一种用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法.pdf

本发明提供批量大件的钕铁硼磁体的烧结方法，该方法是将钕铁硼磁体在烧结过程中采用对称法的工艺进行烧结，其烧结过程包括升温、恒温保温、降温三个阶段，其升温阶段中的升温速度与降温阶段中的降温速度在相对同一段温度中相同；该方法特别适用于批量大件的钕铁硼磁体的烧结，能够极大地提高钕铁硼磁体的成品率，减少产品开裂；本发明与现有技术相比，具有工艺简单，可操作性强，能够减少浪费，降低成本，可用于工业化批量生产等特点。

1、  一种用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法，其烧结过程包括升温阶段、恒温保温阶段、和降温阶段，其特征在于，升温阶段中的升温速度与降温阶段中的降温速度在相对同一段温度中是相同的。

2、  如权利要求1所述的烧结方法，其中，所述升温阶段包括升温、恒温保温、再升温的过程；所述降温阶段包括降温、恒温保温、再降温的过程。

3、  如权利要求2所述的烧结方法，其中，在升温阶段中的升温过程和再升温过程的升温速度相等；在降温阶段中的降温过程和再降温过程的降温速度相等。

4、  如权利要求1～3任一所述的烧结方法，其中，在升温阶段的温度范围为30～1100℃的升温速度为2～5℃/min；在降温阶段的温度范围为1100～30℃的降温速度为2～5℃/min。

