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1、10申请公布号CN104194927A43申请公布日20141210CN104194927A21申请号201410387475022申请日20140806C11B1/10200601C07F9/10200601A23J1/0820060171申请人大连卓尔高科技有限公司地址116620辽宁省大连市金州新区辽河东路9号72发明人赵国斌黄宓兰丁燕74专利代理机构大连万友专利事务所21219代理人王发54发明名称从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法57摘要本发明公开了一种从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，蛋黄粉经过超临界CO2流体萃取，得到蛋黄油和脱油蛋黄粉；脱油蛋黄粉经。
2、过乙醇浸提，过滤得到乙醇提取液，减压蒸馏浓缩，干燥得到卵磷脂；过滤后的滤渣经过干燥得到粗蛋白质粉；使用膜分离技术对脱油、脱脂后的粗蛋白质粉进行纯化、细加工，得到蛋黄蛋白多肽粉。此方法产品质量高，提取效率高，无有害溶剂残留，温度不超过50，避免卵磷脂的生理活性丧失；得到的蛋黄油，卵磷脂，及蛋黄粉的纯度较高，充分利用蛋黄粉的有效组分，并且适合工业化生产；有机溶剂使用为食用乙醇，避免有机溶剂残留，从食品安全的角度考虑，不会对人体造成危害。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104194927A。
3、CN104194927A1/1页21从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，包括以下步骤A取蛋黄粉与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为4049，压力为25MPA32MPA，分离釜温度为4056，压力为6MPA9MPA，连续萃取180分钟240分钟萃取出蛋黄油，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；B将萃取釜物料桶中的脱油蛋黄粉与填料分离，脱油蛋黄粉与浓度为8098的食用乙醇溶液混合，充分搅拌提取40分钟140分钟；C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得。
4、到乙醇提取液，将滤渣收集待用；D对步骤C中的乙醇提取液进行减压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉；E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；F将步骤E得到的蛋白液预热到3745，用2MOL/L的氢氧化钠调节PH值为81，加入重量为粗蛋白质粉重量15的胰蛋白酶进行水解3小时45小时，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH值到9；G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，留存滤液待用；H对步骤G中的滤液采用孔径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使。
5、用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，留存滤液待用；I，使用超滤装置对步骤H中的滤液过滤，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，留存滤液待用。J取步骤I中的滤液，经过纳滤装置过滤，纳滤膜的有效膜面积为04M2，纯水通量为68L/H，用300DA截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到蛋黄蛋白多肽粉。2如权利要求1所述的从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，其特征在于步骤D中采用旋转蒸发仪或真空蒸发系统对乙醇提取液进行处理。3如权利要求1所述的从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，其特征在于步骤A中填料。
6、材质为不锈钢，填料规格为CSE3、CSE5、CSE8、CSE10。4如权利要求1所述的从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，其特征在于步骤B中萃取釜温度为46，萃取釜压力为30MPA，分离釜温度为51，分离釜压力为75MPA。5如权利要求1所述的从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，其特征在于步骤D中的减压过滤器为不锈钢抽滤装置，过滤孔径为20微米。6如权利要求1所述的从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，其特征在于将步骤F中蛋白液预热温度为37，加入蛋白酶重量为粗蛋白质粉重量的1。权利要求书CN104194927A1/5页3从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄。
7、蛋白多肽粉的方法技术领域0001本发明涉及蛋黄粉加工技术领域。背景技术0002鸡蛋蛋黄中含有脂质，蛋白质，水分，糖质，无机盐等，蛋黄是鸡蛋中营养价值最为丰富的一部分。蛋黄粉是采用新鲜鸡蛋的蛋黄为原料，经过过滤、均质、巴氏杀菌、喷雾、干燥等多道工序制成。蛋黄粉的主要成分是蛋黄油又称中性脂质，主要成分为甘油三酯和胆固醇，约为40，卵磷脂约17和卵黄蛋白约为40。传统的高温煎煮方法可以将蛋黄油和卵磷脂一并提取出来，但卵磷脂超过50后就会失去活性，得到的蛋黄油为棕黄色的黏稠状，有不易被人接受的气味，而且提取效率低；有机溶剂萃取法会得到高纯度的蛋黄油和卵磷脂，但工艺复杂，且有毒溶剂残留问题无法解决；柱层。
8、析法和膜分离法等方法虽然可以得到较高浓度的卵磷脂，但是处理量有限不适用于工业生产。0003我国蛋黄卵磷脂的发展相对比较落后，高纯度的蛋黄卵磷脂都需要从国外进口，国内的市场前景十分广阔，潜力很大，另外，目前从蛋黄粉中提取蛋黄卵磷脂后的剩余物料被抛弃，此物料含有大量蛋白质，因此迫切需要一项技术，在保证既可以高效提取卵磷脂的同时又能充分利用剩余物料。这项发明所具有的高提取率、高品质以及无有害溶剂残留等的优势，对于工业化生产具有非常重要的经济和社会意义。发明内容0004本发明所解决的技术问题是，提供一种提取方法，可以得到纯度高、稳定性强的蛋黄油、卵磷脂，以及蛋黄蛋白多肽粉。0005本发明采用的技术方案。
