厚度在3cm以下， 再置于干燥箱中， 控制温度80， 当8.0wt水分10.0wt时， 取出， 置于太阳能晾晒房中， 温度70 干燥， 当水分8.0wt时， 结束干燥， 得干燥后的熟三七； 4)破碎 将3)干燥后的熟三七破碎至无原料整块， 且颗粒均匀， 收得率为95-99， 得熟三七 颗粒； 5)粉碎 先将4)破碎后的熟三七颗粒消毒后， 再转运至洁净间内进行粉碎， 收集粉碎后的药粉， 用100目药筛过筛， 收集不能通过药筛的药粉， 再次粉碎， 直至药粉全部能通过100目药筛， 得熟三七粉； 6)包装 取5)。
4、所得熟三七粉， 在洁净间进行分装， 内包装材料为三层聚酯复合膜， 装量规格为 2g/袋； 将分装后的熟三七粉用纸箱外包装， 装量规格为2g/袋100/包10包/箱2kg， 成 品检验合格后入成品库。 2.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在1)中， 所述洗药机的参数： 每次洗药 材量为400kg， 水洗时间为60min， 清洗至药材表面清洁无异物。 3.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在2)中， 所述蒸润机选用台州博大制 药机械科技有限公司生产并市售型号为QRY-2000的汽相置换式蒸润两用机， 或天津市美隆 制药机械有限公司生产并市售型号为RY1000、 2000、。
5、 4000、 6000系列的中药润药机， 或富阳 康华制药机械有限公司生产并市售型号为RY100020003000的润药机中的一种。 4.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在2)中， 蒸制后的熟三七药材主根呈 类圆锥形或圆柱形； 表面棕褐色或浅棕色， 有断续的纵皱纹和支根痕； 顶端有茎痕， 周围有 瘤状突起； 体重， 质坚实， 断面灰褐色、 灰白色， 粉性， 木部微呈放射状排列； 气微浓， 味苦回 甜。 5.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在4)中， 所述破碎采用的仪器为万能 粉碎机或万能破碎机， 将干燥后的熟三七放到万能粉碎机或万能破碎机的上料口中， 物料 放置时不。
6、要超过料斗的2/3。 6.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在5)中， 所述消毒为采用紫外灯照射 熟三七颗粒30分钟。 7.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在5)中， 所述粉碎采用的仪器为天津 市渤海鑫茂制药设备有限公司生产并市售的FZ-300/FZ-400型粉碎机组、 鲲鹏神农茂制药 设备(天津)有限公司生产并市售的FZ-300/FZ-400型粉碎机组中的一种。 8.根据权利要求1所述的炮制方法， 其特征在于， 在6)中， 所述内包装每袋熟三七粉的 权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 106937963 A 2 装量差异:7wt。 权 利 要 求 书 2/2 。
7、页 3 CN 106937963 A 3 一种三七的炮制方法 技术领域 0001 本发明涉及一种三七的炮制方法， 属于中药炮制领域。 背景技术 0002 现有炮制三七的方法为云南省食品药品监督管理局标准(云YPBZ-0193-2013)炮 制项下： 取药材， 净选， 用蒸汽蒸3小时， 干燥， 粉碎成极细粉， 即得。 0003 上述炮制工艺所用三七为五加科植物三七的干燥根和根茎。 主根呈类圆锥形或圆 柱形， 长16cm,直径14cm。 表面灰褐色或灰黄色， 有断续的纵皱纹和支根痕。 顶端有茎 痕， 周围有瘤状突起。 体重， 质坚实， 断面灰绿色、 黄绿色或灰白色， 木部微呈放射状排列。 气 微，。
