一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110202727.4

申请日:

2011.07.19

公开号:

CN102351525A

公开日:

2012.02.15

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C04B 35/26申请公布日:20120215|||实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20110719|||公开

IPC分类号:

C04B35/26; C04B35/626

主分类号:

C04B35/26

申请人:

吕佳佳

发明人:

吕佳佳

地址:

322118 浙江省金华市东阳市横店镇南上湖社区夏溪滩81号

优先权:

专利代理机构:

杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217

代理人:

魏亮

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内容摘要

本发明公开了一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,包括以下工艺步骤:首先,将由铁氧化物、A碳酸盐、致密剂、烧成助剂组成的原料均匀混合,其中,A是Sr、Ba、Pb和Ca中的一种或两种混合物;其次,将混合后原料干法烧制;然后,将烧制后物料磨细;最后,热处理。本发明注射成型用永磁铁氧体料粉的制造方法,由于添加了致密剂不需要成型过程,而是混合干粉直接烧成,而且干法直接烧成后,可以不经过破碎和/或粗磨的过程,可以直接水洗、磨细而成为细粉,工艺简单,而且能够获得晶粒形貌理想、填充性好、磁力高且均匀的永磁铁氧体料粉。

权利要求书

1: 一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于包括以下工艺步骤 : 首先, 将由铁氧化物、 A 碳酸盐、 致密剂、 烧成助剂组成的原料均匀混合, 其中, A 是 Sr、 Ba、 Pb 中的 一种或两种混合物 ; 其次, 将混合后原料干法烧制 ; 然后, 将烧制后料粉再磨细 ; 最后, 热处 理。
2: 根据权利要求 1 所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所 述致密剂为钙、 锌、 硼的氧化物或盐中的一种或两种以上混合物。
3: 根据权利要求 2 所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所 述致密剂为碳酸钙、 氧化锌、 硼酸中的一种或两种以上混合物。
4: 根据权利要求 3 所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所 述致密剂的重量占原料总重量的 0.05-2%。
5: 根据权利要求 1 所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所 述烧成助剂为氯化锶或者氯化钡, 所述烧成助剂的重量占原料总重量的 3-6%。
6: 根据权利要求 4 所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所述干 法烧制时的温度为 1100-1260℃。
7: 根据权利要求 6 所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所述热 处理之前粉料的的平均粒度控制为 1.0-3.3μm, 热处理温度在 820-1000℃。
8: 根据权利要求 1 至 7 任一项所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在 于: 所述磨细至少分两个等级标准, 而且热处理前应将几个粒度等级标准的粉均匀混合。
9: 根据权利要求 8 所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所述磨 细至少分两个等级标准, 其中, 第一个等级平均粒径为 0.5-1.0μm, 第二个等级平均粒径为 1.3-4.5μm, 第 3 个或其它等级标准的平均粒径的应介于第一个和第二个标准之间。
10: 根据权利要求 9 所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法, 其特征在于 : 所述第 一个等级标准粉重量比为 5-30%, 第二个等级标准粉重量比为 70-95%, 其余为其它等级。

