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1、10申请公布号CN104159664A43申请公布日20141119CN104159664A21申请号201380008830222申请日20130208102012101087020120210DE102012110118320121024DEB01J19/18200601C08G63/08200601C08G63/78200601B01J19/0020060171申请人利斯特股份公司地址瑞士阿里斯多夫市72发明人丹尼尔维特74专利代理机构北京中原华和知识产权代理有限责任公司11019代理人寿宁张华辉54发明名称用于进行机械、化学和/或热过程的方法57摘要在壳体内的反应物或产物中进行机械、化。
2、学和/或热过程的方法中，该壳体具有至少一个填料位置进料点，反应物中至少混入催化剂，产物在催化剂作用下发生反应，直至所需的转化度。在此，应将反应物在输入壳体内之前与催化剂混合。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014080886PCT国际申请的申请数据PCT/EP2013/0524982013020887PCT国际申请的公布数据WO2013/117677DE2013081551INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104159664ACN104159664A1/1页21一种在壳体内。
3、的反应物或产物中进行机械、化学和/或热过程的方法，该壳体具有至少一填料位置进料点，其中将至少一催化剂混入所述反应物中，由此所述产物反应至所需的转化度，其特征在于将所述反应物在多个进料点以不同时间和/或定量加入所述壳体内。2一种在壳体内的反应物或产物中进行机械、化学和/或热过程的方法，该壳体具有至少一填料位置进料点，其中将至少一催化剂混入所述反应物中，由此所述产物反应至所需的转化度，其特征在于将所述反应物在加入所述壳体内之前与所述催化剂混合。3根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于将所述具有催化剂的反应物的总量分为多份并在一分批过程中以错时方式加入所述反应器。4根据权利要求1或2所述的方法，其。
4、特征在于将所述具有催化剂的反应物的总量在一连续过程中通过分隔的进料点在空间上分开地加入所述反应器。5根据权利要求4所述的方法，其特征在于在所述连续过程中，在所述进料点之间阻止或停止回混。6根据至少一前述权利要求所述的方法，其特征在于所述催化剂的全部或大部分与起先加入所述反应器的反应物一同加入所述反应器中，或在所述连续过程中，在产物流的方向上由位于第一位置的进料点加入。7根据至少一前述权利要求所述的方法，其特征在于该方法是一聚合反应。8根据权利要求7所述的方法，其特征在于该方法是一开环聚合反应。9根据至少一前述权利要求所述的方法，其特征在于加入引发剂来引发所述反应。10一种用于在一壳体中进行机械。
5、、化学和/或热过程的装置，该壳体3包括在轴1,2上的混合及清洁件5，其中所述轴1,2的所述混合及清洁件5在其绕其轴线旋转时互相啮合。权利要求书CN104159664A1/3页3用于进行机械、化学和/或热过程的方法技术领域0001在壳体内的反应物或产物中进行机械、化学和/或热过程的方法中，该壳体具有至少一个填料位置进料点，其中将至少一种催化剂混入反应物中，由此产物反应至所需的转化度。背景技术0002举例而言，可在混合捏合机中实现这类装置。这类装置可用于诸多不同用途。首先言及包括溶剂回收的蒸发过程，可成批或连续且通常还在真空下实现这种蒸发过程。据此，例如可用于处理蒸馏残渣，特别是甲苯二异氰酸酯，还。
