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1、10申请公布号CN104059638A43申请公布日20140924CN104059638A21申请号201310090143122申请日20130320C09K11/62200601C09K11/8720060171申请人海洋王照明科技股份有限公司地址518100广东省深圳市南山区南海大道海王大厦A座22层申请人深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司72发明人周明杰王荣74专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人何平54发明名称掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料及制备方法57摘要本发明属于发光材料领域，其公开了一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发。
2、光材料及其制备方法；该发光材料的化学通式为M1XGA2S4CEX3MY，其中，M1XGA2S4CEX3为外壳，M为内核，表示包覆，M为CA、SR、BA中的至少一种，M为AG、AU、PT、PD、CU金属纳米粒子中的至少一种，X的取值范围为0X02，Y为M与M1XGA2S4CEX3的摩尔之比，Y的取值范围为0Y1102。本发明的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料中，引入了M金属粒子，使碱土硫代镓酸锶发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变，受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件。51INTCL权利要求书2页说明书7页附图1页19中华人民共。
3、和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图1页10申请公布号CN104059638ACN104059638A1/2页21一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料，其特征在于，其化学通式为M1XGA2S4CEX3MY，其中，M1XGA2S4CEX3为外壳，M为内核，表示包覆，M为CA、SR、BA碱土元素中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自AG、AU、PT、PD、CU金属纳米粒子中的至少一种，X为CE3离子取代M离子的摩尔数，X的取值范围为0X02，Y为M与M1XGA2S4CEX3的摩尔之比，Y的取值范围为0Y1102。2根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓。
4、酸锶发光材料，其特征在于，X的取值范围为0001X01，Y的取值范围为1105Y5103。3一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将含M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体溶液；在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述M纳米粒子胶体溶液，得到混合溶液，并将得到的所述混合溶液于120200下密闭反应，制得含有CM的溶液，离心分离所述含有CM的溶液，对得到的固相进行洗涤、干燥后得到CM碳球模板；其中，表示C包覆M，M与CM碳球模板的摩尔比为11061041；按照M1XGA2S4CEX3MY中的各元素化学计量比，量取M，GA和CE盐。
5、的乙醇水溶液，然后再加入所述CM碳球模板，搅拌均匀，然后缓慢加入草酸沉淀剂，得到混合溶液，接着调节混合溶液的PH值为1012，继续搅拌反应28H后，过滤、洗涤、干燥沉淀物，得到M1XGA2C2O44CEX3CM前驱体；其中，CM碳球模板与M1XGA2S4CEX3的摩尔比为00251101；研磨所述前驱体粉末均匀,置于加热炉中空气氛围下、于500800预烧112小时,将碳转化为CO2除去，冷却至室温，再研磨预烧样品，将研磨粉体再次置于加热炉中，并往加热炉中通入惰性气体，使加热炉中为惰性气氛；然后通入H2S,在8001200煅烧210H,冷却到500停止通入H2S，换成通入惰性气体，冷却至常温下，。
6、停通入惰性气体,取出样品，研磨均匀，即得掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料，该发光材料的化学通式为M1XGA2S4CEX3MY；上述步骤中，M1XGA2S4CEX3为外壳，M为内核，表示包覆，M为CA、SR、BA碱土元素中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自AG、AU、PT、PD、CU金属纳米粒子中的至少一种，X为CE3离子取代M原子的摩尔数，X的取值范围为0X02，Y为M与M1XGA2S4CEX3的摩尔之比，Y的取值范围为0Y1102。4根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷。