9、是，从蛋黄粉提取蛋黄油、卵磷脂和蛋黄蛋白多肽粉的方法，包括以下步骤0006A取蛋黄粉与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为4049，压力为25MPA32MPA，分离釜温度为4056，压力为6MPA9MPA，连续萃取180分钟240分钟萃取出蛋黄油，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；0007B将萃取釜物料桶中的脱油蛋黄粉与填料分离，脱油蛋黄粉与浓度为8098的食用乙醇溶液混合，充分搅拌提取40分钟140分钟；0008C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得到乙醇提。
10、取液，将滤渣收集待用；0009D对步骤C中的乙醇提取液进行减压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉；0010E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；0011F将步骤E得到的蛋白液预热到37，用2MOL/L的氢氧化钠调节PH值为81，加说明书CN104194927A2/5页4入1G的胰蛋白酶进行水解3小时，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH值到9；0012G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，留存滤液待用；0013H对步骤G中的滤液采用孔。
11、径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，留存滤液待用；0014I，使用超滤装置对步骤H中的滤液过滤，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，留存滤液待用。0015J取步骤I中的滤液，经过纳滤装置过滤，纳滤膜的有效膜面积为04M2，纯水通量为68L/H，用300DA截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；0016K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到蛋黄蛋白多肽粉。0017本发明的有益效果是，此方法产品质量高，提取效率高，无有害溶剂残留，温度不超过50，避免卵磷脂的生理活性丧失；得到的蛋黄油，卵磷脂，及蛋黄粉的纯度较高，充分利用。
12、蛋黄粉的有效组分，并且适合工业化生产；有机溶剂使用为食用乙醇，避免有机溶剂残留，从食品安全的角度考虑，不会对人体造成危害。附图说明0018图1为本发明操作流程图。具体实施方式0019下面结合实施例，取同一批次的蛋黄粉，经鉴定，其中的蛋黄油含量为50,卵磷脂的含量为84。0020实施例一0021A取蛋黄粉与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为46，压力为30MPA，分离釜温度为51，压力为8MPA，连续萃取200分钟萃取出蛋黄油141G，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；0022B将萃取釜。
13、物料桶的脱油蛋黄粉与填料分离，脱油蛋黄粉与浓度为92的食用乙醇溶液混合，充分搅拌提取100分钟；0023C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得到乙醇提取液，将滤渣收集待用；0024D对步骤C中的乙醇提取液进行加压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂22428G；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉127572G；0025E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水配制成浓度为5W/V的蛋白液，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；0026F将步骤E得到的蛋白液预热到40，用2MOL/L的氢氧化钠调节到所需要。
14、的PH为81，加入3G的胰蛋白酶进行水解反应，也即是胰蛋白酶加入量为粗蛋白质粉质量的3；水解4H，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH为9；0027G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，得到过滤液；说明书CN104194927A3/5页50028H采用孔径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，得到过滤液；0029I使用超滤装置，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，将蛋白液进行超滤来进一步截留大分子杂质及生理活性低的大分子蛋白，从而让活性物质物质透过超滤膜，得到过滤液。0030J经过纳滤装置纳滤能截留活性多肽而让低价盐离。
15、子透过，起到纯化浓缩活性多肽和产品部分脱盐的目的，纳滤膜的有效膜面积为04M2，纯水通量为68L/H，用300DA截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；0031K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到84G蛋黄蛋白多肽粉。0032实施例二0033A取蛋黄粉300G与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为49，压力为32MPA，分离釜温度为56，压力为9MPA，连续萃取240分钟萃取出蛋黄油147G，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；0034B将萃取釜物料桶中的脱油蛋黄粉与填料分。
16、离，脱油蛋黄粉与浓度为98的食用乙醇溶液混合，充分搅拌提取140分钟；0035C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得到乙醇提取液，将滤渣收集待用；0036D对步骤C中的乙醇提取液进行减压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂2394G；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉12606G；0037E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水配制成浓度为5W/V的蛋白液，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；0038F将步骤E得到的蛋白液预热到45，用2MOL/L的氢氧化钠调节到所需要的PH为81，加入5G的胰蛋白。
