一种改性膨润土絮凝剂的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种改性膨润土絮凝剂的制备方法。
背景技术
目前,市场上使用的絮凝剂主要分为无机絮凝剂,有机絮凝剂与复合絮凝剂。然而无机或有机絮凝剂的使用有可能带来二次污染,引入新的污染物质,有机絮凝剂更存在释放毒性物质的危险。而复合絮凝剂的使用成本较高,不宜于工程应用。天然矿物作为新兴的环保材料,得到了更加深入的研究,其应用前景十分理想。
现有的膨润土改性工艺,如专利公开号:CN 1769191A,发明名称:用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法,它公开了一种用于水处理的膨润土基复合材料及其制备方法。该复合材料由多种成分组成,主要包括钠基膨润土、溴化十六烷基三甲基氯化铵、阳离子聚丙烯酰胺等。其制备方法是称取钠基膨润土于反应器中,加水配成悬浊液,搅拌均匀后加入溴化十六烷基三甲基氯化铵,充分振荡后,抽滤、洗涤、烘干、粉碎;所得产物与阳离子聚丙烯酰胺溶液混合,搅拌均匀并充分振荡后,抽滤、洗涤、烘干、粉碎、得到白色粉末状的成品。虽该工艺制备出的产品有沉降速度快、脱色效率高等优点,但制备工艺较为复杂,不易大批量生产,投入工程实用中。如何在保证改性絮凝剂高效处理能力的同时,简化改性工艺,是膨润土改性研究中亟待解决的问题。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种改性膨润土絮凝剂的制备方法,该方法制备工艺简单。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:一种改性膨润土絮凝剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为0.1mol/L~10mol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土改性剂);
2)钠基膨润土放于三角烧瓶中,加水搅拌配置成质量浓度为1wt%~20wt%的钠基膨润土悬浊液(100g悬浊液中含1~20g钠基膨润土),得到钠基膨润土悬浊液;所述钠基膨润土的阳离子交换容量为(100~110mmol)/(100mg钠基膨润土){即每100mg钠基膨润土中含100~110mmol阳离子},钠基膨润土中的蒙脱石含量为91~98%(质量),钠基膨润土的粒度为60~200目;
3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比=1∶0.08~1∶140,量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液;
硫酸亚铁溶液以5mL/min~100mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中,搅拌均匀后,在10~80℃下恒温老化5~72h,得到溶液;
4)将步骤3)得到的溶液过滤,除去滤液,收集溶液中的固体物质,将固体物质在50~400℃下烘干,粉碎(碎后过80目筛),得到粉碎后的固体;
5)将粉碎后的固体放入微波炉中,于100~800W功率下,微波辐照0.5~60min,制得改性膨润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。
本发明的有益效果是:1)本发明制备工艺简单。2)采用钠基膨润土,使用硫酸亚铁增大其层间距,增强膨润土处理污水的能力。而微波辐照能有效打通膨润土层间堵塞的通道,提高膨润土的吸附能力,同时起到激活层间活性分子,去除多余水分,优化矿物性质和结构的作用。本发明的改性膨润土絮凝剂对污水中悬浮物、总磷去除率高,均达到80%以上。
【具体实施方式】
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
一种改性膨润土絮凝剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土改性剂);
2)钠基膨润土放于三角烧瓶中,加水搅拌配置成质量浓度为1wt%的钠基膨润土悬浊液(100g悬浊液中含1g钠基膨润土),得到钠基膨润土悬浊液;所述钠基膨润土的阳离子交换容量为(100mmol)/(100mg钠基膨润土){即每100mg钠基膨润土中含100mmol阳离子},钠基膨润土中的蒙脱石含量为91%(质量),钠基膨润土的粒度为60目;
3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比=1∶0.08,量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液;
硫酸亚铁溶液以5mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中,搅拌均匀后,在10℃下恒温老化5h,得到溶液;
4)将步骤3)得到的溶液过滤,除去滤液,收集溶液中的固体物质,将固体物质在50℃下烘干,粉碎(碎后过80目筛),得到粉碎后的固体;
5)将粉碎后的固体放入微波炉中,于100W功率下,微波辐照0.5min,制得改性膨润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。
使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水,污水中浊度(实验室采用浊度指标表示水中悬浮物含量)能从40.3~167.4NTU降至14.5~19.4NTU、总磷含量能从1.40~3.61mg/L降至0.26~0.63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。
实施例2:
一种改性膨润土絮凝剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为5mol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土改性剂);
2)钠基膨润土放于三角烧瓶中,加水搅拌配置成质量浓度为10wt%的钠基膨润土悬浊液(100g悬浊液中含10g钠基膨润土),得到钠基膨润土悬浊液;所述钠基膨润土的阳离子交换容量为(110mmol)/(100mg钠基膨润土){即每100mg钠基膨润土中含110mmol阳离子},钠基膨润土中地蒙脱石含量为95%(质量),钠基膨润土的粒度为100目;
3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比=1∶80,量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液;
硫酸亚铁溶液以60mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中,搅拌均匀后,在50℃下恒温老化24h,得到溶液;
4)将步骤3)得到的溶液过滤,除去滤液,收集溶液中的固体物质,将固体物质在200℃下烘干,粉碎(碎后过80目筛),得到粉碎后的固体;
5)将粉碎后的固体放入微波炉中,于400W功率下,微波辐照30min,制得改性膨润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。
使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水,污水中浊度(实验室采用浊度指标表示水中悬浮物含量)能从40.3~167.4NTU降至14.5~19.4NTU、总磷含量能从1.40~3.61mg/L降至0.26~0.63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。
实施例3:
一种改性膨润土絮凝剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸亚铁溶于蒸馏水中配置成浓度为10mol/L的硫酸亚铁溶液(作为膨润土改性剂);
2)钠基膨润土放于三角烧瓶中,加水搅拌配置成质量浓度为20wt%的钠基膨润土悬浊液(100g悬浊液中含20g钠基膨润土),得到钠基膨润土悬浊液;所述钠基膨润土的阳离子交换容量为110mmol/(100mg钠基膨润土){即每100mg钠基膨润土中含110mmol阳离子},钠基膨润土中的蒙脱石含量为98%(质量),钠基膨润土的粒度为200目;
3)按硫酸亚铁∶钠基膨润土的质量比=1∶140,量取硫酸亚铁溶液、钠基膨润土悬浊液;
硫酸亚铁溶液以100mL/min的速率滴入钠基膨润土悬浊液中,搅拌均匀后,在80℃下恒温老化72h,得到溶液;
4)将步骤3)得到的溶液过滤,除去滤液,收集溶液中的固体物质,将固体物质在400℃下烘干,粉碎(碎后过80目筛),得到粉碎后的固体;
5)将粉碎后的固体放入微波炉中,于800W功率下,微波辐照60min,制得改性膨润土絮凝剂(产品)。产品为黄色粉末。
使用改性膨润土絮凝剂(产品)处理污水,污水中浊度(实验室采用浊度指标表示水中悬浮物含量)能从40.3~167.4NTU降至14.5~19.4NTU、总磷含量能从1.40~3.61mg/L降至0.26~0.63mg/L。浊度及总磷污染物的去除率均在80%以上。