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1、10申请公布号CN104059224A43申请公布日20140924CN104059224A21申请号201310091525622申请日20130321C08G69/26200601C08G69/28200601C08L77/0620060171申请人东丽先端材料研究开发（中国）有限公司地址200241上海市闵行区紫竹高新技术产业开发区紫日路500号72发明人陈毕文滕飞曹晓秀何勇54发明名称一种聚酰胺树脂及其制备方法以及聚酰胺树脂组合物57摘要本发明提供一种含有二胺单元和二酸单元的聚酰胺树脂及其制备方法，该聚酰胺树脂的001G/ML浓度浓硫酸溶液在25下测试的相对粘度为180600，含有相对。
2、于聚酰胺树脂的重量为10020000PPM的离子液体。其熔点为250以上并且具有良好的熔融滞留安定性等特性，并且可以通过注射成型等任意的成型方法来成型为可以用于汽车部件、机械部件等树脂成型品、纤维、或膜等。51INTCL权利要求书1页说明书9页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页10申请公布号CN104059224ACN104059224A1/1页21一种含有二胺单元和二酸单元的聚酰胺树脂，其特征在于该聚酰胺树脂的001G/ML浓度浓硫酸溶液在25下测试的相对粘度为180600，含有相对于聚酰胺树脂的重量为10020000PPM的离子液体。2根据权利要求1所。
3、述的聚酰胺树脂，其特征在于所述聚酰胺树脂的熔点为250以上。3根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于离子液体选自于N,N烷基取代的咪唑、N,N烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。4根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于二酸单元的50100摩尔是草酸单元。5根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于二胺单元的10100摩尔是1,5戊二胺单元。6根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于所述聚酰胺树脂在比熔点高20的温度下滞留30分钟时的硫酸溶液相对粘度设为Y，滞留前的硫酸溶液相对粘度设为X时，Y/X为075140。7一种制备权利要求16中任一项所述的聚酰胺树脂的方法，其。
4、特征在于包括以下步骤步骤A将二元胺源和二元羧酸源进行溶液或熔融聚合得到低分子量预聚物；步骤B对步骤A得到的低分子量预聚物进行熔融聚合或固相聚合得到聚酰胺树脂；其中在步骤（A）或在步骤（B）中加入的离子液体作为催化剂。8根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于离子液体选自于N,N烷基取代的咪唑、N,N烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。9根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述二元羧酸源的50100摩尔是草酸源。10根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述二元胺源的10100摩尔是1,5戊二胺源。11聚酰胺树脂组合物，其特征在于相对于权利要求16中任一项所述的聚酰胺树脂。
