一种用工业钛液制备纳米二氧化钛粉体的方法 【技术领域】
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，具体涉及一种直接以钛白工业钛液为原料通过通过化学方法直接制备纳米二氧化钛的新方法。
背景技术
随着纳米材料的兴起和制备技术的发展，纳米二氧化钛(TiO2)不同于常规粉体材料的性能，如：作为催化剂在紫外线的照射下降解有机污染物，转化太阳能为电能，用于传感器，聚合物、复合功能陶瓷材料的增强添加剂，抗菌、自洁玻璃等，使TiO2再次成为研究的热点。TiO2在自然界中存在三种结晶形态：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中，锐钛矿型TiO2因光催化性能高，而广泛用作抗菌纸、废水处理和环境治理等的原料。
采用廉价、工艺简单的制备方法获得高性能的纳米TiO2，是现今工业化生产纳米TiO2所追求的主要目标。目前制备纳米TiO2最常用的原料是钛醇盐、四氯化钛(TiCl4)和硫酸氧钛(TiOSO4)，钛白工业生产中产生的钛液原料易得，以其作为制备纳米二氧化钛的基本原料，具有良好的工业化应用前景。
传统制备TiO2纳米材料的方法一般需要经过500℃以上高温处理，才能获得晶型，存在制备过程温度高、能耗大等缺点，因此能否在低温或常温下制备TiO2纳米材料是今后研究的必然趋势和发展的必然方向。液相中合成晶态纳米TiO2粉体具有反应温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，是目前实验室和工业上最具应用前景的制备纳米TiO2粉体的方法，已成为纳米TiO2制备领域的研究热点之一。目前研究重点是如何提高产品的纯度、控制粒径均匀分布、研究晶型可控合成的规律及机理、发展连续生产的方法和提高效率等。我们相信如果相关的研究能在产物提纯、晶型控制和降低成本等方面有所突破，液相合成晶态纳米Ti的方法必将被工业化生产所接受，并由此带来巨大的经济效益。
【发明内容】
本发明的目的是针对上述现有技术的缺点和不足，提出了一种纳米二氧化钛粉体的制备方法。
本发明采用如下技术方案实现上述目的：
一种用工业钛液制备纳米二氧化钛粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将工业钛液加水稀释1.5-30倍，再加入占稀释后总液体质量百分比为0.1％-15％的除酸剂，后离心分离，获得低酸度钛液；
(2)步骤(1)得到的低酸度钛液置于反应器中，再加入占低酸度钛液体积百分比为0.1％-5％的酸和质量百分比为0.05％-5％的分散剂；混合均匀，然后在25-100℃反应，反应时间为0.5-10h，生成物经分离、洗涤后，在40-150℃条件下干燥得到纳米二氧化钛粉体。
上述的方法中，步骤(1)的所述工业钛液含有的主要成分是硫酸氧钛、氯化氧钛、硫酸钛，四氯化钛和钛醇盐。
上述的方法中，步骤(1)的除酸剂包括碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸钡、碳酸钠中的一种以上。
上述的方法中，步骤(2)所述的酸为浓硝酸、浓盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、乙酸酐中的一种以上。
上述的方法中，步骤(2)所述的分散剂包括乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇600、聚乙二醇-2000、聚乙二醇6000、聚乙二醇10000中的一种以上。
本发明与现有技术相比有如下优点和有益的效果：
(1)本发明制备的纳米二氧化钛是在低温液相条件下完成，该方法反应条件温和，对设备要求不高，制备出的产品良好，具有很好的工业前景。
(2)本发明得到的产品无需灼烧避免制备出的纳米二氧化钛煅烧后颗粒的团聚，可以制备出分散性好的纳米二氧化钛。
(3)本发明所利用的工业钛液是钛白粉厂生产钛白粉的钛液，来源丰富并随着生产的规模化日益变得廉价，有利于本发明的大规模工业化生产。
【附图说明】
图1为实施例制备出的纳米二氧化钛地高分辨率透射电镜图。
图2为实施例制备出的纳米二氧化钛的扫描电镜电镜图。
【具体实施方式】
以下结合具体实例对本发明的具体实施作进一步的详细描述，但本发明的实施不限于此。
实施例1：
(1)取工业钛液50ml，加水稀释5倍，加入碳酸氢钠的质量百分比为0.2％，后离心分离，获得低酸度的钛液；
(2)步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，再加入体积百分比为2.0％的硝酸和质量百分比为2.0％的乙二醇；混合均匀，然后加入在60℃反应，反应时间为1h，生成物经分离、洗涤、60℃条件下干燥得到纳米二氧化钛粉体；
实施例2：
(1)取工业钛液10ml，加水稀释10倍，加入碳酸钙的质量百分比为1.0％，后离心分离，获得低酸度的钛液
(2)步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，再加入体积百分比为4.0％的醋酸和质量百分比为2.6％的乙醇；混合均匀，然后加入在50℃反应，反应时间为1.2h，生成物经分离、洗涤、30℃条件下干燥得到纳米二氧化钛粉体；
实施例3：
(1)取工业钛液70ml，加水稀释20倍，加入碳酸钡的质量百分比为0.5％，后离心分离，获得低酸度的钛液
(2)步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，再加入体积百分比为2.0％的盐酸和质量百分比为2.0％的丙三醇；混合均匀，然后加入在60℃反应，反应时间为1h，生成物经分离、洗涤、60℃条件下干燥得到纳米二氧化钛粉体；
实施例4：
(1)取工业钛液30ml，加水稀释12倍，加入碳酸钠的质量百分比为0.5％，后离心分离，获得低酸度的钛液
(2)步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，再加入体积百分比为2.5％的乙酸酐和质量百分比为3.2％的聚乙二醇-10000；混合均匀，然后加入在40℃反应，反应时间为0.5h，生成物经分离、洗涤、45℃条件下干燥得到纳米二氧化钛粉体；
制备完纳米二氧化钛得到的钛液所产生的副产品可以用于其他化工行业，工艺中所使用的纳米二氧化钛的低温制备的装置都可以在市场上外购到。
图1和图2分别是实施例2所得到的纳米二氧化钛的高分辨率透射电镜图和扫描电镜图，从图1可以看出球形的纳米二氧化钛颗粒，纳米二氧化钛的晶格清晰可见，晶格间距为0.351nm，为锐钛矿型纳米二氧化钛的101面的晶格宽度。从图2可以看出纳米二氧化钛的球形颗粒分布清晰可见，二次粒径大约60nm，可见本发明的低温方法可以制备出结晶好，分布均匀的纳米二氧化钛。