5、  如权利要求1所述的烧结方法，其中，在恒温保温阶段的保温时间为4小时。

6、  如权利要求2所述的烧结方法，其中，在升温阶段的恒温保温过程的保温时间为2～4小时；在降温阶段的恒温保温过程的保温时间为2～4小时。

7、  如权利要求1所述的烧结方法，其中，还包括在升温之前，先将真空度抽到1x10^-1～2x10^-1Pa。

8、  如权利要求1所述的烧结方法，其中，还包括在升温阶段结束后，继续保持加热电流、电压的输出。

9、  如权利要求8所述的烧结方法，其中，加热电流、电压的输出的大小由计算机程序即时调整。

10、  如权利要求1所述的烧结方法，其中，还包括在降温阶段的恒温保温结束后，或者在烧结恒温保温阶段结束后，工作介质采用氮气、氩气或真空。

一种用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法
技术领域
本发明涉及一种用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法，特别适用于大尺寸钕铁硼磁体的烧结。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料自上世纪八十年代问世以来，已经成为当代磁性最强，性价比最高的磁性材料，它不仅具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积等优异特性，而且容易加工成各种形状、规格的磁体。因此被广泛用于电声电讯、电机、仪表、核磁共振、磁悬浮及磁密封等永久磁场的装置和设备，特别适用于制造各种高性能、形状复杂的产品。
多年以来，钕铁硼磁体的烧结方法都是采用程序控制升温曲线，使温度升到1010℃～1160℃之间的某一温度并保温一段时间，然后程序控制结束，加热终止，真空烧结炉自动冷却，关闭主阀、粗抽阀，打开充气阀，充气到压力表接近开关闭合，然后风机启动，直到冷却到常温状态后出炉(工艺曲线如图1所示)。这种烧结方法对于批量小件钕铁硼磁体的烧结比较适用，产品开裂少，效率也较高，大多数企业都采用这种烧结方法。
但是，在科技日新月异的发展中，钕铁硼磁体的应用领域不断扩大，对它的要求也日益提高，要求钕铁硼磁体的磁性能更高，尺寸更大，形状更复杂，这就要求钕铁硼磁体的成型尺寸更大，生产中就有批量大件钕铁硼磁体的要求，用原来的方法来烧结，表现出产品开裂明显增加，成品率很低，有时甚至整批报废，既延误了按时交货，又提高了生产成本，造成了很大的经济损失。
我们知道钕铁硼磁体烧结后产品开裂就意味着整个产品的报废，产品开裂从哪里产生，分析原因，是因为钕铁硼磁体在烧结工艺中的烧结和冷却过程中产生了内应力，内应力使钕铁硼磁体产生了开裂，我们经过研究，产生内应力的原因主要是烧结过程中升温与冷却的速度差异较大，如升温的速度大约在3～10℃/min之间，而冷却的速度大约在30～150℃/min之间，尤其在刚开始冷却时，冷却速度更高，可达150℃/min。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，效果明显的用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法，它不需要对现有的设备进行改造，只需对设定烧结工艺曲线的温控表进行程序设定。
本发明提供了一种用于批量大件钕铁硼磁体的烧结方法，其烧结过程包括升温阶段、恒温保温阶段、和降温阶段，其特征在于，升温阶段中的升温速度与降温阶段中的降温速度在相对同一段温度中是相同的。
其中，所述升温阶段至少包括升温、恒温保温、再升温的过程。所述降温阶段至少包括降温、恒温保温、再降温的过程。
其中，在升温阶段中的升温过程和再升温过程的升温速度相等。在降温阶段中的降温过程和再降温过程的降温速度相等。
其中，在升温阶段的温度范围为30～1100℃的升温速度为2～5℃/min。优选，在升温阶段的温度范围为30～1100℃的升温速度为3℃/min。
其中，在降温阶段的温度范围为1100～30℃的降温速度为2～5℃/min。优选，在降温阶段的温度范围为1100～30℃的降温速度为3℃/min。
其中，在恒温保温阶段的保温时间为4小时。在升温阶段的恒温保温过程的保温时间为2～4小时。在降温阶段的恒温保温过程的保温时间为2～4小时。
其中，还包括在升温之前，先将真空度抽到1x10^-1～2x10^-1pa。
其中，还包括在升温阶段结束后，继续保持加热电流、电压的输出。
其中，加热电流、电压的输出的大小由计算机程序即时调整。
其中，还包括在降温阶段的恒温保温结束后，工作介质采用氮气、氩气或真空。此外，在烧结恒温保温阶段结束后，工作介质也可采用氮气、氩气或真空。
本发明的工艺原理为：本发明采用的烧结方法是采用对称法(或称金字塔法)的工艺进行烧结，升温时某一段温度用什么样的升温曲线，相对同一段温度也对称的用相同的冷却曲线，即相对同一段温度升温速度与冷却速度是相等的，举个例子，如850℃到1100℃这段温度，我们用3℃/min的升温速度从850℃升温到1100℃，当1100℃保温结束后开始冷却时，我们同样用3℃/min的降温速度从1100℃降温到850℃。在不同的温度段如果用不同的升温工艺曲线，冷却时我们也对称地用相同的冷却曲线，这种工艺曲线是以计算机程序的方式预先设置好，整个过程都是计算机PID运算控制，随时调整加热电流、电压的输出大小，使工艺曲线能准确到位地执行。另外，钕铁硼磁体在降温阶段的恒温保温结束后，或在烧结恒温保温阶段结束后，工作介质可采用氮气、氩气或真空等，它们也能起到调节冷却速度的效果。
本发明的特征在于：其一，与普通的烧结工艺对比，普通的烧结工艺只控制升温工艺曲线，不控制冷却工艺曲线；而本发明不仅控制升温工艺曲线，而且控制冷却工艺曲线。其二，普通的烧结工艺在升温工艺曲线结束后，加热电流、电压的控制开关都同时关闭，不再有电流、电压的输出；而本发明在升温工艺曲线结束后，加热电流、电压的控制开关并没有关闭，继续保持加热电流、电压的输出，根据计算机PID运算，随时调整加热电流、电压的输出大小，使冷却工艺曲线能准确到位地执行。本发明的特征包括为“在冷却中有加热，加热冷却都按工艺曲线”。
附图说明
图1表示普通现有技术的烧结工艺曲线；
图2表示本发明的烧结工艺曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
烧结性能为N40的Φ40*32(即直径为40长度32的圆柱)产品，我们先将真空度抽到2*10^-1Pa(2x10^-1Pa)，然后开始加热，设定升温速度为5℃/min，温度升到850℃后再保温2小时，保温结束继续以5℃/min的升温速度升到1100℃，保温4小时，保温结束后以5℃/min的冷却速度降到850℃，保温2小时，保温结束后，继续以5℃/min的冷却速度降到30℃，出炉。其工艺曲线如图2所示。以本发明的烧结工艺曲线烧结后成品率为93.2％，比以普通的烧结工艺曲线烧结后成品率提高9.7％。参见表1。
实施例2
烧结性能为N40的Φ60*32产品，我们先将真空度抽到1.5*10^-1Pa，然后开始加热，设定升温速度为4℃/min，温度升到850℃后再保温3小时，保温结束，继续以4℃/min的升温速度升到1100℃，保温4小时，保温结束后，不关闭加热电流、电压的控制开关，继续保持加热电流、电压的输出，根据计算机PID运算，随时调整加热电流、电压的输出大小，以4℃/min的冷却速度降到850℃，保温3小时，保温结束后继续以4℃/min的冷却速度降到30℃，出炉。其工艺曲线如图2所示。以本发明的烧结工艺曲线烧结后成品率为92.8％，比以普通的烧结工艺曲线烧结后成品率提高16.2％。参见表1。
实施例3
烧结性能为N40的Φ80*32产品，我们先将真空度抽到1*10^-1Pa，然后开始加热，设定升温速度为3℃/min，温度升到850℃后再保温3小时，保温结束继续以3℃/min的升温速度升到1100℃，保温4小时，保温结束后，不关闭加热电流、电压的控制开关，继续保持加热电流、电压的输出，根据计算机PID运算，随时调整加热电流、电压的输出大小，以3℃/min的冷却速度降到850℃，保温3小时，保温结束后继续以3℃/min的冷却速度降到30℃，出炉。其工艺曲线如图2所示。以本发明的烧结工艺曲线烧结后成品率为91.6％，比以普通的烧结工艺曲线烧结后成品率提高33.4％。参见表1。
实施例4
烧结性能为N40的Φ100*32产品，我们先将真空度抽到1*10^-1pa，然后开始加热，设定升温速度为2℃/min，温度升到850℃后再保温4小时，保温结束继续以2℃/min的升温速度升到1100℃，保温4小时，保温结束后以2℃/min的冷却速度降到850℃，保温4小时，保温结束后，加入工作介质氩气，不关闭加热电流、电压的控制开关，继续保持加热电流、电压的输出，根据计算机PID运算，随时调整加热电流、电压的输出大小，继续以2℃/min的冷却速度降到30℃，出炉。其工艺曲线如图2所示。以本发明的烧结工艺曲线烧结后成品率为90.7％，比以普通的烧结工艺曲线烧结后成品率提高46.4％。参见表1。
表1不同规格产品以普通的烧结工艺曲线与本发明的烧结工艺曲线烧结后成品率对比表

根据表1中数据分析可得，本发明的烧结方法，在不影响产品性能的情况下，对越是大件的产品，它的效果越明显，如对大于Φ40*32以上产品，成品率可以提高10％以上，是因为大件产品相对小产品来说，它们在烧结过程中产生了更多的内应力，通过本发明内应力得到很好地消除，成品率得到大幅提高，企业降低成本，减少浪费的目的达到了，效益也可以大幅提升。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还可以以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其它方式来具体实现。