5、100重量部配合01200重量部填充材料的聚酰胺树脂组合物。12聚酰胺树脂组合物，其特征在于相对于权利要求16中任一项所述的聚酰胺树脂100重量部配合5100重量部耐冲击性的填充材料的聚酰胺树脂组合物。权利要求书CN104059224A1/9页3一种聚酰胺树脂及其制备方法以及聚酰胺树脂组合物技术领域0001本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种含有离子液体、并且具有良好的熔融滞留安定性的高粘度的聚酰胺树脂。背景技术0002以尼龙6、尼龙66等为代表的结晶性聚酰胺，由于其优异的特性和熔融成形的容易性，被广泛用作衣料用、产业资材用纤维、或者通用的工程塑料。另外，在电气电子部件领域中，伴随表面贴装技。
6、术（SMT）的发展，用于该技术领域中的聚酰胺需要具有良好的熔融滞留安定性，其中包括回流焊接耐热性。在这种情况下，仍需要开发具有良好耐热性高质量聚酰胺。聚酰胺的聚合或加工时为了提高聚酰胺熔融滞留安定性，磷类化合物作为催化剂或耐热剂被添加到聚合物中的手段已经是公知通用的方法。0003另外，被公开的草酸系聚酰胺与相同酰胺基浓度的其它聚酰胺树脂相比吸水率低，期待在由于吸水而导致的物性变化成为问题且目前聚酰胺难以使用的领域中进行活用。目前草酸系聚酰胺的公开报道很多，例如在参考文献SWSHALABY,JPOLYMSCI,11,11973中，1，6己二胺作为二胺单元的草酸系聚酰胺62，其熔点（约320）较高。
7、、熔融加工时会出现明显的分解。对于宇部公开的聚草酰胺（WO2011/136263）PA62/2M52树脂，其中具有280以上熔点的聚草酰胺树脂的相对粘度都没有得到提高（相对粘度低于205），并且熔融加工时聚合物的粘度会出现明显的下降。对于宇部公开的聚草酰胺（JP2011236387）PA52树脂，虽然粘度得到了提高，但是其较差的熔融滞留安定性将会导致熔融加工过程中聚草酰胺树脂的粘度出现较大幅度下降。所以具有良好熔融滞留安定性的草酸系聚酰胺有待进一步开发。0004离子液体作为环保型的溶剂已经受到广泛的关注，它具有良好的可设计性可以通过调节阴阳离子的种类进行组合，通常无色无臭，蒸汽压低，不易挥发，。
8、消除了有机物质挥发而导致的环境污染问题，被称之为“绿色可设计溶剂”。离子液体应用于聚酰胺树脂的研究已经得到广泛开展，主要的应用是作为聚合用溶剂或解聚合用溶剂。例如参考文献ISRNPOLYMERSCIENCEVOLUME2012PAGE7IONICLIQUIDCATALYZEDPREPARATIONOFAROMATICPOLYAMIDESCONTAININGPHTHALAZINONEMOIETY一文中提到将离子液体作为溶剂聚合全芳香族尼龙。在专利WO2011004138A1中公开了以离子液体作为溶剂制备尼龙66的方法，且所得尼龙66的熔点都低于公知的尼龙66熔点。参考文献ORGANICLETTE。
9、RS、2007年、VOL9,NO13、PAGE25332535的ANEFFICIENTMETHODTODEPOLYMERIZEPOLYAMIDEPLASTICSANEWUSEOFIONICLIQUIDS一文中提到用离子液体作为溶剂使尼龙6解聚成己内酰胺单体的例子。另外，离子液体作为软化剂被添加到聚合物中。例如、德古萨公司在专利CN1681878由聚合物和离子性液体形成的聚合物组合物中公开了一种聚合物组合物，其含有至少一种至少部分结晶且无离子基团的聚合物和至少一种具有软化特性的化合物并且其中含有作为软化剂的01重量至30重量的离子液体。目前为止，以离子液体为催化剂制备高聚合度并具有良好熔融滞留安。