说明书


一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法

    技术领域 本发明涉及一种粘结永磁铁氧体料粉制造方法, 尤其是一种注射成型用永磁铁氧 体料粉制造方法。
     背景技术 注射成型永磁铁氧体是四大粘结永磁铁氧体中的一种, 既具有普通永磁材料的特 性, 又具有注射器件精度高和易加工的特点, 广泛用于微特电机、 变频器、 磁辊磁鼓、 音响等 领域, 新世纪以来得到了快速发展, 尤其是前年以来应用领域获得了重大拓展, 同时也对磁 体的机械强度、 表面磁力和磁力均匀性提出了更高要求。注射成型用永磁铁氧体料粉是注 射成型永磁铁氧体的关键基础材料, 约占其重量比的 90%, 是注射成型永磁铁氧体特性的 关键决定因素。
     注射成型用永磁铁氧体料粉, 技术关键在于控制料粉的晶粒形貌、 粒度分布、 填充 特性以及制造成本的控制。为此, 专利文献 1(CN 101808943 A) 提出使组成中包含 Zr、 Ti、 Zn、 Co、 Mn 或 Ni 的氧化物中至少一种, 以达到改善流动性且不会增大 SFD ; 专利文献 2(CN 101345110 A) 提出通过粒度物理分级的方法, 来调制粒度分布 ; 专利文献 3( 日本特公昭 63-34610 号公报 ) 提出将微粉 ( 平均粒度为 0.5-1.5μm) 和粗粉 ( 平均粒度 30μm 以上 ) 混合以达到高填充性。本发明人根据专利文献 1-3 等提出的方法, 反复进行试验, 发现专利 文献 1-3 等提出的方法可以获得高压缩性的铁氧体料粉, 但是专利文献 1 获得的料粉因为 过渡金属氧化物的加入, iHc 难以达到微特电机的使用要求 ; 专利文献 2 获得的料粉性能居 于中等水平, 但制造工序长、 成本高 ; 专利文献 3 获得的料粉, 由于粒度分布过宽, 制造的注 射成型永磁铁氧体磁性、 磁力不均匀。
     发明内容 本发明所要解决的技术问题就是提供一种注射成型永磁铁氧体粉料制造方法, 其 制造工艺简单, 制造成本低, 而且使制成的永磁铁氧体粉料填充性好, 磁力高且均匀。
     为解决上述技术问题, 本发明采用如下技术方案 : 一种注射成型用永磁铁氧体料 粉制造方法, 其特征在于包括以下工艺步骤 : 首先, 将由铁氧化物、 A 碳酸盐、 致密剂、 烧成 助剂组成的原料均匀混合, 其中, A 是 Sr、 Ba、 Pb 和 Ca 中的一种或两种混合物 ; 其次, 将混合 后原料干法烧制 ; 然后, 将烧制后物料磨细 ; 最后, 热处理。
     优选的, 所述致密剂为为钙、 锌、 硼的氧化物或盐中的一种或两种以上混合物, 更 为优选的, 为碳酸钙、 氧化锌、 硼酸钠中的一种或多种混合物。
     优选的, 所述致密剂的重量占原料总重量的 0.05-2%。
     优选的, 所述烧成助剂为氯化锶或者氯化钡, 所述烧成助剂的重量占原料总重量 的 3-6%。
     优选的, 所述干法烧制时的温度为 1100-1260℃。
     优选的, 所述热处理之前粉料的的平均粒度控制为 1.0-3.3μm, 所述热处理温度
     在 820-1000℃。
     优选的, 其特征在于 : 所述磨细至少分两个等级标准, 而且热处理前应将几个粒度 等级标准的粉均匀混合。
     优 选 的, 所 述 磨 细 至 少 分 两 个 等 级 标 准, 其 中, 第一个等级平均粒径为 0.5-1.0μm, 第二个等级平均粒径为 1.3-4.5μm, 第 3 个或其它等级标准的平均粒径的应 介于第一个和第二个标准之间。
     进一步的, 所述第一个等级标准粉料重量比为 5-30%, 第二个等级标准粉料重量 比为 70-95%, 其余为其它等级。
     铁氧化物可以选择 Fe2O3。所述热处理成品, 注射成型用永磁铁氧体料粉, 属于磁 铅石晶型结构, 平均粒径为 1.1-3.5μm, 化学式为 AO·n(Fe2O3), 其中, A 是 Sr、 Ba、 Pb 和 Ca 中的一种或两种混合物, 且 5.1 ≤ n ≤ 6.1。