8、 味苦回甜。 0004 上述炮制工艺中， 蒸制所用仪器为常压的润药机， 参数： 每罐药量为200kg， 通气时 间5min， 压力为常压,蒸制3小时。 0005 上述炮制工艺中， 干燥所用仪器为干燥箱， 参数： 每盘三七摊铺厚度3cm， 温度设置 为70， 干燥时间为4小时。 0006 上述工艺的蒸制时间长,成本高。 发明内容 0007 本发明为了解决现有三七炮制工艺蒸制时间较长， 成本高的问题， 提供一种三七 的炮制方法， 本炮制方法将现有三七炮制工艺中所用常压的润药机替换为汽相置换式蒸润 两用机,使炮制三七的成本下降， 污染减少， 蒸煮时间缩短， 由蒸三小时缩短为蒸一个小时, 并且本方法对。
9、炮制后的熟三七产品质量没有影响， 能够确保炮制后的熟三七产品的安全性 和有效性。 0008 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 一种三七的炮制方法， 包括： 0009 1)净选 0010 取三七， 挑选除杂， 再将三七置于洗药机中,用饮用水洗净， 得净三七； 0011 2)蒸制 0012 取1)处理后的净三七， 置于蒸润机中,真空度为-0.05Mpa， 80蒸制1小时， 得熟三 七； 0013 3)干燥 0014 将2)所得熟三七摊在不锈钢盘上， 每盘熟三七摊铺厚度在3cm以下， 再置于干燥箱 中， 控制温度80， 当8.0wt水分10.0wt时， 取出， 置于太阳能晾晒房中， 温度 70。
10、干燥， 当水分8.0wt时， 结束干燥， 得干燥后的熟三七； 0015 4)破碎 0016 将3)干燥后的熟三七破碎至无原料整块， 且颗粒均匀， 收得率为95-99， 得熟 三七颗粒； 说 明 书 1/6 页 4 CN 106937963 A 4 0017 0018 5)粉碎 0019 先将4)破碎后的熟三七颗粒消毒后， 再转运至洁净间内进行粉碎， 收集粉碎后的 药粉， 用100目药筛过筛， 收集不能通过药筛的药粉， 再次粉碎， 直至药粉全部能通过100目 药筛， 得熟三七粉； 0020 6)包装 0021 取5)所得熟三七粉， 在洁净间进行分装， 内包装材料为三层聚酯复合膜， 装量规格 为2。
11、g/袋； 将分装后的熟三七粉用纸箱外包装， 装量规格为2g/袋100/包10包/箱2kg， 成品检验合格后入成品库。 0022 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0023 进一步， 在1)中， 所述洗药机的参数： 每次洗药材量为1020kg， 水洗时间为3 5min， 清洗至药材表面清洁无异物。 0024 进一步， 在2)中， 所述蒸润机选用台州博大制药机械科技有限公司生产并市售型 号为QRY-2000的汽相置换式蒸润两用机， 或天津市美隆制药机械有限公司生产并市售型号 为RY1000、 2000、 4000、 6000系列的中药润药机(蒸润两用)， 或富阳康华制药机械有限公。
12、司 生产并市售型号为RY100020003000的润药机(蒸润两用)中的一种。 0025 进一步， 在2)中， 蒸制后的熟三七药材主根呈类圆锥形或圆柱形； 表面棕褐色或浅 棕色， 有断续的纵皱纹和支根痕； 顶端有茎痕， 周围有瘤状突起； 体重， 质坚实， 断面灰褐色、 灰白色， 粉性， 木部微呈放射状排列； 气微浓， 味苦回甜。 0026 进一步， 在4)中， 所述破碎采用的仪器为万能粉碎机或万能破碎机， 将干燥后的熟 三七放到万能粉碎机或万能破碎机的上料口中， 物料放置时不要超过料斗的2/3。 0027 进一步， 在5)中， 所述消毒为采用紫外灯照射熟三七颗粒30分钟。 0028 进一步， 。