10、定性的聚酰胺树脂的还没有公开报道过。说明书CN104059224A2/9页4发明内容0005我们通过实验发现，以离子液体为催化剂能够制备得到高聚合度并具有良好熔融滞留安定性的聚酰胺树脂。本发明中以离子液体作为催化剂提高所得聚酰胺的聚合度，并且所得聚酰胺树脂具有良好的滞留安定性。0006本发明提供一种含有二胺单元和二酸单元的聚酰胺树脂，该聚酰胺树脂的001G/ML浓度浓硫酸溶液在25下测试的相对粘度为180600，含有相对于聚酰胺树脂的重量为10020000PPM的离子液体。0007上述的二酸单元没有特别限定。可以列举二酸单元的原料单体优选为草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、。
11、壬二酸、癸二酸、1，11十一烷基二酸、1，12十二烷基二酸、1，13十三烷基二酸、1，14十四烷基二酸、1，15十五烷基二酸、1，16十六烷基二酸、1，18十八烷基二酸、或1，19十九烷基二酸等脂肪族二酸或其相应的各种酯类化合物、或1，4/1，3环己二酸等环状二酸或其相应的各种酯类化合物、或对苯二甲酸、或间苯二甲酸等芳香族二酸或其相应的各种酯类化合物中的一种或多种。上述的二酸单元含有的草酸单元，其含量相对于二酸单元的总量优选为50100摩尔。作为草酸单元的原料单体没有特别限定，可以列举为草酸二酯、草酸、草酸酰氯、或草酸酰氯酯等中的一种或几种。优选为草酸二酯。本发明对于草酸二酯没有特别限定。可以。
12、列举的草酸二酯进一步优选于草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二正丙酯、草酸二异丙酯、草酸二正丁酯、草酸二异丁酯或草酸二叔丁酯中的一种或多种。0008上述的二胺单元的原料单体优选为1，3丙二胺、1，4丁二胺、1，5戊二胺、1，6己二胺、1，7庚二胺、1，8辛二胺、1，9壬二胺、1,10癸二胺、1,11十一烷二胺、1,12十二烷二胺、1,13十三烷二胺、1,14十四烷二胺、1,15十五烷二胺、1,16十六烷二胺、1,17十七烷二胺、1,18十八烷二胺、2甲基1，5戊二胺、2甲基1，8辛二胺、环己烷二胺或苯二甲胺中的一种或几种。当二胺单元的碳原子数低于3时，有可能出现聚酰胺树脂的粘度很难提高以及聚酰胺树脂。
13、的熔点过高难以加工的倾向；当二胺单元的碳原子数高于10时，有可能出现聚酰胺树脂的熔点偏低导致耐热性降低的倾向。从聚酰胺树脂的结晶性方面考虑，优选直链的二胺单元。另外，从聚酰胺树脂的高熔点的方面考虑，二胺单元的原料单体进一步优选1，4丁二胺、1，5戊二胺或1，6己二胺中一种或多种，其含量相对于二胺的原料单体总量优选为10100摩尔，进一步优选为50100摩尔，更进一步优选为80100摩尔，更加进一步优选为90100摩尔。二胺单元的原料单体最优选为1，5戊二胺。0009考虑到聚酰胺树脂的耐热性和熔融加工的可能性，本发明的聚酰胺树脂的酰胺基的含量（相对于1G聚酰胺中酰胺基摩尔数）优选为75MMOL/。
14、G145MMOL/G，进一步优选为105MMOL/G140MMOL/G。如果酰胺基含量低于75MMOL/G，聚酰胺的熔点过低可能导致耐热性下降，如果酰胺基含量高于145MMOL/G，聚酰胺的熔点过高可能导致无法进行熔融加工。0010由本发明得到的聚酰胺树脂的相对粘度R是以96浓硫酸溶液为溶剂，浓度为001G/ML的聚酰胺树脂硫酸溶液，在25下测定在180600的范围内，进一步优选为210500。更进一步优选为240400。R低于180时，成形品可能变脆，存在冲说明书CN104059224A3/9页5击强度过低的倾向可能。另一方面，R高于600时，熔融粘度可能变高，成形加工性变差。0011上述的。