7、基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体溶液中的含量为1104G/ML5102G/ML，所述还原剂与M的摩尔比为051101。5根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应的时间为1045MIN。6根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，蔗糖或葡萄糖与M纳米粒子胶体的密闭反应是在带聚四氟乙烯内衬的反应釜权利要求书CN104059638A2/2页3中进行的。7根据权利要求3所述的。
8、掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，M，GA和CE盐分别为M，GA和CE的硝酸盐或乙酸盐；所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为381。8根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，所述草酸沉淀剂的摩尔用量为以保证取M，GA和CE离子完全沉淀且过量25；将混合溶液的PH值调整为1012是采用氨水进行调节的。9根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其特征在于，在前驱体制备中，对所述沉淀物的干燥是60100下真空干燥210H。10根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法。
9、，其特征在于，X的取值范围为0001X01，Y的取值范围为1105Y5103。权利要求书CN104059638A1/7页4掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料及制备方法技术领域0001本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料及制备方法。背景技术0002场发射显示器FED是一种新发展起来的平板显示器，其工作原理和传统的阴极射线管类似，是通过电子束轰击显示屏上的荧光粉而成像的。与其它的平板显示器FPD相比，FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优良性能FED的关键因素之一是荧光粉的制备。EU掺杂的SRGA2S4是一种三元。
10、复合硫化物,与氧化物相比,在电场下能提供更好的电子加速度并且相对于一些二元硫化物如SRS、CAS来说,要稳定的多,但对其发光效率的提高一直是研究的热点。发明内容0003本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高、可用于场发射的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料。0004本发明的技术方案如下0005一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料，其化学通式为M1XGA2S4CEX3MY，其中，M1XGA2S4CEX3为外壳，M为内核，表示包覆，M为CA、SR、BA碱土元素中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自AG、AU、PT、PD、CU金属纳米粒子中的至少一种，X为CE3离子取代M原子的。
11、摩尔数，X的取值范围为0X02，Y为M与M1XGA2S4CEX3的摩尔之比，Y的取值范围为0Y1102；M1XGA2S4CEX3为发光材料，冒号“”表示为CE的掺杂。0006所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料，优选，X的取值范围为0001X01，Y的取值范围为1105Y5103。0007本发明还涉及一种掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，包括如下步骤0008将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体溶液；0009在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述M纳米粒子胶体溶液，得到混合溶液，并将得到的所述混合溶液于120200下密闭反应，制得含有CM的溶液，离。
12、心分离所述含有CM的溶液，对得到的固相进行洗涤、干燥后得到CM碳球模板；其中，表示C包覆M，M纳米粒子与CM碳球模板的摩尔比为11061041，C表示碳元素；0010按照M1XGA2S4CEX3MY中的各元素化学计量比，量取M，GA和CE盐的乙醇水溶液，然后再加入所述CM碳球模板，搅拌均匀，然后缓慢加入草酸沉淀剂，得到混合溶液，接着调节混合溶液的PH值为1012，继续搅拌反应28H后，过滤、洗涤、干燥沉淀物，得到M1XGA2C2O44CEX3CM前驱体；其中，M1XGA2C2O44CEX3CM中，M1XGA2C2O44CEX3表示外壳，C表示中核，表示包覆，M为内核；CM碳球模板与M1XGA2。
13、S4CEX3的摩尔比为说明书CN104059638A2/7页500251101；0011研磨所述前驱体粉末均匀,置于加热炉中空气氛围下、于500800预烧112小时,将碳转化为CO2除去，冷却至室温，再研磨预烧样品均匀，将研磨粉体再次置于加热炉中，并往加热炉中通入惰性气体，使加热炉中为惰性气氛；然后通入H2S,在8001200煅烧210H,冷却到500停止通入H2S，换成通入惰性气体，冷却至常温下，停通入惰性气体,取出样品，研磨均匀，即得掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料，该发光材料的化学通式为M1XGA2S4CEX3MY；0012上述步骤中，M1XGA2S4CEX3为外壳，M为内核，表。
