一种核桃中活性成分的提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710413325.6

申请日:

20170605

公开号:

CN107252439A

公开日:

20171017

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

A61K36/52,A61K131/00

主分类号:

A61K36/52,A61K131/00

申请人:

云南摩尔农庄生物科技开发有限公司

发明人:

张跃进,杨文,黄翔,段学荣,郭璐璐,李柯桦,刘思严,尹文剑

地址:

675000 云南省楚雄州楚雄市楚雄工业园区赵家湾生物产业区

优先权:

CN201710413325A

专利代理机构:

云南派特律师事务所

代理人:

叶健

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内容摘要

本发明公开了一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:(1)取新鲜核桃仁,加水研磨为核桃仁浆液;(2)向所述核桃仁浆液中加入乙醇浸提,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;(3)将所述浸膏加水溶解,调节pH为8.0~8.5,上样于MCI GEL色谱柱,静置,先用水洗脱,再用乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,即得。本发明的优点是:工艺路线简单可行,产品纯度高,易于工业化大生产,具有很好的经济效益和社会效益。

权利要求书

1.一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取新鲜核桃仁,加水研磨为核桃仁浆液;(2)向所述核桃仁浆液中加入乙醇浸提,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;(3)将所述浸膏加水溶解,调节pH为8.0~8.5,上样于MCIGEL色谱柱,静置,先用水洗脱,再用乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,即得。 2.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(1)中加水的量为所述新鲜核桃仁重量的0.2~1倍重量。 3.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中乙醇的加入量为所述核桃仁浆液重量的3~10倍重量。 4.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中浸提的温度为15℃~20℃,浸提的次数为1~5次,每次浸提的时间为1~5小时。 5.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(3)中静置的时间为1~2小时。 6.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙醇溶液洗脱的乙醇溶液为质量百分比浓度为40%~70%的乙醇水溶液。 7.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法,其特征在于:所述步骤(3)中MCIGEL色谱柱选自MCIGELCHP20Y。

说明书

技术领域

本发明属于核桃深加工技术领域,特别涉及一种核桃中活性成分的提取方法。

背景技术

核桃是胡桃科核桃属多年生落叶乔木,核桃仁中含有丰富的不饱和脂肪酸、蛋白质和多酚类成分,具有健脑益智和抗衰老的作用。现代研究表明,食用一定量的多酚对疾病有预防及抑制作用,特别是具有很好的抗氧化活性。

现有提取方法中,采用丙酮水从核桃仁中提取多酚,多酚的得率低,杂质多,不能很好地进行推广应用。

发明内容

本发明提出了一种核桃中活性成分的提取方法,该方法简单可行,所得总多酚纯度高。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入乙醇浸提,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加水溶解,调节pH为8.0~8.5,上样于MCI GEL色谱柱,静置,先用水洗脱,再用乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,即得。

作为优选,所述步骤(1)中加水的量为所述新鲜核桃仁重量的0.2~1倍重量。

作为优选,所述步骤(2)中乙醇的加入量为所述核桃仁浆液重量的3~10倍重量。

作为优选,所述步骤(2)中浸提的温度为15℃~20℃,浸提的次数为1~5次,每次浸提的时间为1~5小时。

作为优选,所述步骤(3)中静置的时间为1~2小时。

作为优选,所述步骤(3)中乙醇溶液洗脱的乙醇溶液为质量百分比浓度为40%~70%的乙醇水溶液。

作为优选,所述步骤(3)中MCI GEL色谱柱选自MCI GEL CHP20Y。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

先将核桃仁进行醇提,得到粗提物,在弱碱性的条件下上样于MCI GEL色谱柱,乙醇洗脱,再经丙酮结晶进行精制。该方法工艺路线简单可行,所得产品纯度高,易于工业化大生产,具有很好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的其中的几个实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加0.8倍重量的水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入6倍重量的质量百分比浓度为95%的乙醇在15℃的条件下浸提3次,每次浸提的时间为3小时,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加适量水溶解,调节pH为8.2,上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱,静置1.5小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为60%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,得纯度为96.3%的核桃多酚。

实施例2

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加1倍重量的水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入10倍重量的质量百分比浓度为95%的乙醇在20℃的条件下浸提5次,每次浸提的时间为5小时,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加适量水溶解,调节pH为8.5,上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱,静置2小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为70%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,得纯度为95.7%的核桃多酚。

实施例3

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加0.2倍重量的水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入3倍重量的质量百分比浓度为90%的乙醇在15℃的条件下浸提1次,每次浸提的时间为1小时,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加适量水溶解,调节pH为8.0,上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱,静置1小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为40%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,得纯度为95.1%的核桃多酚。