15、离子液体没有特别限定，离子液体可以选自于N,N烷基取代的咪唑、N,N烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。所述离子液体的取代烷基为碳原子数优选为120的脂肪族或者芳香族的直连或者支链的烷基。可以列举如氯化1,3二甲基咪唑、1,3二甲基咪唑鎓二甲基磷酸酯、1乙基3甲基氯化咪唑鎓、1乙基3甲基溴化咪唑鎓、1乙基3甲基碘化咪唑鎓、1乙基3甲基咪唑鎓甲烷磺酸盐、1乙基3甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、1乙基3甲基咪唑鎓硫酸氢盐、1乙基3甲基咪唑鎓乙基磺酸盐、1乙基3甲基咪唑鎓二氰胺盐、1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐、1乙基3甲基咪唑六氟磷酸盐、1乙基3甲基咪唑鎓四氯高铁酸盐、1甲基3丙基碘化咪唑鎓。
16、、1丁基3甲基氯化咪唑鎓、1丁基3甲基溴化咪唑鎓、1丁基3甲基碘化咪唑鎓、1丁基3甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、1丁基3甲基咪唑四氟硼酸盐、1丁基3甲基六氟磷酸盐咪唑鎓、1丁基3甲基咪唑鎓四氯高铁酸盐、1己基3甲基氯化咪唑鎓、1己基3甲基咪唑鎓溴化物、1己基3甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1甲基3正辛基咪唑鎓溴化物、1丁基2,3二甲基氯化咪唑鎓、1乙基氯化吡啶鎓、1乙基溴化吡啶鎓、1丁基氯化吡啶、1丁基溴化吡啶、1丁基吡啶六氟磷酸盐、1丁基3甲基吡啶溴化物、1乙基3甲基吡啶鎓乙磺酸盐、1丁基4甲基吡啶溴盐、1丁基4甲基吡啶六氟磷酸盐、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、甲基三正辛铵合双三氟甲烷磺酰亚胺、四丁基溴化鏻。
17、、三丁基2甲氧基乙基磷双三氟甲基磺酰亚胺、或三乙基锍双三氟甲基磺酰亚胺一种或多种。进一步优选为氯化1,3二甲基咪唑、1乙基3甲基氯化咪唑鎓、1乙基3甲基溴化咪唑鎓、1乙基3甲基碘化咪唑鎓、1丁基3甲基氯化咪唑鎓、1丁基3甲基溴化咪唑鎓、1丁基3甲基碘化咪唑鎓、1己基3甲基氯化咪唑鎓、1己基3甲基咪唑鎓溴化物、1甲基3正辛基咪唑鎓溴化物、1丁基2,3二甲基氯化咪唑鎓、1乙基氯化吡啶鎓、1乙基溴化吡啶鎓、1丁基氯化吡啶、1丁基溴化吡啶、1丁基3甲基吡啶溴化物、或1丁基4甲基吡啶溴盐中的一种或多种。0012聚酰胺树脂在高温加工过程中或高温环境使用中都会发生热氧化降解，其原因如POLYMERDEGRA。
18、DATIONANDSTABILITYVOL49,1995127133页中记载与酰胺基中的氮相邻的亚甲基容易发生电子脱离形成自由基，因为这自由基可以与亚胺基上的孤对电子和羰基的键形成稳定的共振结构。本发明的聚酰胺树脂的构成单元中含有的酰胺基也容易发生类似的热氧化降解。例如，对于聚酰胺66等聚酰胺树脂容易发生酰胺基中的氮相邻的亚甲基的电子脱离，产生热氧化降解；对于聚酰胺树脂的构成单元中含有草酰胺单元，草酰胺单元上的相邻两对酰胺基比一般单个酰胺基能够形成更加稳定的共振结构，更加容易发生酰胺基中的氮相邻的亚甲基的电子脱离，产生热氧化降解。本发明发现了离子液体可以有效地抑制聚酰胺的热氧化降解，尤其对高熔。