14、示包覆，M为CA、SR、BA碱土元素中的至少一种，M为掺杂金属纳米粒子，选自AG、AU、PT、PD、CU金属纳米粒子中的至少一种，X为CE3离子取代M原子的摩尔数，X的取值范围为0X02，Y为M与M1XGA2S4CEX3的摩尔之比，Y的取值范围为0Y1102。0013所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种，所述还原剂与M的摩尔比为051101；实际使用中，还原剂需要配置成水溶液，其浓度为1104MOL/L1MOL/L；助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一。
15、种，助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1104G/ML5102G/ML。0014所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应的时间为1045MIN。0015所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，蔗糖或葡萄糖与M纳米粒子胶体的密闭反应是在带聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行的。0016所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，优选，离心分离所述含有CM的溶液时得到的固相的洗涤过程依次用去离子水和依次反复洗涤多次。0017所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，其中，M，GA和CE。
16、盐的为各自对应的硝酸盐或乙酸盐。0018M，GA和CE盐各自的乙醇水溶液，是采用以下方法制得0019分别以M，GA和CE的氧化物和碳酸盐为原料，溶于硝酸，再加入体积比为381的乙醇和水中，分别得到的M，GA和CE盐的乙醇水溶液；或者分别以M，GA和CE的乙酸盐、硝酸盐为原料，溶于体积比为381的乙醇和水中，分别得到的M，GA和CE盐的乙醇水溶液。0020所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，所述草酸沉淀剂的摩尔用量为以保证取M，GA和CE离子完全沉淀且过量25，其作用是按照化学反应式反应时，可以保证M，GA和CE离子的沉淀完全，过量的作用就是为了确保所有金属离子都沉淀完。
17、全，未反应的草酸是溶液，在过滤时可以洗涤掉。0021所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，将混合溶液的PH值调整为1012是采用氨水进行调节的。0022所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，在前驱体制备中，对所述沉淀物的干燥是60100下真空干燥210H。说明书CN104059638A3/7页60023所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，前驱体粉末制备过程中的加热炉为高温箱式炉或马弗炉。0024所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，前驱体粉末的预烧和H2S煅烧过程中，惰性气体为氩气、氦气等，优选氩。
18、气。0025所述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，优选，X的取值范围为0001X01，Y的取值范围为1105Y5103。0026本发明提供的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，采用水热法制备包覆金属纳米粒子的碳小球，然后再以包覆有M金属纳米颗粒的碳小球为模板采用草酸沉淀法制备M1XGA2C2O44CEX3CM前驱体粉末，然后再煅烧，煅烧过程中碳元素将转化为CO2逸出，形成空心结构，再通入H2S气体进行煅烧，最后得到空心结构、掺杂金属纳米粒子的M1XGA2S4CEX3MY发光材料。0027在上述掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料中，由于引入了M金属纳米粒子。
19、，使碱土硫代镓酸锶MGA2S4CE3发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变，受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高，可以应用于场发射器件中。0028本发明的掺杂金属纳米粒子的碱土硫代镓酸锶发光材料的制备方法，工艺步骤少，相对简单；工艺条件不苛刻，容易达到，成本低；不引入其它杂质，得到的发光材料质量高，可广泛用于发光材料的制备。附图说明0029图1为本发明实施例4制得的发光材料与对比例发光材料在加速电压为15KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是本实施例4制备的掺有金属纳米粒子AG的SR096GA2S4CE0043AG25104发光材料的发光光谱。