17、酶胰蛋白酶加入量为粗蛋白质粉质量的5进行水解反应；水解45H，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH为9；0039G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，得到过滤液；0040H采用孔径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，得到过滤液；0041I使用超滤装置，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，将蛋白液进行超滤来进一步截留大分子杂质及生理活性低的大分子蛋白，从而让活性物质物质透过超滤膜，得到过滤液；0042J经过纳滤装置纳滤能截留活性多肽而让低价盐离子透过，起到纯化浓缩活性多肽和产品部分脱盐的目的，纳滤膜的有效膜面积为04M。
18、2，纯水通量为68L/H，用300DA截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；0043K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到81G蛋黄蛋白多肽粉。0044实施例三0045A取蛋黄粉300G与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为40，压力为25MPA，分离釜温度为40，压力为65MPA，连续萃取180分钟萃取出蛋黄油说明书CN104194927A4/5页6120G，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；0046B将萃取釜物料桶中的脱油蛋黄粉与填料分离，脱油蛋黄粉与浓度为80的食用乙。
19、醇溶液混合，充分搅拌提取40分钟；0047C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得到乙醇提取液，将滤渣收集待用；0048D对步骤C中的乙醇提取液进行减压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂2016G；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉12984G；0049E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水配制成浓度为5W/V的蛋白液，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；0050F将步骤E得到的蛋白液预热到43，用2MOL/L的氢氧化钠调节到所需要的PH为81，加入3G的胰蛋白酶胰蛋白酶加入量为粗蛋白质粉质量的3。
20、进行水解反应，水解4H，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH为9；0051G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，得到过滤液；0052H采用孔径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，得到过滤液；0053I使用超滤装置，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，将蛋白液进行超滤来进一步截留大分子杂质及生理活性低的大分子蛋白，从而让活性物质物质透过超滤膜，得到过滤液。0054J经过纳滤装置纳滤能截留活性多肽而让低价盐离子透过，起到纯化浓缩活性多肽和产品部分脱盐的目的，纳滤膜的有效膜面积为04M2，纯水通量为68L/H，用300DA。
21、截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；0055K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到877G蛋黄蛋白多肽粉。0056实施例四，综合考虑提取率和生产成本，实施例四为最佳实施例0057A取蛋黄粉300G与填料均匀混合放入萃取釜物料桶中，蛋黄粉与填料的体积比为12，用增压泵不间断的将40以上的CO2打入萃取釜中，开始连续萃取，萃取釜温度为43，压力为25MPA，分离釜温度为46，压力为75MPA，连续萃取200分钟萃取出蛋黄油132G，收集分离釜中的蛋黄油，物料桶内为脱油蛋黄粉；0058B将萃取釜物料桶中的脱油蛋黄粉与填料分离，脱油蛋黄粉与浓度为82的食用乙醇溶液混合，充分搅拌提取40。
22、分钟140分钟；0059C采用减压过滤器对混合溶液进行抽滤，过滤孔径为10微米25微米，得到乙醇提取液，将滤渣收集待用；0060D对步骤C中的乙醇提取液进行减压蒸馏浓缩，并干燥处理，得到卵磷脂21168G；对步骤C中的滤渣用真空干燥机干燥，挥发残留乙醇，得到粗蛋白质粉128832G；0061E将步骤D中的粗蛋白质粉，研磨，过筛，得到蛋白质粉；每100G蛋白质粉加1900毫升水配制成浓度为5W/V的蛋白液，室温搅拌30分钟使蛋白液混合均匀；0062F将步骤E得到的蛋白液预热到37，用2MOL/L的氢氧化钠调节到所需要的PH为81，加入1G的胰蛋白酶胰蛋白酶加入量为粗蛋白质粉质量的1进行水解反应，。
23、水解3H，反应结束后90下10分钟灭菌，冷却到室温调整PH为9；说明书CN104194927A5/5页70063G通过普通滤纸过滤，以减少杂质对膜的污染，得到过滤液；0064H采用孔径为045M的微孔过滤膜进行过滤，辅助使用抽真空设备加快料液通过微滤膜的速度，得到过滤液；0065I使用超滤装置，操作压力02MPA；操作温度为室温；膜通量为25ML/H，将蛋白液进行超滤来进一步截留大分子杂质及生理活性低的大分子蛋白，从而让活性物质物质透过超滤膜，得到过滤液。0066J经过纳滤装置纳滤能截留活性多肽而让低价盐离子透过，起到纯化浓缩活性多肽和产品部分脱盐的目的，纳滤膜的有效膜面积为04M2，纯水通量为68L/H，用300DA截留分子量的纳滤膜进行处理，得到截留物；0067K将截留的物质冷冻干燥，超微粉碎，1000目，得到87G蛋黄蛋白多肽粉。说明书CN104194927A1/1页8图1说明书附图CN104194927A。