13、在5)中， 所述粉碎采用的仪器为天津市渤海鑫茂制药设备有限公司生产 并市售的FZ-300/FZ-400型粉碎机组、 鲲鹏神农茂制药设备(天津)有限公司生产并市售的 FZ-300/FZ-400型粉碎机组中的一种。 0029 进一步， 在6)中， 所述内包装每袋熟三七粉的装量差异:7wt。 0030 本发明的有益效果是： 0031 本发明人经过大量的实践摸索， 将现有炮制工艺中所用常压的润药机替换为汽相 置换式蒸润两用机,使炮制三七的成本下降， 污染减少， 蒸煮时间缩短， 由蒸三小时缩短为 蒸一个小时,并且本方法对炮制后的熟三七产品质量没有影响， 能够确保炮制后的熟三七 产品的安全性和有效性。 0。
14、032 本发明只是将蒸制的设备替换成带有压力调节功能的设备， 炮制加工所用的介质 (饮用水)没有发生改变， 因此， 本炮制方法所得熟三七产品的安全性是稳定的。 附图说明 0033 图1本发明三七炮制方法的流程图； 0034 图2为标准物质人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的色谱图； 0035 图3为标准物质三七皂苷R1的色谱图； 说 明 书 2/6 页 5 CN 106937963 A 5 0036 图4为三七样品1的色谱图； 0037 图5为三七样品2的色谱图； 0038 图6为对比例1炮制后所得熟三七粉的色谱图； 0039 图7为对比例2炮制后所得熟三七粉的色谱图； 0040 图8为实施例1炮。
15、制后所得熟三七粉的色谱图； 0041 图9为实施例2炮制后所得熟三七粉的色谱图； 0042 图10为三七原料的淀粉粒显微图； 0043 图11为三七原料的分泌细胞显微图； 0044 图12为三七原料的分泌细胞的放大显微图； 0045 图13为三七原料的网纹导管显微图； 0046 图14为对比例1炮制后所得熟三七粉的糊化淀粉粒显微图； 0047 图15为对比例1炮制后所得熟三七粉的网纹导管显微图； 0048 图16为对比例1炮制后所得熟三七粉的螺纹导管显微图； 0049 图17为对比例1炮制后所得熟三七粉的树脂道碎片显微图； 0050 图18为对比例1炮制后所得熟三七粉的草酸钙簇晶显微图； 00。
16、51 图19为实施例1炮制后所得熟三七粉的草酸钙簇晶显微图； 0052 图20为实施例1炮制后所得熟三七粉的糊化淀粉粒显微图； 0053 图21为实施例1炮制后所得熟三七粉的螺纹导管显微图； 0054 图22为实施例1炮制后所得熟三七粉的树脂道分泌物显微图； 0055 图23为实施例1炮制后所得熟三七粉的网纹导管碎片显微图。 具体实施方式 0056 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限 定本发明的范围。 0057 取同一批次的三七原料， 分成2组， 分别为三七样品1和三七样品2。 三七样品1分别 用实施例1和对比例1的方法炮制， 三七样品2分别用实施例2和。
17、对比例2的方法炮制。 0058 实施例1 0059 如图1所示， 一种三七的炮制方法， 包括： 0060 1)净选 0061 取三七样品1， 挑选除杂， 再将三七置于洗药机中,用饮用水洗净， 得净三七； 其中， 所述洗药机的参数： 每次洗药材量为400kg， 水洗时间为60min， 清洗至药材表面清洁无异 物。 0062 2)蒸制 0063 取1)处理后的净三七， 置于蒸润机中,压力为-0.05Mpa， 80蒸制1小时， 得熟三 七， 蒸制后的熟三七药材主根呈类圆锥形或圆柱形； 表面棕褐色或浅棕色， 有断续的纵皱纹 和支根痕； 顶端有茎痕， 周围有瘤状突起； 体重， 质坚实， 断面灰褐色、 灰。