20、，曲线2是对比例未掺有金属纳米粒子AG的SR096GA2S4CE0043发光材料的发光光谱。具体实施方式0030下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。0031实施例1CA09GA2S4CE013CU11040032CU纳米颗粒溶胶的制备称取16MG硝酸铜溶解到16ML的乙醇中，完全溶解后，一边搅拌一边加入2MGPVP，然后缓慢滴入用04MG硼氢化钠溶到10ML乙醇中得到的1103MOL/L的硼氢化钠醇溶液4ML，继续搅拌反应10MIN，得到20ML4104MOL/L的CU纳米粒子胶体。0033CCU的制备称取01426G蔗糖溶解于395ML的无水乙醇中制备得到蔗糖的醇溶液，将05。
21、ML上述溶胶加入蔗糖的醇溶液中，得到混合溶液，再将混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于200反应5H，制备得到含有CCU的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并将固相物于75下干燥，即得到CCU碳球模板，此时金属纳米粒子CU与C的摩尔比为41051。0034称取56080GCAO溶于硝酸得到100ML1MOL/L的CANO33溶液；称取93720GGA2O3溶于硝酸得到100ML1MOL/L的GANO33溶液；称取17212GCEO2溶于硝酸得到说明书CN104059638A4/7页7100ML01MOL/L的CENO33溶液。按照CA0。
22、9GA2S4CE013CU1104的化学计量比移取36ML1MOL/LCANO32，8ML1MOL/LGANO33以及4ML01MOL/LCENO33溶液,置于100ML烧杯中形成硝酸混合液，然后称取CCU碳球模板120MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到20ML沉淀剂草酸溶液1MOL/L中，再通过氨水调节PH为10，反应4H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、100真空干燥2H后得到白色物质，即CA09GA2C2O44CE013CPD1105前驱体粉末；0035将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于800预烧1H,然后在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩。
23、气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在1300煅烧1H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得CA09GA2S4CE013CU1104发光材料。0036实施例2SR08GA2S4CE023AU11020037AU纳米颗粒溶胶的制备称取412MG氯金酸（AUCL3HCL4H2O）溶解到10ML的去离子水中；当氯金酸完全溶解后，称取14MG柠檬酸钠和6MG十六烷基三甲基溴化铵，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中；称取38MG硼氢化钠和176MG抗坏血酸分别溶解到10ML去离子水中，得到10ML浓度为1102MOL/L的硼氢化钠水溶液和10ML浓度为1102MOL/L的。
24、抗坏血酸水溶液；在磁力搅拌的环境下，先往氯金酸水溶液中加入5ML硼氢化钠水溶液，搅拌反应5MIN后再往氯金酸水溶液中加入5ML1102MOL/L的抗坏血酸水溶液，之后继续反应30MIN，即得20MLAU含量为5103MOL/L的AU纳米颗粒溶胶。0038CAU的制备称取00057G蔗糖溶解于24ML的无水乙醇中制备得到蔗糖的醇溶液，将16ML上述溶胶加入至蔗糖的醇溶液中，得到混合溶液，将混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于160反应20H，制备得到含有CAU的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，并于80下干燥，即得到CAU碳球模板，此时金。
25、属纳米粒子AU与C的摩尔比为041。0039按照SR08GA2S4CE023AU1102的化学计量比移取64ML05MOL/LSRCH3COO2溶液、16ML05MOL/LGACH3COO3溶液和16ML05MOL/LCECH3COO3溶液,置于100ML烧杯中形成混合液，然后称取CAU碳球模板12MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到25ML沉淀剂草酸溶液08MOL/L中，再通过氨水调节PH为12，反应2H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、60真空干燥8H后得到白色物质，即SR08GA2C2O44CE023CAU1102前驱体粉末；0040将前驱体研磨，放于马弗炉中在空。
26、气中于700预烧6小时，然后在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在800煅烧8H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得SR08GA2S4CE023AU1102发光材料。0041实施例3BA0999GA2S4CE00013PD11050042PD纳米颗粒溶胶的制备称取022MG氯化钯（PDCL22H2O）溶解到10ML的去离子水中；当氯化钯完全溶解后，称取110MG柠檬酸钠和40MG十二烷基硫酸钠，并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中；称取038MG硼氢化钠溶到100ML去离子水中，得到浓度为1104MOL/L的。
