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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811001241.2 (22)申请日 2018.08.30 (71)申请人 佛山市欧若拉生物科技有限公司 地址 528000 广东省佛山市三水区云东海 街道兴业五路5号 (F4) 二区7号 (72)发明人 陈爽 段志贵 刘炅峰 黄硕泉 (74)专利代理机构 佛山市智汇聚晨专利代理有 限公司 44409 代理人 贾凌志 (51)Int.Cl. A61K 36/484(2006.01) (54)发明名称 一种甘草皂苷制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种甘草皂苷制备方法, 。
2、包括 甘草根茎, 80乙醇, 复合生物酶、 大孔吸附树脂 和低碳醇, 有益效果: 本发明步骤细致, 先将甘草 根茎表皮上的灰尘清洗后利用高压气流祛除, 该 祛除方法避免了甘草在水里浸泡的时间过长导 致的其内成分流失, 保存和其中的皂苷成分, 对 清洗后的甘草进行烘干是将甘草内的水分蒸干, 使得得到的甘草的固态物质的量精确, 方便配合 加工步骤中乙醇等添加物的比例, 在进行酶解之 前的粉碎操作是堆甘草的基本结构进行破坏, 增 大了其与生物酶之间接触的面积, 也增加了生物 酶对甘草根茎的纤维素以及细胞结构破坏的速 度, 减少了工序的加工时间。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108743653 。
3、A 2018.11.06 CN 108743653 A 1.一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于, 包括甘草根茎, 80乙醇, 复合生物酶、 大孔吸 附树脂和低碳醇, 具体制备步骤: (1)取出甘草根茎若干, 浸泡30S, 然后利用高压气枪将表面水渍以及附着的杂物吹离 甘草根茎表面, 清洗完成; (2)将清洗后的甘草根茎烘干; (3)将烘干后的甘草根茎放入磨盘中进行初步粉碎, 时长为30min, 反复2-3次, 得到甘 草初料; (4)将甘草初料投入复合生物酶中进行酶解, 提取, 得到酶解物料; (5)将酶解物料加水提取, 过滤, 得到滤渣, 水提液保留; (6)滤渣投入微粉机中进行二次粉碎, 。
4、得到甘草微粒, 将提取液投入低碳醇中进行分 离, 提取, 得到皂苷初液; (7)将滤渣投入低碳醇中进行提取, 得到醇提液; (8)合并水提液和多次醇提液, 得到柴胡根茎提取液, 过大孔吸附树脂吸附处理, 收集 洗脱液, 吸附脱色后干燥, 即得皂苷初料; (9)将皂苷初料投入15倍80乙醇中, 得到混合液, 再将混合液放入离心机中进行离心 分离, 时长为1h, 将离心后的混合液静置120分钟, 取上清液; (10)将上清液水浴加热至4555后, 停止加热, 缓慢冷却、 挥发, 得皂苷提取物。 2.根据权利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述甘草根茎为胀果甘 草根茎。 3.根据权。
5、利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述酶解的同时进行超 声处理, 超声处理时间为2h。 4.根据权利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述低碳醇为碳原子数 为C4的低碳醇。 5.根据权利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述复合生物酶为纤维 素酶、 蛋白酶和果胶酶的混合酶。 6.根据权利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述滤渣依次采用2-5 倍的25-32vol.、 45-52vol.和65-75vol.的低碳醇提取多次, 每次提取时间为0.5- 2h, 多次提取的醇提液保留, 其中, 醇提取采用逆流提取。 7.根据权利要求1。