     本发明注射成型用永磁铁氧体料粉的制造方法, 由于添加了致密剂不需要成型过 程, 而是混合干粉直接烧成, 干法直接烧成时, 常温到烧成温度的升温曲线调整弹性大, 可 以采用回转窑、 推板窑等连续烧成窑或马弗炉、 钟罩窑等间歇烧成窑。而且干法直接烧成 后, 可以不经过破碎和 / 或粗磨的过程, 可以直接水洗、 磨细而成为细粉。工艺简单, 而且能 够获得晶粒形貌理想、 填充性好、 制造成本低的注射成型用永磁铁氧体料粉, 制造出来的注 射成型永磁铁氧体的磁力高且均匀。 具体实施方式 下面结合具体实施例, 对本发明做进一步说明。但本发明的实际应用并不限于这 些实施例。
     实施例 1 : 按摩尔比 n = 5.7 计量氧化铁和碳酸锶, 并混合, 按混合物重量比的 5% 和 1%分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂碳酸钙, 混匀。混匀粉直接在电炉烧成, 1200℃保 温 100 分钟。将烧成所得物通过湿法磨细成平均粒度分别为 0.7μm、 2.2μm 和 1.3μm 的 3 份。按 20 ∶ 75 ∶ 5 的比例分别称取 0.7μm、 2.2μm 和 1.3μm 的磨细水洗干燥物, 混合 分散后, 在电炉 920℃热处理 60 分钟, 获得实施例 1 的铁氧体料粉。
     获得的铁氧体料粉 : 平均粒度为 1.4μm, 压缩密度为 3.47g/cm3, σs 为 57.1emu/ g。
     实施例 2 : 按摩尔比 n = 5.5 计量氧化铁和碳酸锶, 并混合, 按混合物重量比的 5% 和 1%分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂氧化锌, 混匀。混匀粉直接在电炉烧成, 1180℃保 温 100 分钟。将烧成所得物通过湿法磨细成平均粒度分别为 0.65μm 和 2.0μm 的 2 份。按 20 ∶ 80 的比例分别称取 0.65μm 和 2.0μm 的磨细水洗干燥物, 混合分散后, 在电炉 910℃ 热处理 60 分钟, 获得实施例 2 的铁氧体料粉。
     获得的铁氧体料粉 : 平均粒度为 1.3μm, 压缩密度为 3.41g/cm3, σs 为 57.5emu/ g。
     实施例 3 : 按摩尔比 n = 5.8 计量氧化铁和碳酸钡, 并混合, 按混合物重量比的 4% 和 1.5%分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂硼酸钠, 混匀。混匀粉直接在电炉烧成, 1220℃ 保温 80 分钟。将烧成所得物通过湿法磨细成平均粒度分别为 0.8μm 和 2.3μm 的 2 份。按 25 ∶ 75 的比例分别称取 0.8μm 和 2.3μm 的磨细水洗干燥物, 混合分散后, 在电炉 930℃
     热处理 60 分钟, 获得实施例 3 的铁氧体料粉。
     获得的铁氧体料粉 : 平均粒度为 1.5μm, 压缩密度为 3.45g/cm3, σs 为 56.8emu/ g。
     比较实施例 : 按摩尔比 n = 5.6 计量氧化铁和碳酸锶, 并混合, 按混合物重量比的 5 %碾砂添加烧成助剂氯化锶, 造球, 然后在电炉烘干, 烧成, 保温工艺 1220 ℃ 120 分钟和 1080℃ 60 分钟各做一个, 并分别通过湿法磨细成平均粒度为 2.3μm 和 0.7μm。 按 80 ∶ 20 的比例分别称取 2.3μm 和 0.7μm 的磨细水洗干燥物, 混合分散后, 在电炉 915℃热处理 60 分钟, 获得比较实施的铁氧体料粉。
     获得的铁氧体料粉 : 平均粒度为 1.57μm, 压缩密度为 3.36g/cm3, σs 为 56.9emu/ g。
     以上实施例仅仅是对本发明精神的举例说明, 本发明所属技术领域的技术人员可 能对这些实施例作各种各样的修改或补充或类似方式替代, 但并不会偏离本发明的精神, 或不会超越本发明权利要求书所定义的范围。5