18、白色， 粉性， 木部微 呈放射状排列； 气微浓， 味苦回甜。 其中， 所述蒸润机选用台州博大制药机械科技有限公司 生产并市售型号为QRY-2000的汽相置换式蒸润两用机。 0064 3)干燥 说 明 书 3/6 页 6 CN 106937963 A 6 0065 将2)所得熟三七摊在不锈钢盘上， 每盘熟三七摊铺厚度在3cm以下， 再置于干燥箱 中， 控制温度80， 当8.0wt水分10.0wt时， 取出， 置于太阳能晾晒房中， 温度 70干燥， 当水分8.0wt时， 结束干燥， 得干燥后的熟三七； 0066 4)破碎 0067 将3)干燥后的熟三七破碎至无原料整块， 且颗粒均匀， 收得率为95。
19、-99， 得熟 三七颗粒； 0068 0069 其中， 所述破碎采用的仪器为万能粉碎机或万能破碎机， 将干燥后的熟三七放到 万能粉碎机或万能破碎机的上料口中， 物料放置时不要超过料斗的2/3。 0070 5)粉碎 0071 先将4)破碎后的熟三七颗粒用紫外灯照射30分钟消毒后， 再转运至洁净间内进行 粉碎， 收集粉碎后的药粉， 用100目药筛过筛， 收集不能通过药筛的药粉， 再次粉碎， 直至药 粉全部能通过100目药筛， 得熟三七粉； 0072 其中， 所述粉碎采用的仪器为天津市渤海鑫茂制药设备有限公司生产并市售的 FZ-300型粉碎机组。 0073 6)包装 0074 取5)所得熟三七粉， 。
20、在洁净间进行分装， 内包装材料为三层聚酯复合膜， 装量规格 为2g/袋， 所述内包装每袋熟三七粉的装量差异为7wt； 将分装后的熟三七粉用纸箱外 包装， 装量规格为2g/袋100/包10包/箱2kg， 成品检验合格后入成品库。 0075 实施例2 0076 取三七样品2重复实施例1的方法步骤， 除原料不同外， 其他条件均相同。 0077 对比例1 0078 对比例1的炮制方法与实施例1的区别在于， 蒸制步骤采用的仪器和参数不同， 具 体如下： 0079 采用润药机(杭州富阳康华机械设备厂生产并市售的商品， 型号为RY)， 每罐药量 为200kg， 通气时间5min， 压力为常压,蒸制3小时。 。
21、0080 对比例2 0081 取三七样品2重复对比例1的方法步骤， 除原料不同外， 其他条件均相同。 0082 检测试验 0083 一、 高效液相实验 0084 采用高效液相色谱法测三七有效成分含量， 对照品为标准物质人参皂苷Rg1、 人参 皂苷Rb1和三七皂苷R1， 供试品为没有炮制的三七样品1和三七样品2， 用对比例1现有方法 炮制后所得的熟三七粉、 用对比例2现有方法炮制后所得的熟三七粉， 用实施例1本发明方 法炮制后所得的熟三七粉和用实施例2本发明方法炮制后所得的熟三七粉。 0085 色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动 相A， 以水为流动相B， 按。
22、下表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为203nm,理论板数按三七皂 苷R1峰计算应不低于4000。 0086 表1 说 明 书 4/6 页 7 CN 106937963 A 7 0087 0088 对照品溶液的制备： 精密称取人参皂苷Rg1对照品、 人参皂苷Rb1对照品及三七皂 苷R1对照品适量， 加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、 人参皂苷Rb1 0.4mg、 三七皂苷 R1 0.1mg的混合溶液， 即得。 0089 供试品溶液的制备： 各取样品粉末0.6克， 精密称定， 精密加入甲醇50ml， 称定重 量， 放置过夜， 置80水浴上保持微沸2小时， 放冷， 再称定重量， 用甲。