27、硼氢化钠还原液；在磁力搅拌的环境下，往氯化钯水溶液中快速加入10ML1104的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20MIN，即得20MLPD含量为5105MOL/L的说明书CN104059638A5/7页8PD纳米颗粒溶胶。0043CPD的制备称取6005G葡萄糖溶解于36ML的无水乙醇中得到葡萄糖的醇溶液，将4ML上述溶胶加入至葡萄糖的醇溶液中，得到混合溶液，将混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于120反应36H，制备得到含有CPD的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于60下干燥，即得到CPD碳球模板，此时金属纳米粒子PD与C的摩尔比为1。
28、1061。0044按照BA0999GA2S4CE00013PD1105的化学计量比移取1998ML02MOL/LBANO32溶液，4ML2MOL/LGANO33溶液和08ML0005MOL/LCENO33溶液,置于100ML烧杯中形成硝酸混合液，然后称取CPDV480MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到40ML沉淀剂草酸溶液05MOL/L中，再通过氨水调节PH为11，反应3H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、70真空干燥6H后得到白色物质，即BA0999GA2C2O44CE00013CPD1105前驱体粉末；0045将前驱体粉末放于马弗炉中在空气中于500预烧12小时,。
29、将碳将转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在1200煅烧5H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到BA0999GA2S4CE00013PD1105发光材料。0046实施例4SR096GA2S4CE0043AG251040047AG纳米颗粒溶胶的制备称取34MG硝酸银（AGNO3）溶解到184ML的去离子水中；当硝酸银完全溶解后，称取42MG柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中；称取57MG硼氢化钠溶到10ML去离子水中，得到10ML浓度为15102MOL/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌。
30、的环境下，往硝酸银水溶液中一次性加入16ML15102MOL/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应10MIN，即得20MLAG含量为1103MOL/L的AG纳米颗粒溶胶。0048CAG的制备称取3003G葡萄糖溶解于35ML的无水乙醇中制备得到葡萄糖的醇溶液，将5ML上述溶胶加入至葡萄糖的醇溶液中，得到混合溶液，将混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于180反应24H，制备得到含有CAG的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于60下干燥，即得到CAG碳球模板，此时金属纳米粒子AG与C的摩尔比为51051。0049按照SR096GA2S4CE0。
31、043AG25104的化学计量比移取384ML1MOL/LSRNO32溶液、8ML1MOL/LGANO33溶液和16ML01MOL/LCENO33溶液,置于100ML烧杯中形成硝酸混合液，然后称取CAG碳球模板240MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到40ML沉淀剂草酸溶液05MOL/L中，再通过氨水调节PH为10，反应6H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、80真空干燥4H后得到白色物质，即SR096GA2C2O44CE0043CAG25104前驱体粉末；0050将前驱体研磨，放于马弗炉中在空气中于800预烧4H,将碳转化为CO2除去，在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚。
32、内,放入炉内,先通氩气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在900煅烧6H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到SR096GA2S4CE0043AG25104发光材料。0051图1为本发明实施例4制得的发光材料与对比例发光材料在加速电压为15KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图；其中，曲线1是本实施例4制备的掺有金属纳米粒子说明书CN104059638A6/7页9AG的SR096GA2S4CE0043AG25104发光材料的发光光谱，曲线2是对比例未掺有金属纳米粒子AG的SR096GA2S4CE0043发光材料的发光光谱。0052从图1中可以看出，在450NM处的发。