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1、10申请公布号CN102351525A43申请公布日20120215CN102351525ACN102351525A21申请号201110202727422申请日20110719C04B35/26200601C04B35/62620060171申请人吕佳佳地址322118浙江省金华市东阳市横店镇南上湖社区夏溪滩81号72发明人吕佳佳74专利代理机构杭州华鼎知识产权代理事务所普通合伙33217代理人魏亮54发明名称一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法57摘要本发明公开了一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,包括以下工艺步骤首先,将由铁氧化物、A碳酸盐、致密剂、烧成助剂组成的原料均匀混合,其中,A。

2、是SR、BA、PB和CA中的一种或两种混合物;其次,将混合后原料干法烧制;然后,将烧制后物料磨细;最后,热处理。本发明注射成型用永磁铁氧体料粉的制造方法,由于添加了致密剂不需要成型过程,而是混合干粉直接烧成,而且干法直接烧成后,可以不经过破碎和/或粗磨的过程,可以直接水洗、磨细而成为细粉,工艺简单,而且能够获得晶粒形貌理想、填充性好、磁力高且均匀的永磁铁氧体料粉。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102351531A1/1页21一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于包括以下工艺步骤首先,将由铁氧化物、A碳酸盐、致密剂、烧成助剂组。

3、成的原料均匀混合,其中,A是SR、BA、PB中的一种或两种混合物;其次,将混合后原料干法烧制;然后,将烧制后料粉再磨细;最后,热处理。2根据权利要求1所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述致密剂为钙、锌、硼的氧化物或盐中的一种或两种以上混合物。3根据权利要求2所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述致密剂为碳酸钙、氧化锌、硼酸中的一种或两种以上混合物。4根据权利要求3所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述致密剂的重量占原料总重量的0052。5根据权利要求1所述的一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述烧成助剂为氯化锶或者氯化。

4、钡,所述烧成助剂的重量占原料总重量的36。6根据权利要求4所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述干法烧制时的温度为11001260。7根据权利要求6所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述热处理之前粉料的的平均粒度控制为1033M,热处理温度在8201000。8根据权利要求1至7任一项所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述磨细至少分两个等级标准,而且热处理前应将几个粒度等级标准的粉均匀混合。9根据权利要求8所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述磨细至少分两个等级标准,其中,第一个等级平均粒径为0510M,第二个等级平均粒径为1345。

5、M,第3个或其它等级标准的平均粒径的应介于第一个和第二个标准之间。10根据权利要求9所述的注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于所述第一个等级标准粉重量比为530,第二个等级标准粉重量比为7095,其余为其它等级。权利要求书CN102351525ACN102351531A1/3页3一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法技术领域0001本发明涉及一种粘结永磁铁氧体料粉制造方法,尤其是一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法。背景技术0002注射成型永磁铁氧体是四大粘结永磁铁氧体中的一种,既具有普通永磁材料的特性,又具有注射器件精度高和易加工的特点,广泛用于微特电机、变频器、磁辊磁鼓、音响等领域,。

6、新世纪以来得到了快速发展,尤其是前年以来应用领域获得了重大拓展,同时也对磁体的机械强度、表面磁力和磁力均匀性提出了更高要求。注射成型用永磁铁氧体料粉是注射成型永磁铁氧体的关键基础材料,约占其重量比的90,是注射成型永磁铁氧体特性的关键决定因素。0003注射成型用永磁铁氧体料粉,技术关键在于控制料粉的晶粒形貌、粒度分布、填充特性以及制造成本的控制。为此,专利文献1CN101808943A提出使组成中包含ZR、TI、ZN、CO、MN或NI的氧化物中至少一种,以达到改善流动性且不会增大SFD;专利文献2CN101345110A提出通过粒度物理分级的方法,来调制粒度分布;专利文献3日本特公昭63346。

7、10号公报提出将微粉平均粒度为0515M和粗粉平均粒度30M以上混合以达到高填充性。本发明人根据专利文献13等提出的方法,反复进行试验,发现专利文献13等提出的方法可以获得高压缩性的铁氧体料粉,但是专利文献1获得的料粉因为过渡金属氧化物的加入,IHC难以达到微特电机的使用要求;专利文献2获得的料粉性能居于中等水平,但制造工序长、成本高;专利文献3获得的料粉,由于粒度分布过宽,制造的注射成型永磁铁氧体磁性、磁力不均匀。发明内容0004本发明所要解决的技术问题就是提供一种注射成型永磁铁氧体粉料制造方法,其制造工艺简单,制造成本低,而且使制成的永磁铁氧体粉料填充性好,磁力高且均匀。0005为解决上述。

8、技术问题,本发明采用如下技术方案一种注射成型用永磁铁氧体料粉制造方法,其特征在于包括以下工艺步骤首先,将由铁氧化物、A碳酸盐、致密剂、烧成助剂组成的原料均匀混合,其中,A是SR、BA、PB和CA中的一种或两种混合物;其次,将混合后原料干法烧制;然后,将烧制后物料磨细;最后,热处理。0006优选的,所述致密剂为为钙、锌、硼的氧化物或盐中的一种或两种以上混合物,更为优选的,为碳酸钙、氧化锌、硼酸钠中的一种或多种混合物。0007优选的,所述致密剂的重量占原料总重量的0052。0008优选的,所述烧成助剂为氯化锶或者氯化钡,所述烧成助剂的重量占原料总重量的36。0009优选的,所述干法烧制时的温度为1。