19、点的聚酰胺树脂（熔点在280以上的聚酰胺树脂）热氧化降解的效果更大。0013上述聚酰胺树脂中离子液体的含量相对于聚酰胺树脂重量为10020000PPM，优选10018000PPM，进一步优选为10015000PPM，更加进一步优选为10010000PPM。如果离子液体的含量低于100PPM,聚合物的粘度可能很难提高并且其熔融滞留安定性可能较差，导致其无法加工如果离子液体的含量高于20000PPM，聚合物中可能容易产生凝胶物体，凝胶物是无法熔融加工的，将残留在成型品中成应力集中点，将导致成型品在实际说明书CN104059224A4/9页6应用容易发生应力断裂的可能性。0014采用TADSCQ10。
20、0分析仪器，精确称取约5MG样品，在氮气气氛下，将上述的聚酰胺树脂以20/分钟升温速度升温到比所出现的吸热峰的温度T0高出30的温度，在此温度下保持2分钟，然后以20/分钟的降温速度降到30，在30下保持2分钟。接下来，以20/分钟的升温速度升温到比T0高出30时观测到的吸热峰的温度TM为上述聚酰胺树脂的熔点，其熔点优选为250以上，进一步优选255以上，更加进一步优选265以上，最终优选275以上。如果熔点小于250，熔点过低可能导致耐热性下降。0015由本发明得到的聚酰胺树脂的熔融滞留安定性特征是在比熔点高20的温度下滞留30分钟时的硫酸溶液相对粘度设为Y,滞留前的硫酸溶液相对粘度设为X时。
21、，Y/X优选为075140。进一步优选080130，更进一步优选085120。如果Y/X低于075，在熔融加工过程中的树脂可能有明显的分解，严重影响其机械性能。如果Y/X高于140，在熔融加工过程中的树脂可能有明显粘度增加，将会增加加工成型难度。0016本发明还提供上述聚酰胺树脂的制备方法，其包括以下步骤0017步骤A将二元胺源和二元羧酸源进行溶液或熔融聚合得到低分子量预聚物；0018步骤B对步骤A得到的低分子量预聚物进行熔融聚合或固相聚合得到聚酰胺树脂；0019其中在步骤（A）或在步骤（B）中加入的离子液体作为催化剂。0020本发明的制备方法中，对于二元胺源的内容与上文中二胺单元的内容相同。。
22、对于二元羧酸源的内容与上文中二酸单元的内容相同。0021在上述聚酰胺树脂的制备方法范围内可以列举下面制备方法0022预聚物制备（草酸系聚酰胺）0023聚酰胺树脂的原料单体是上述的二胺单元的原料单体和二酸单元的原料单体（二酸单元包含50100的草酸单元而成）。先在一般带有冷凝管的反应器中加入有机溶剂，然后添加二胺单元的原料单体，并用氮气进行置换，然后再添加二酸单元的原料单体将其共混。然后开始搅拌加热升温到溶剂回流的温度进行反应35小时，然后进行过滤并用甲醇或乙醇进行35次的洗净，得到的预聚物进行干燥。作为有机溶剂，没有特别限定，可以使用甲苯、二甲苯、三氯苯、苯酚、或三氟乙醇等，可以优选为甲苯。0。
23、024预聚物制备非草酸系聚酰胺0025聚酰胺树脂的原料单体是上述的二胺单元的原料单体和二酸单元的原料单体。在反应试管中加入二胺单元的原料单体、二酸单元的原料单体和水。然后再将试管放入高压釜中，升温至一定温度并且釜内压力达到一定程度后，维持在该压力下反应25个小时，然后冷却。取出预聚物进行干燥。0026预聚物的熔融聚合0027预聚物和上述的离子液体（离子液体的添加量重量比相对于聚酰胺树脂重量为10020000PPM）按所需配比充分混合，然后添加到反应器中，并用惰性气体进行置换。此反应器放置到加热器中，接着开始加热升温至预聚物的熔点以上温度，进行减压聚合055小时，最终的压力为500020PA，或。
24、者在惰性气体气流下进行常压聚合055小时。0028预聚物的固相聚合说明书CN104059224A5/9页70029预聚物和上述的离子液体（离子液体的添加量重量比相对于聚酰胺树脂重量为10020000PPM）按所需配比充分混合，然后添加到反应器中，并用惰性气体进行置换。然后在其熔点以下进行0530小时的减压固相聚合，最终的压力为30020PA，或者在惰性气体气流下进行0530小时的常压固相聚合。0030在上述聚酰胺树脂的加热缩聚中，由于在高温下进行聚合反应，因而基于短碳链的直链脂肪族二胺从聚合体系内挥发、或通过脱氨反应使低沸点的产物挥发等原因，随着聚合的进行，在聚合体系内总氨基量相对于总羧酸基或。