23、醇补足减失的重量， 摇 匀， 滤过， 取续滤液， 即得。 0090 测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l， 注入液相色谱仪， 测定， 即得。 0091 本品按干燥品计算， 含人参皂苷Rg1(C42H72014)、 人参皂苷Rb1(C54H92023)及三七皂 苷R1(C47H80018)的总量不得少于4.5。 0092 标准物质人参皂苷Rg1、 人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的色谱图如图2-3所示。 三七样 品1和三七样品2的色谱图如图4-5所示。 对比例1和对比例2炮制后所得熟三七粉的色谱图 如图6-7所示。 实施例1和实施例2炮制后所得熟三七粉的色谱图如图8-9所示。 00。
24、93 二、 显微特征检测 0094 1、 取三七原料， 粉碎， 用CX-41奥林巴斯生物显微镜检测， 显微图如图10-13所示。 药典描述： 本品粉末灰黄色， 淀粉粒甚多， 单粒圆形、 半圆形或圆多角形， 直径430 m； 复粒 由210余分粒组成。 树脂道碎片含黄色分泌物。 梯纹导管、 网纹导管及螺纹导管直径15 55 m。 草酸钙簇晶少见， 直径5080 m。 本发明实施例和对比例所用三七原料的显微特征均 与药典描述相符。 0095 2、 分别取对比例1和对比例2炮制后所得熟三七粉， 用CX-41奥林巴斯生物显微镜 检测， 对比例1炮制后所得熟三七粉显微图如图14-18所示。 药典描述： 。
25、淀粉粒糊化， 无明显 分界线； 单粒呈类圆形、 多角形或不规则形， 复粒由2-5分粒组成。 树脂道碎片， 内含黄色分 泌物。 导管以网纹导管多见， 草酸钙簇晶稀少， 其棱角较顿。 对比例1和对比例2炮制后所得 熟三七粉的显微特征均与药典描述相符。 0096 3、 分别取实施例1和实施例2炮制后所得熟三七粉， 用CX-41奥林巴斯生物显微镜 检测， 实施例1炮制后所得熟三七粉的显微图如图19-23所示。 药典描述： 淀粉粒糊化， 无明 显分界线； 单粒呈类圆形、 多角形或不规则形， 复粒由2-5分粒组成。 树脂道碎片， 内含黄色 分泌物。 导管以网纹导管多见， 草酸钙簇晶稀少， 其棱角较顿。 实。
26、施例1和实施例2炮制后所 得熟三七粉的显微特征均与药典描述相符。 0097 表2 说 明 书 5/6 页 8 CN 106937963 A 8 0098 0099 实验结果显示， 通过本发明炮制方法(实施例1、 实施例2)和现有技术炮制方法(对 比例1、 对比例2)所得熟三七粉的性状和显微特征均符合 中国药典 的规定。 本发明实施例 1和实施例2所得两批熟三七粉的平均浸出物含量大于对比例1和对比例2所得两批熟三七 粉的平均浸出物含量。 0100 本发明实施例1和实施例2所得两批熟三七粉的平均有效成分(人参皂苷Rg1、 人参 皂苷Rb1和三七皂苷R1)含量大于对比例1和对比例2所得两批熟三七粉平。
27、均有效成分含量。 0101 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 6/6 页 9 CN 106937963 A 9 图1 说 明 书 附 图 1/10 页 10 CN 106937963 A 10 图2 图3 说 明 书 附 图 2/10 页 11 CN 106937963 A 11 图4 图5 说 明 书 附 图 3/10 页 12 CN 106937963 A 12 图6 图7 说 明 书 附 图 4/10 页 13 CN 106937963 A 13 图8 图9 说 明 书 附 图 5/10 页 14 CN 106937963 A 14 图10 图11 图12 说 明 书 附 图 6/10 页 15 CN 106937963 A 15 图13 图14 图15 说 明 书 附 图 7/10 页 16 CN 106937963 A 16 图16 图17 图18 说 明 书 附 图 8/10 页 17 CN 106937963 A 17 图19 图20 图21 说 明 书 附 图 9/10 页 18 CN 106937963 A 18 图22 图23 说 明 书 附 图 10/10 页 19 CN 106937963 A 19 。