9、1001260。0010优选的,所述热处理之前粉料的的平均粒度控制为1033M,所述热处理温度说明书CN102351525ACN102351531A2/3页4在8201000。0011优选的,其特征在于所述磨细至少分两个等级标准,而且热处理前应将几个粒度等级标准的粉均匀混合。0012优选的,所述磨细至少分两个等级标准,其中,第一个等级平均粒径为0510M,第二个等级平均粒径为1345M,第3个或其它等级标准的平均粒径的应介于第一个和第二个标准之间。0013进一步的,所述第一个等级标准粉料重量比为530,第二个等级标准粉料重量比为7095,其余为其它等级。0014铁氧化物可以选择FE2O3。所述。

10、热处理成品,注射成型用永磁铁氧体料粉,属于磁铅石晶型结构,平均粒径为1135M,化学式为AONFE2O3,其中,A是SR、BA、PB和CA中的一种或两种混合物,且51N61。0015本发明注射成型用永磁铁氧体料粉的制造方法,由于添加了致密剂不需要成型过程,而是混合干粉直接烧成,干法直接烧成时,常温到烧成温度的升温曲线调整弹性大,可以采用回转窑、推板窑等连续烧成窑或马弗炉、钟罩窑等间歇烧成窑。而且干法直接烧成后,可以不经过破碎和/或粗磨的过程,可以直接水洗、磨细而成为细粉。工艺简单,而且能够获得晶粒形貌理想、填充性好、制造成本低的注射成型用永磁铁氧体料粉,制造出来的注射成型永磁铁氧体的磁力高且均。

11、匀。具体实施方式0016下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。但本发明的实际应用并不限于这些实施例。0017实施例1按摩尔比N57计量氧化铁和碳酸锶,并混合,按混合物重量比的5和1分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂碳酸钙,混匀。混匀粉直接在电炉烧成,1200保温100分钟。将烧成所得物通过湿法磨细成平均粒度分别为07M、22M和13M的3份。按20755的比例分别称取07M、22M和13M的磨细水洗干燥物,混合分散后,在电炉920热处理60分钟,获得实施例1的铁氧体料粉。0018获得的铁氧体料粉平均粒度为14M,压缩密度为347G/CM3,S为571EMU/G。0019实施例2按摩尔比N55计。

12、量氧化铁和碳酸锶,并混合,按混合物重量比的5和1分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂氧化锌,混匀。混匀粉直接在电炉烧成,1180保温100分钟。将烧成所得物通过湿法磨细成平均粒度分别为065M和20M的2份。按2080的比例分别称取065M和20M的磨细水洗干燥物,混合分散后,在电炉910热处理60分钟,获得实施例2的铁氧体料粉。0020获得的铁氧体料粉平均粒度为13M,压缩密度为341G/CM3,S为575EMU/G。0021实施例3按摩尔比N58计量氧化铁和碳酸钡,并混合,按混合物重量比的4和15分别添加烧成助剂氯化锶和致密剂硼酸钠,混匀。混匀粉直接在电炉烧成,1220保温80分钟。将烧成所得物。

13、通过湿法磨细成平均粒度分别为08M和23M的2份。按2575的比例分别称取08M和23M的磨细水洗干燥物,混合分散后,在电炉930说明书CN102351525ACN102351531A3/3页5热处理60分钟,获得实施例3的铁氧体料粉。0022获得的铁氧体料粉平均粒度为15M,压缩密度为345G/CM3,S为568EMU/G。0023比较实施例按摩尔比N56计量氧化铁和碳酸锶,并混合,按混合物重量比的5碾砂添加烧成助剂氯化锶,造球,然后在电炉烘干,烧成,保温工艺1220120分钟和108060分钟各做一个,并分别通过湿法磨细成平均粒度为23M和07M。按8020的比例分别称取23M和07M的磨细水洗干燥物,混合分散后,在电炉915热处理60分钟,获得比较实施的铁氧体料粉。0024获得的铁氧体料粉平均粒度为157M,压缩密度为336G/CM3,S为569EMU/G。0025以上实施例仅仅是对本发明精神的举例说明,本发明所属技术领域的技术人员可能对这些实施例作各种各样的修改或补充或类似方式替代,但并不会偏离本发明的精神,或不会超越本发明权利要求书所定义的范围。说明书CN102351525A。

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