实施例4

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加0.4倍重量的水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入8倍重量的质量百分比浓度为95%的乙醇在18℃的条件下浸提2次,每次浸提的时间为2小时,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加适量水溶解,调节pH为8.1,上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱,静置2小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为50%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,得纯度为95.8%的核桃多酚。

实施例5

一种核桃中活性成分的提取方法,包括以下步骤:

(1)取新鲜核桃仁,加0.8倍重量的水研磨为核桃仁浆液;

(2)向所述核桃仁浆液中加入4倍重量的质量百分比浓度为90%的乙醇在16℃的条件下浸提4次,每次浸提的时间为4小时,过滤,浓缩,干燥,得浸膏;

(3)将所述浸膏加适量水溶解,调节pH为8.0,上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱,静置2小时,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为50%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩干燥,再用丙酮溶解,结晶,得纯度为96.2%的核桃多酚。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710413325.6 (22)申请日 2017.06.05 (71)申请人 云南摩尔农庄生物科技开发有限公 司 地址 675000 云南省楚雄州楚雄市楚雄工 业园区赵家湾生物产业区 (72)发明人 张跃进 杨文 黄翔 段学荣 郭璐璐 李柯桦 刘思严 尹文剑 (74)专利代理机构 云南派特律师事务所 53110 代理人 叶健 (51)Int.Cl. A61K 36/52(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (54)发明名称 一种核桃中活性成分的提取方。

2、法 (57)摘要 本发明公开了一种核桃中活性成分的提取 方法, 包括以下步骤: (1)取新鲜核桃仁, 加水研 磨为核桃仁浆液; (2)向所述核桃仁浆液中加入 乙醇浸提, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; (3)将所述 浸膏加水溶解, 调节pH为8.08.5, 上样于MCI GEL色谱柱, 静置, 先用水洗脱, 再用乙醇溶液洗 脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 即得。 本发明的优点是: 工艺路线简单可 行, 产品纯度高, 易于工业化大生产, 具有很好的 经济效益和社会效益。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107252439 A 2017.10.17 CN 10725。

3、2439 A 1.一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 包括以下步骤: (1)取新鲜核桃仁, 加水研磨为核桃仁浆液; (2)向所述核桃仁浆液中加入乙醇浸提, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; (3)将所述浸膏加水溶解, 调节pH为8.08.5, 上样于MCI GEL色谱柱, 静置, 先用水洗 脱, 再用乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 即得。 2.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述步骤(1) 中加水的量为所述新鲜核桃仁重量的0.21倍重量。 3.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述。

4、步骤(2) 中乙醇的加入量为所述核桃仁浆液重量的310倍重量。 4.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述步骤(2) 中浸提的温度为1520, 浸提的次数为15次, 每次浸提的时间为15小时。 5.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述步骤(3) 中静置的时间为12小时。 6.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述步骤(3) 中乙醇溶液洗脱的乙醇溶液为质量百分比浓度为4070的乙醇水溶液。 7.根据权利要求1所述的一种核桃中活性成分的提取方法, 其特征在于: 所述步骤(3) 中MCI GEL色谱柱选。

5、自MCI GEL CHP20Y。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 107252439 A 2 一种核桃中活性成分的提取方法 技术领域 0001 本发明属于核桃深加工技术领域, 特别涉及一种核桃中活性成分的提取方法。 背景技术 0002 核桃是胡桃科核桃属多年生落叶乔木, 核桃仁中含有丰富的不饱和脂肪酸、 蛋白 质和多酚类成分, 具有健脑益智和抗衰老的作用。 现代研究表明, 食用一定量的多酚对疾病 有预防及抑制作用, 特别是具有很好的抗氧化活性。 0003 现有提取方法中, 采用丙酮水从核桃仁中提取多酚, 多酚的得率低, 杂质多, 不能 很好地进行推广应用。 发明内容 0004 本发明。

6、提出了一种核桃中活性成分的提取方法, 该方法简单可行, 所得总多酚纯 度高。 0005 本发明的技术方案是这样实现的: 0006 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0007 (1)取新鲜核桃仁, 加水研磨为核桃仁浆液; 0008 (2)向所述核桃仁浆液中加入乙醇浸提, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0009 (3)将所述浸膏加水溶解, 调节pH为8.08.5, 上样于MCI GEL色谱柱, 静置, 先用 水洗脱, 再用乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 即得。 0010 作为优选, 所述步骤(1)中加水的量为所述新鲜核桃仁重量的0.21倍重量。