6、可用于处理化学及制药生产中产生的具有毒性或高沸点溶剂的产物残留、清洗剂及涂料污泥、聚合物溶液、在溶液聚合中产生的弹性体溶液、粘合剂及密封剂。0003利用设备可进一步用于连续或成批对水润湿和/或溶剂润湿的产物进行接触式干燥，通常同样在真空下进行该过程。特别考虑应用于颜料、染料、精细化学品、盐、氧化物、氢氧化物、抗氧化剂等添加剂、热敏性药剂及维生素制品、活性物质、聚合物、合成橡胶、聚合物悬浮液、乳胶、水凝胶、蜡、杀虫剂及化学或制药生产中产生的如盐、催化剂、残渣或废液等残留物。这种方法还可应用于食品加工，例如在制造和/或处理砖乳、代糖、淀粉衍生物及藻酸盐的过程中用于处理工业污泥、油泥、生物污泥、纸污。
7、泥、涂料污泥并普遍用于处理粘性、成壳、黏糊状产物、废料及纤维素衍生物。0004在混合捏合机中，通常可在熔体中连续发生聚缩反应，主要用于处理聚酰胺、聚酯、聚醋酸盐、聚酰亚胺、热塑性塑料、弹性体、硅树脂、脲醛树脂、酚醛树脂、除垢剂及废料。举例而言，在甲基丙烯酸衍生物的本体聚合之后，聚合物熔体产生聚缩反应。0005还可发生聚合反应，同样地，该聚合反应通常也是连续进行。这应用于聚丙烯酸酯、水凝胶、热塑性聚合物、弹性体、间规聚苯乙烯及聚丙烯酰胺。0006在混合捏合机中，可发生脱气和/或脱挥发份作用。这应用于单体聚合共聚之后或者聚酯或聚酰胺熔体缩合之后的聚合物熔体、用于合成纤维的纺丝液以及固态的聚合体或弹。
8、性体颗粒或粉末。0007更广泛而言，可在混合捏合机中发生固相、液相或多相反应。这特别适用于氢氟酸、硬脂酸盐、氰化物、聚磷酸盐、三聚氰酸、纤维素衍生物、纤维素酯、纤维素醚、聚缩醛树脂、磺胺酸、铜酞菁、淀粉衍生物、聚磷酸铵、磺酸盐、杀虫剂和肥料处理中的逆反应。0008此外，还可发生固态/气态反应如羧化作用或液态/气态反应。这应用于处理乙酸酯、酸、科尔伯施密特反应KOLBESCHMITTREAKTIONEN，例如BON、水杨酸钠、对羟基苯甲酸及药剂制品。0009在中和反应及酯交换反应中发生液/液反应。0010在这种类型的混合捏合机中对用于合成纤维、聚酰胺、聚酯及纤维素的纺丝液进行溶解和/或脱气。00。
9、11在颜料的处理或生产中进行所谓的冲洗。说明书CN104159664A2/3页40012在聚酯、聚碳酸酯和聚酰胺的生产和处理中发生固态后缩聚，例如在如纤维素纤维等纤维的处理中利用溶剂连续制浆，在盐、精细化学品、多元醇、醇化物的处理中由熔体或由溶液结晶，在聚合物混合物、硅酮混合物、密封混合物、粉煤灰中连续和/或分批化合或混合，在聚合物悬浮液的处理中尤其是连续凝结。0013在混合捏合机中，还可以结合多作用过程，例如加热、干燥、熔融、晶化、混合、脱气、反应，这些过程均可连续或分批进行。通过这种方式生产或处理聚合物、弹性体、无机产物、残留物、药品、食品及印刷油墨。0014在混合捏合机中，还可发生真空升。
10、华/凝华，由此纯化化学预制品，例如蒽醌、金属氯化物、二茂铁、碘、有机金属化合物等。此外，还可生产医药中间体。0015例如，在有机中间体如蒽醌及精细化学品中连续发生载气凝华。0016实质上，单轴与双轴混合捏合机不同。举例而言，由第AT334328号、第CH658798A5号或第CH686406A5号专利文献已知一种单轴式混合捏合机。在此，在壳体内设置轴向延伸、装有盘状件且绕旋转轴在旋转方向上旋转的轴。这可使产物在传送方向上传输。在盘状件之间，配合件固定安装于壳体上。盘状件设置在垂直于捏合轴的平面内并在其间形成自由扇区，这些扇区与相邻盘状件的平面形成捏合室。0017在第CHA506322号专利文献。
11、中介绍一种多轴混合捏合机。其中，径向盘状件以及盘体间的轴向捏合杆位于轴上。在这些盘体之间，由另一轴啮合框架形状的混合捏合件。这些混合捏合件清洁第一轴的盘体及捏合杆。两轴上的捏合杆再清洁壳体内壁。0018举例而言，由第EP0517068B1号专利文献已知一种上述类型的混合捏合机。其中，两个轴向平行的轴在混合机壳中反向或同向旋转。由此，置于盘状件上的混合杆彼此相互作用。除混合功能之外，混合杆还旨在尽可能清洁与产物接触的混合机壳、轴及盘状件的表面，由此避免形成未混合区域。0019此外，由第DE19940521A1号专利文献已知一种上述类型的混合捏合机，其中在捏合杆区域内的携带件形成凹槽，由此使捏合杆。