6、所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述微粉机粉碎后的滤 渣得到的甘草微粒粒径为50 m。 8.根据权利要求1所述的一种甘草皂苷制备方法, 其特征在于: 所述大孔吸附树脂的型 号选自HPD-400和D4020的组合。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108743653 A 2 一种甘草皂苷制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种甘草皂苷制备方法, 属于皂苷制备制备技术领域。 背景技术 0002 甘草的根与根状茎粗壮, 是一种补益中草药。 对人体很好的一种药, 药用部位是根 及根茎, 药材性状根呈圆柱形, 长25100厘米, 直径0.63.5厘米。 外皮松紧不一, 表面红。
7、 棕色或灰棕色。 根茎呈圆柱形, 表面有芽痕, 断面中部有髓。 气微, 味甜而特殊。 功能主治清 热解毒、 祛痰止咳、 脘腹等。 喜阴暗潮湿, 日照长气温低的干燥气候。 甘草多生长在干旱、 半 干旱的荒漠草原、 沙漠边缘和黄土丘陵地带。 根和根状茎供药用。 0003 现有的技术中, 甘草的皂苷提取技术大多都较为传统, 其提取方式也较为单一, 不 能充分地将其中的皂苷提取出来, 并且提取后的皂苷内的杂质较多, 影响使用时药性的发 挥。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是克服现有的技术中, 甘草的皂苷提取技术大多都较为 传统, 其提取方式也较为单一, 不能充分地将其中的皂苷提取出来, 并。
8、且提取后的皂苷内的 杂质较多, 影响使用时药性的发挥的问题, 提供一种甘草皂苷制备方法, 从而解决上述问 题。 0005 为实现上述目的, 本发明提供如下技术方案: 一种甘草皂苷制备方法, 包括甘草根 茎, 80乙醇, 复合生物酶、 大孔吸附树脂和低碳醇, 具体制备步骤: 0006 (1)取出甘草根茎若干, 浸泡30S, 然后利用高压气枪将表面水渍以及附着的杂物 吹离甘草根茎表面, 清洗完成; 0007 (2)将清洗后的甘草根茎烘干; 0008 (3)将烘干后的甘草根茎放入磨盘中进行初步粉碎, 时长为30min, 反复2-3次, 得 到甘草初料; 0009 (4)将甘草初料投入复合生物酶中进行。
9、酶解, 提取, 得到酶解物料; 0010 (5)将酶解物料加水提取, 过滤, 得到滤渣, 水提液保留; 0011 (6)滤渣投入微粉机中进行二次粉碎, 得到甘草微粒, 将提取液投入低碳醇中进行 分离, 提取, 得到皂苷初液; 0012 (7)将滤渣投入低碳醇中进行提取, 得到醇提液; 0013 (8)合并水提液和多次醇提液, 得到柴胡根茎提取液, 过大孔吸附树脂吸附处理, 收集洗脱液, 吸附脱色后干燥, 即得皂苷初料; 0014 (9)将皂苷初料投入15倍80乙醇中, 得到混合液, 再将混合液放入离心机中进行 离心分离, 时长为1h, 将离心后的混合液静置120分钟, 取上清液; 0015 (。
10、10)将上清液水浴加热至4555后, 停止加热, 缓慢冷却、 挥发, 得皂苷提取物。 0016 作为优选, 所述甘草根茎为胀果甘草根茎。 说 明 书 1/3 页 3 CN 108743653 A 3 0017 作为优选, 所述酶解的同时进行超声处理, 超声处理时间为2h。 0018 作为优选, 所述低碳醇为碳原子数为C4的低碳醇。 0019 作为优选, 所述复合生物酶为纤维素酶、 蛋白酶和果胶酶的混合酶。 0020 作为优选, 所述滤渣依次采用2-5倍的25-32vol.、 45-52vol.和65-75vol. 的低碳醇提取多次, 每次提取时间为0.5-2h, 多次提取的醇提液保留, 其中,。
11、 醇提取采用逆 流提取。 0021 作为优选, 所述微粉机粉碎后的滤渣得到的甘草微粒粒径为50 m。 0022 作为优选, 所述大孔吸附树脂的型号选自HPD-400和D4020的组合。 0023 与现有技术相比, 本发明的有益效果如下: 0024 本发明步骤细致, 先将甘草根茎表皮上的灰尘清洗后利用高压气流祛除, 该祛除 方法避免了甘草在水里浸泡的时间过长导致的其内成分流失, 保存和其中的皂苷成分, 对 清洗后的甘草进行烘干是将甘草内的水分蒸干, 使得得到的甘草的固态物质的量精确, 方 便配合加工步骤中乙醇等添加物的比例, 在进行酶解之前的粉碎操作是堆甘草的基本结构 进行破坏, 增大了其与生物。