25、草酸酯基（草酸系聚酰胺）含量可能会减少，因此，在加入原料的阶段，预先过量地添加特定量的短碳链的直链脂肪族二胺来控制聚合体系内的氨基量，对于合成高分子量的聚酰胺树脂来说是优选的。当将作为原料使用的短碳链直链脂肪族二胺单元的原料单体的摩尔数设为A，将二酸单元的原料单体的摩尔数设为B时，优选将原料组成比调整成A/B为1003110，A/B进一步优选为1008108，更进一步优选为101105。如果A/B小于1003，则聚合物体系内的总氨基量与总羧酸基或草酸酯基（草酸系聚酰胺）的量相对极少，难以得到高分子量的聚合物。如果A/B大于110，则聚合体系内总氨基量与总总羧酸基或草酸酯基（草酸系聚酰胺）的量相。
26、对过多，难以获得高分子量的聚合物。0031本发明的制备方法中，所述离子液体选自于N,N烷基取代的咪唑、N,N烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。具体内容与上文离子液体的描述相同。0032本发明的聚酰胺树脂中还可以根据需要添加各种填充材料，因而，本发明还提供一种聚酰胺树脂组合物，相对于上述的聚酰胺树脂100重量部配合01200重量部填充材料的聚酰胺树脂组合物。具体填充材料如下。0033无机填充材料如石墨、硫酸钡、碳酸钙、氧化锑、氧化钛、氧化铝、镍、铝、铁、钢、滑石、膨润土、蒙脱土、云母二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、或硅酸盐等。对于一些层状硅酸盐，可以采用有机铵盐将层间离子进行。
27、阳离子交换后的有机化硅酸盐。为了聚酰胺树脂的表面外观优异，无机填充剂的平均粒径优选为000110M。如果平均粒径小于0001M，则所得聚酰胺树脂组合物的熔融加工性会显著降低，此外，如果粒径大于10M，则成型品表面外观有变差的倾向。其添加量优选为相对于聚酰胺树脂100重量部的01200重量部。0034有机系的纤维状填充材料和无机系的纤维状填充材料。作为有机系的纤维填充材料可列举芳香聚酰胺纤维等全芳香族聚酰胺纤维、纤维素纤维等。作为无机系的纤维状填充材料可列举出玻璃纤维、碳纤维、或硼纤维等。此外，还有金属纤维、硼酸铝、石膏、碳酸钙、海泡石、硬归钙石、或贵灰石等无机化合物晶须或针状晶体等中一种或多种。
28、。此外，可以使用长度550MM的长纤维，也可以使用长度为0055MM的短纤维，其添加量优选为相对于聚酰胺树脂100重量份的01200重量份。0035本发明的聚酰胺树脂制备中还可以根据需要添加各种添加剂，例如耐候剂、脱模剂或润滑剂、颜料、染料、增塑剂、抗静电剂、阻燃剂或其他聚合物中的一种或几种。具体是，耐候剂为间苯二酚系、水杨酸酯系、苯并三唑系、二苯甲酮系、或受阻胺系等；脱模剂或润滑剂为脂肪族醇、脂肪族酰胺、脂肪族双酰胺、双脲或聚乙烯蜡等；颜料为硫化镉、酞菁或炭黑等；染料为尼格洛辛、或苯胺黑等；增塑剂为对羟基苯甲酸辛酯、或N丁基苯磺酰胺等；抗静电剂为烷基硫酸盐型阴离子系抗静电剂、季铵盐型阳离子系。