12、在轴向具有尽可能长的长度。这类混合捏合机可极佳地自动清洁所有产物触及的壳体及轴的表面，但也具有捏合杆的携带件需根据捏合杆的轨迹形成凹槽等特点，这会导致携带件的结构复杂。发明内容0020本发明的目的在于，改善反应物或产物中的反应过程。0021为解决该目的，将反应物在输入壳体内之前与催化剂混合。0022本发明提出的方法应基于催化反应，其中转化率及由此反应器所需的尺寸或反应物及产物的混合物在反应器中逗留的时间取决于催化剂在反应的反应物及产物的混合物中的浓度。反应物和产物以及催化剂应充分混合，但能够相互溶解更佳。0023这主要涉及用于转化率提高的催化聚合或者单体或其他原材料反应的方法。还应涉及一种其中。
13、不会形成或仅短暂形成中间物的反应。举例而言，提及聚乳酸PLA的聚合，通过催化乳酸开环聚合进行该聚合。0024这种反应的特点在于，单体与催化剂充分预混，然后将其送入聚合反应器。由于最终产物粘性较高，由此其流动性较差，因而聚合反应器通常是连续式聚合反应器。因此，可采用卧式混合捏合机、螺旋挤压机、搅拌锅或具有静态混合器的环状反应器。这些类型的反说明书CN104159664A3/3页5应器的共同之处在于，在聚合作用时，需确保具有催化剂和单体的聚合物混匀。唯此才可制造高分子PLA。有关可获得较高转化度的反应器类型有所不同，而通常反应速度在第一近似值与催化剂浓度成线性关系。很遗憾，唯其如此，最佳的催化剂由。
14、辛基组成，其中可能产生有毒分解产物。从而，需限定催化剂的浓度，而在此却增加反应时间。由此，不理想的副反应同样增加许多时间，导致制品性能的降低。可通过降低温度来避免这种副反应的产生，但这又会使反应速度进一步减慢。0025根据本发明的方法仅需将催化剂与部分反应物混合并随即输入聚合反应器即可改进上述限定。当催化剂浓度更高时，反应速度也相应更快。大部分反应出的产物会与反应物的另一部分混合。反应速度现将变缓。重复进行该过程，直至混合全部反应物并与之发生反应。从而，催化剂的浓度与反应物完全预先同催化剂混合的情况一致，而反应开始得更迅速。0026倘若这些方法的构思应用于连续过程，则优势将分外明显。在连续的方。
15、法中，始终用到完全可用的反应器空间。尽管第一进料点所需的逗留时间更短，但可以减少到第二进料点的距离。这一项同样适用于后续进料点。举例而言可提出，反应是一级反应并与催化剂浓度成线性关系。每当催化剂的量减少到三分之一，所需的逗留时间则增至三倍。然而，若将进料分散到三个同样的进料点，则在进料点1和2之间距离占25且进料点2和3之间距离也占25的情况下，所需逗留时间仅提高35而非200。0027若连续过程在全过程中部分发生回混，根据本发明的方法的进一步优势缘于可分别针对转化率及温度水平调节每一进料点周围的回混区域。许多反应均为放热反应且由此需要精确的温度控制。在回混的方法中，在开始处理过程时调节温度水平并保持能量平衡。若仅设置一个进料点，即可仅调控一个温度水平。反应器下游未与进料区域充分回混的部分获得其来自先前设备回混部分的具有反应物及产物的供料，由此并不受到单独调控。对于多个进料点，通过在时间及定量上控制不同的进料点而在整个反应室空间调节转化率及温度水平。为此，仍需单独的防护。0028部分回混的反应器例如是大容量的水平捏合机，其中通过轴上或壳体上的相应配置阻止轴向上的混合。这些设备在径向及切向具有良好的混合效果。由此可在轴向实现产物流及回混的方向。附图说明0029附图是根据本发明的方法的图示。说明书CN104159664A1/1页6图1说明书附图CN104159664A。