12、酶之间接触的面积, 也增加了生物酶对甘草根茎的纤维素以及 细胞结构破坏的速度, 减少了工序的加工时间, 并且对皂苷初料的乙醇提取是为了进一步 将皂苷与添加物分离, 最后进行的加热提取是利用乙醇本身易挥发的特性, 本发明的工序 步骤充分考虑到了皂苷提取工序中的添加物可能残留的情况, 在将皂苷提取出来之后再将 添加物与皂苷进行分离, 最后得到的皂苷纯度高。 具体实施方式 0025 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施。
13、例, 都属于本发明保护的范 围。 0026 一种甘草皂苷制备方法, 包括甘草根茎, 80乙醇, 复合生物酶、 大孔吸附树脂和 低碳醇, 具体制备步骤: 0027 (1)取出甘草根茎若干, 浸泡30S, 然后利用高压气枪将表面水渍以及附着的杂物 吹离甘草根茎表面, 清洗完成; 0028 (2)将清洗后的甘草根茎烘干; 0029 (3)将烘干后的甘草根茎放入磨盘中进行初步粉碎, 时长为30min, 反复2-3次, 得 到甘草初料; 0030 (4)将甘草初料投入复合生物酶中进行酶解, 提取, 得到酶解物料; 0031 (5)将酶解物料加水提取, 过滤, 得到滤渣, 水提液保留; 0032 (6)滤。
14、渣投入微粉机中进行二次粉碎, 得到甘草微粒, 将提取液投入低碳醇中进行 分离, 提取, 得到皂苷初液; 0033 (7)将滤渣投入低碳醇中进行提取, 得到醇提液; 0034 (8)合并水提液和多次醇提液, 得到柴胡根茎提取液, 过大孔吸附树脂吸附处理, 收集洗脱液, 吸附脱色后干燥, 即得皂苷初料; 0035 (9)将皂苷初料投入15倍80乙醇中, 得到混合液, 再将混合液放入离心机中进行 说 明 书 2/3 页 4 CN 108743653 A 4 离心分离, 时长为1h, 将离心后的混合液静置120分钟, 取上清液; 0036 (10)将上清液水浴加热至4555后, 停止加热, 缓慢冷却、。
15、 挥发, 得皂苷提取物。 0037 其中, 所述甘草根茎为胀果甘草根茎。 0038 其中, 所述酶解的同时进行超声处理, 超声处理时间为2h。 0039 其中, 所述低碳醇为碳原子数为C4的低碳醇。 0040 其中, 所述复合生物酶为纤维素酶、 蛋白酶和果胶酶的混合酶。 0041 其中, 所述滤渣依次采用2-5倍的25-32vol.、 45-52vol.和65-75vol.的低 碳醇提取多次, 每次提取时间为0.5-2h, 多次提取的醇提液保留, 其中, 醇提取采用逆流提 取。 0042 其中, 所述微粉机粉碎后的滤渣得到的甘草微粒粒径为50 m。 0043 其中, 所述大孔吸附树脂的型号选自。
16、HPD-400和D4020的组合。 0044 具体的, 本发明步骤细致, 先将甘草根茎表皮上的灰尘清洗后利用高压气流祛除, 该祛除方法避免了甘草在水里浸泡的时间过长导致的其内成分流失, 保存和其中的皂苷成 分, 对清洗后的甘草进行烘干是将甘草内的水分蒸干, 使得得到的甘草的固态物质的量精 确, 方便配合加工步骤中乙醇等添加物的比例, 在进行酶解之前的粉碎操作是堆甘草的基 本结构进行破坏, 增大了其与生物酶之间接触的面积, 也增加了生物酶对甘草根茎的纤维 素以及细胞结构破坏的速度, 减少了工序的加工时间, 并且对皂苷初料的乙醇提取是为了 进一步将皂苷与添加物分离, 最后进行的加热提取是利用乙醇本身易挥发的特性, 本发明 的工序步骤充分考虑到了皂苷提取工序中的添加物可能残留的情况, 在将皂苷提取出来之 后再将添加物与皂苷进行分离, 最后得到的皂苷纯度高。 0045 尽管已经示出和描述了本发明的实施例, 对于本领域的普通技术人员而言, 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型, 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说 明 书 3/3 页 5 CN 108743653 A 5 。