29、抗静电剂、聚氧乙烯失水山说明书CN104059224A6/9页8梨糖醇单硬脂酸酯那样的非离子系抗静电剂、或甜菜碱系两性抗静电剂等；阻燃剂为三聚氰胺、氢氧化镁或氢氧化铝等氢氧化物、多聚磷酸铵、溴代聚乙烯、溴代聚苯硫醚、溴代聚碳酸酯、溴代环氧树脂或者溴代物阻燃剂与三氧化二锑的组合物等；其他聚合物为聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚苯硫醚、液晶聚合物、ABS树脂、SAN树脂或聚苯乙烯等。0036另外，为了改善聚酰胺树脂的冲击性能，本发明还提供一种聚酰胺树脂组合物，相对于上述的聚酰胺树脂100重量部配合5100重量部耐冲击性的填充材料的聚酰胺树脂组合物。例如由烯烃类化合物和共轭二烯烃类。
30、中一种或多种而来的均共聚物。0037上述的均共聚物可以列举为乙烯类共聚物、共轭二烯烃类均聚物和共轭二烯烃/芳香族乙烯化合物的共聚物。乙烯类共聚物是乙烯和其他单元体的两元共聚物或多元共聚。其他单元体可以列举为碳元素3以上的烯烃、非共轭二烯烃、醋酸乙烯、乙烯醇、,不饱和羧酸及其诱导体。其添加量优选为相对于聚酰胺树脂100重量部的5200重量部。如果添加量大于5重量份以上，对聚酰胺树脂的冲击性有明显的改善；如果添加量小于200种量份，有利于聚酰胺树脂的成形加工。0038本发明的聚酰胺树脂可以通过注射成型、挤出成型、吹塑成型、真空成型、熔融纺丝、或膜成型等任意的成型方法来成型为所需的形状，可以用于汽车。
31、部件、机械部件等树脂成型品、纤维、或膜等。具体的用途汽车发动机冷却水系部件，特别是散热器水箱的顶部和底部等散热器水箱部件、冷却液储备箱、水管、水泵壳、水泵叶轮、阀等水泵部件等，以及汽车发动机内与冷却水接触的部件。电气电子部件为小型的开关、开关的外壳、灯座、连接器、连接器的壳体、连接器外壳、IC插座类、线轴、线轴罩、继电器、继电器箱、电容器壳、电动机的内部部件、小型马达壳体、齿轮凸轮、均衡论、垫片、绝缘体、紧固件、扣、线夹、小脚轮、安全帽、电子台起动器绝缘部件、保险丝盒、端子的外壳、轮罩、吸排气管、轴承承托、电线光缆包覆层、或光导纤维电缆外护套等为代表的电气电子部件、汽车相关部件、计算机相关部件。
32、、机械相关部件或其它各种用途。具体实施方式0039以下通过实施例具体说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。实施例和比较例中各种特性，均是按以下方法测定的。00401硫酸相对粘度0041以96硫酸为溶剂，配制浓度为001G/ML的聚酰胺树脂溶液，在25下测定相对粘度0042（2）熔融滞留安定性0043在氮气气氛下，加热到熔点以上20的温度下保持30分钟后的样品以001G/ML的浓度溶解在96硫酸中测试其相对粘度（Y），将滞留前的硫酸相对粘度设为（X）,求出硫酸相对粘度的保持率（Y/X）。0044（3）热学性能0045采用TADSCQ100分析仪器，精确称取约5MG样品，测试条件如下在氮。
33、气气氛下，将所得聚酰胺树脂以20/分钟升温速度升温到比所出现的吸热峰的温度T0高出30的温度，在此温度下保持2分钟，然后以20/分钟的降温速度降到30，在30下保持2说明书CN104059224A7/9页9分钟。接下来，以20/分钟的升温速度升温到比T0高出30时观测到的吸热峰的温度TM。0046简称说明00471，5戊二胺纯度为98的，购自于TCI公司。00481，6己二胺纯度为98的，购自于TCI公司。0049草酸二丁酯分析纯，购自于SIGMAALDRICH公司。00501，6己二酸分析纯，购自于阿拉丁公司。00511乙基3甲基碘化咪唑鎓分析纯，购自于TCI公司。00521乙基3甲基溴化咪。