33、射峰，包覆金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未包覆前增强了19。0053实施例5SR09CA2GA2S4CE0013PT51030054含PT纳米粒子溶胶的制备称取259MG氯铂酸H2PTCL66H2O溶解于17ML的去离子水中；在磁力搅拌的条件下，将400MG柠檬酸钠和600MG十二烷基磺酸钠溶解于上述氯铂酸溶液中；称取19MG硼氢化钠溶解于10ML去离子水中，得到浓度为5103MOL/L的硼氢化钠溶液；同时配制10ML浓度为5102MOL/L的水合肼溶液；在磁力搅拌的条件下，先向上述氯铂酸溶液中滴加04ML上述硼氢化钠溶液，反应5MIN后，再向上述氯铂酸溶液中加入26ML上述水合肼溶液，继。
34、续反应40MIN，即得20MLPT纳米粒子浓度为25103MOL/L的溶胶。0055CPT的制备称取00150G葡萄糖溶解于30ML的无水乙醇中制备得到葡萄糖的醇溶液，将10ML上述溶胶加入至葡萄糖的醇溶液中，得到混合溶液，再将混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于150反应10H，制备得到含有CPT的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于70下干燥，即得到CPT碳球模板，此时金属纳米粒子PT与C的摩尔比为51031。0056称取147600GSRCO3溶于硝酸得到100ML1MOL/L的SRNO32溶液称取10009GCACO3溶于硝酸。
35、得到100ML01MOL/L的CANO32溶液称取159723GGA2CO33溶于硝酸得到100ML1MOL/L的GANO33溶液称取02301GCE2CO33溶于硝酸得到100ML001MOL/L的CENO33溶液。0057按照SR09CA009GA2S4CE0013PT5103的化学计量比移取36ML1MOL/LSRNO32溶液，36ML01MOL/LCANO32溶液，8ML1MOL/LGANO33溶液以及4ML001MOL/LCENO33溶液,置于100ML烧杯中形成硝酸混合液，然后称取CPT碳球模板48MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到10ML沉淀剂草酸溶液2。
36、MOL/L中，再通过氨水调节PH为10，反应3H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、70真空干燥5H后得到白色物质，即SR09GA2C2O44CE0013CPT5103前驱体粉末；0058将前驱体粉末放于马弗炉中在空气中于750预烧5小时,将碳转化为CO2除去，然后在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在1100煅烧3H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到SR09CA2GA2S4CE0013PT5103发光材料。0059实施例6SR094GA2S4CE0063AG05/AU051251030060AG05/AU05。
37、纳米颗粒溶胶的制备称取62MG氯金酸（AUCL3HCL4H2O）和25MGAGNO3溶解到28ML的去离子水中；当完全溶解后，称取22MG柠檬酸钠和20MGPVP，并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中；称取新制备的380MG硼氢化钠溶到10ML去离子水中，得到10ML浓度为1MOL/L的硼氢化钠水溶液；在磁力搅拌的环境下，往上述混合溶液中一次性加入03ML1MOL/L的硼氢化钠水溶液，之后继续反应20MIN，即得30ML总金属浓度为1103MOL/L的AG/AU纳米颗粒溶胶。0061CAG/AU的制备称取07131G蔗糖溶解于30ML的无水乙醇中制备得到蔗糖的说明书CN104059638A。
38、7/7页10醇溶液，将10ML上述溶胶加入上述蔗糖的醇溶液中，得到混合溶液，将上述混合溶液转入50ML带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加盖旋紧后，于140反应15H，制备得到含有CAG/AU的溶液，离心分离该溶液得到固相物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次，并于80下干燥，即得到CAG/AU碳球模板，金属纳米粒子AG/AU与C的摩尔比为41041。0062按照SR094GA2S4CE0063AG05/AU05125103的化学计量比移取376ML1MOL/LSRNO32溶液，8ML1MOL/LGANO33溶液以及24ML01MOL/LCENO33溶液,置于100ML烧杯中形成硝酸混合液，然后称取C。
39、AG/AU碳球模板150MG加入混合液中，搅拌均匀。在磁力搅拌下,将上述混合液滴加到20ML沉淀剂草酸溶液1MOL/L中，再通过氨水调节PH为11，反应8H后,经过过滤、去离子水和乙醇洗涤、90真空干燥3H后得到白色物质，即SR094GA2C2O44CE0063CAG05/AU05125103前驱体粉末；0063将前驱体粉末放于马弗炉中在空气中于800预烧7小时,将碳转化为CO2除去，然后在玛瑙研钵内研磨均匀,置于刚玉坩埚内,放入炉内,先通氩气15MIN,赶尽空气,然后通入H2S,在950煅烧4H,冷却到500停H2S换氩气,常温下停氩气,取出研磨均匀即得到SR094GA2S4CE0063AG05/AU05125103发光材料。0064以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104059638A101/1页11图1说明书附图CN104059638A11。