7、。 0011 作为优选, 所述步骤(2)中乙醇的加入量为所述核桃仁浆液重量的310倍重量。 0012 作为优选, 所述步骤(2)中浸提的温度为1520, 浸提的次数为15次, 每次 浸提的时间为15小时。 0013 作为优选, 所述步骤(3)中静置的时间为12小时。 0014 作为优选, 所述步骤(3)中乙醇溶液洗脱的乙醇溶液为质量百分比浓度为40 70的乙醇水溶液。 0015 作为优选, 所述步骤(3)中MCI GEL色谱柱选自MCI GEL CHP20Y。 0016 与现有技术相比, 本发明的有益效果是: 0017 先将核桃仁进行醇提, 得到粗提物, 在弱碱性的条件下上样于MCI GEL色。

8、谱柱, 乙 醇洗脱, 再经丙酮结晶进行精制。 该方法工艺路线简单可行, 所得产品纯度高, 易于工业化 大生产, 具有很好的经济效益和社会效益。 具体实施方式 0018 下面对本发明中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例仅仅是 本发明的其中的几个实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技 术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都属于本发明保护的范 说 明 书 1/3 页 3 CN 107252439 A 3 围。 0019 实施例1 0020 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0021 (1)取新鲜核桃仁, 加0.。

9、8倍重量的水研磨为核桃仁浆液; 0022 (2)向所述核桃仁浆液中加入6倍重量的质量百分比浓度为95的乙醇在15的 条件下浸提3次, 每次浸提的时间为3小时, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0023 (3)将所述浸膏加适量水溶解, 调节pH为8.2, 上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱, 静置 1.5小时, 先用水洗脱, 再用质量百分比浓度为60的乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩 干燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 得纯度为96.3的核桃多酚。 0024 实施例2 0025 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0026 (1)取新鲜核桃仁, 加1倍重量的水研磨为核桃仁浆。

10、液; 0027 (2)向所述核桃仁浆液中加入10倍重量的质量百分比浓度为95的乙醇在20的 条件下浸提5次, 每次浸提的时间为5小时, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0028 (3)将所述浸膏加适量水溶解, 调节pH为8.5, 上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱, 静置 2小时, 先用水洗脱, 再用质量百分比浓度为70的乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干 燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 得纯度为95.7的核桃多酚。 0029 实施例3 0030 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0031 (1)取新鲜核桃仁, 加0.2倍重量的水研磨为核桃仁浆液; 0032 (2)向。

11、所述核桃仁浆液中加入3倍重量的质量百分比浓度为90的乙醇在15的 条件下浸提1次, 每次浸提的时间为1小时, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0033 (3)将所述浸膏加适量水溶解, 调节pH为8.0, 上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱, 静置 1小时, 先用水洗脱, 再用质量百分比浓度为40的乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干 燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 得纯度为95.1的核桃多酚。 0034 实施例4 0035 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0036 (1)取新鲜核桃仁, 加0.4倍重量的水研磨为核桃仁浆液; 0037 (2)向所述核桃仁浆液中加入8倍重。

12、量的质量百分比浓度为95的乙醇在18的 条件下浸提2次, 每次浸提的时间为2小时, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0038 (3)将所述浸膏加适量水溶解, 调节pH为8.1, 上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱, 静置 2小时, 先用水洗脱, 再用质量百分比浓度为50的乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干 燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 得纯度为95.8的核桃多酚。 0039 实施例5 0040 一种核桃中活性成分的提取方法, 包括以下步骤: 0041 (1)取新鲜核桃仁, 加0.8倍重量的水研磨为核桃仁浆液; 0042 (2)向所述核桃仁浆液中加入4倍重量的质量百分比浓度为90的。

13、乙醇在16的 条件下浸提4次, 每次浸提的时间为4小时, 过滤, 浓缩, 干燥, 得浸膏; 0043 (3)将所述浸膏加适量水溶解, 调节pH为8.0, 上样于MCI GEL CHP20Y色谱柱, 静置 说 明 书 2/3 页 4 CN 107252439 A 4 2小时, 先用水洗脱, 再用质量百分比浓度为50的乙醇溶液洗脱, 收集乙醇洗脱液, 浓缩干 燥, 再用丙酮溶解, 结晶, 得纯度为96.2的核桃多酚。 0044 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并不用以限制本发明, 凡在本发明的精 神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 3/3 页 5 CN 107252439 A 5 。

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