34、唑鎓分析纯，购自于TCI公司。00531丁基3甲基氯化咪唑鎓分析纯，购自于TCI公司。0054实施例10055在1000ML三颈烧瓶中加入500ML甲苯，再向甲苯溶剂中32033G03135MOL1,5戊二胺，氮气吹扫后开始搅拌，并再向此体系中加入60675G（03000MOL）草酸二丁酯。接着升温至130，以该条件持续回流反应5小时，过滤，洗涤、干燥得到相对粘度为127的预聚物。0056将所得2000G预聚物和0952MG1乙基3甲基碘化咪唑鎓充分混合，然后进料到直径为19MM的玻璃试管中，接着用氮气进行反复置换5次，然后在氮气流下放置到325的金属浴中，用20分钟减压至100PA以下，再使。
35、其反应40分钟。聚合物特性在表1中。0057比较例10058重复实施例1，不同的是没有添加1乙基3甲基碘化咪唑鎓。聚合物特性在表1中。0059比较例20060预聚物的制备相同于实施例1中的预聚物制备，2000G的预聚物添加到直径为19MM的玻璃试管中，并用氮气进行置换。然后在280以下进行5小时的减压固相聚合，最终的压力为60PA。聚合物特性在表1中。0061实施例20062PA66制备10063在直径为19MM的玻璃试管中添加5984G00515MOL1,6己二胺、7307G0050MOL1,6己二酸和13291G去离子水。然后把此试管放置到高压釜中，用氮气吹扫，接着开始升温，压力开始升高。。
36、待温度升至220时压力升至178MPA，178MPA压力维持不变，继续反应2小时后停止反应，此时的温度为241。冷却后取出高压釜中的预聚物。干燥得到相对粘度为120的预聚物。0064将所得2000G预聚物和0952MG1乙基3甲基碘化咪唑鎓充分混合，然后进料到直径为19MM的玻璃试管中，接着用氮气进行反复置换5次，然后在氮气流下放置到282的金属浴中，用20分钟减压至100PA以下，再使其反应40分。聚合物特性在表1中。0065比较例30066重复实施例2，不同的是没有添加1乙基3甲基碘化咪唑鎓。聚合物特性在表1中。0067实施例3说明书CN104059224A8/9页100068重复实施例1。
37、，不同的是添加1乙基3甲基碘化咪唑鎓的量为048MG，聚合物特性在表2中。0069实施例40070重复实施例1，不同的是添加1乙基3甲基溴化咪唑鎓的量为3821MG，聚合物特性在表2中。0071比较例40072重复实施例1，不同的是1乙基3甲基碘化咪唑鎓的量为4520MG，聚合物特性在表2中。0073比较例50074重复实施例1，不同的是1乙基3甲基碘化咪唑鎓的量为024MG，聚合物特性在表2中。0075比较例60076PA66制备20077在三口烧瓶中加入40000G1丁基3甲基氯化咪唑鎓和16170G尼龙66盐，并通氮气搅拌15分钟。升温至180，并在氮气流下反应6个小时，然后20分钟内减。
38、压至10KPA进行除水，并在压力下维持1小时。接着将所得聚合物冷却至室温加入400ML水回流，然后抽滤。再用热水洗净后在真空下干燥。聚合物特性在表3中。0078比较例70079重复实施例1制的聚合物，然后其聚合物在沸水中回流5小时去除离子液体，去除离子液体的聚合物的特性在表3中。0080表100810082表1中，对于PA52，PA66来说，添加1乙基3甲基碘化咪唑鎓后的聚合物的相对粘度得到很多提高。另外，从实施例1和比较例2比较可以看出1乙基3甲基碘化咪唑鎓对PA52的熔融滞留安定性具有特别的效果。0083表2说明书CN104059224A109/9页1100840085表2中，添加1乙基3甲基碘化咪唑鎓过量或者过少后的聚合物来说，加入1乙基3甲基碘化咪唑鎓过量的聚合物凝胶不适合加工成型，加入1乙基3甲基碘化咪唑鎓过少的聚合物相对粘度过低。0086表300870088表3中，将离子液体作为溶剂来使用得到的尼龙66熔点、粘度都很低，而将原有的尼龙52中离子液体除去之后，聚合物的熔融滞留安定性性明显降低。说明书CN104059224A11。