一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110198042.7	申请日：	2011.07.15
公开号：	CN102351522A	公开日：	2012.02.15
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C04B 35/185申请公布日:20120215\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/185申请日:20110715\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/185; C04B35/622	主分类号：	C04B35/185
申请人：	郑州大学; 南阳市开元蓝晶石矿
发明人：	叶方保; 孙高扬; 杨敬梅; 杨文伟; 牛庆林; 钟香崇; 雷霞
地址：	450001 河南省郑州市高新技术产业开发区科学大道100号
优先权：
专利代理机构：	郑州中民专利代理有限公司 41110	代理人：	郭中民
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内容摘要

一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤：a、按重量百分比取：Al2O3含量≥40%的蓝晶石60~100%、Al2O3含量≥85%的高铝矾土0~40%、Al2O3含量≥98%的工业氧化铝0~40%，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物0~1.5%、纯度≥98.5%的MgO0~1.5%；所述的稀土氧化物为CeO2、La2O3或Y2O3中的任意一种；b、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为＜0.074mm，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分＜1.0%；c、将烘干后的坯体置于温度为1460~1600℃的条件下焙烧，保温8~16小时，然后冷却至室温即可制得Al2O3含量45~70%%，体积密度2.3~2.8g/cm3的产物。

权利要求书

1：一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤： a、按重量百分比取： Al2O3 含量≥ 40% 的蓝晶石 60~100%、 Al2O3 含量≥ 85% 的高铝矾土 0~40%、 Al2O3 含量≥ 98% 的工业氧化铝 0~40%，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物 0~1.5%、纯度≥ 98.5% 的 MgO 0~1.5% ；所述的稀土氧化物为 CeO2、 La2O3 或 Y2O3 中的任意一种； b、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为＜ 0.074mm，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分＜ 1.0% ； c、将烘干后的坯体置于温度为 1460~1600℃的条件下焙烧，保温 8~16 小时，然后冷却 3 至室温即可制得 Al2O3 含量 45~70%%，体积密度
2： 3~2.8g/cm 的产物。

说明书

一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法
    技术领域本发明属于无机非金属材料技术领域，具体是涉及一种用天然蓝晶石矿合成制备莫来石均质料的其制备方法。
     背景技术蓝晶石（Kyanite）属铝硅系矿物，其化学式为： Al2O3— SiO2，它具有在高温下不可逆转变为莫来石和 SiO2 、并伴随有较大体积膨胀的特性。蓝晶石的应用主要是在铝硅系（包括粘土质、高铝质、莫来石质以及刚玉质）耐火材料的基质中加入少量蓝晶石（<10%）作为膨胀剂来改善耐火材料的性能；在轻质耐火材料中加入少量蓝晶石（≤ 12%）以增加制品中莫来石相的含量。在耐火材料中加入蓝晶石后，因其在高温下的莫来石化反应可以形成很好的高温物相构成的网络结构，从而显著提高耐火材料的高温性能，如：高温体积稳定性（减少收缩裂纹）、高温蠕变性、热震稳定性、荷重软化温度等。然而，在我国目前蓝晶石矿的利用仅限于精矿（Al2O3 ≥ 55%），而占总储量 90% 以上的中低品位蓝晶石矿闲置，尚未综合利用。
     莫来石为铝硅酸盐矿物，是 Al2O3- SiO2 二元系中唯一稳定的化合物，属高级耐火材料，已在高温工业中广泛应用。工业用莫来石主要采用烧结法和电熔法制备，使用的原料主要有铝矾土、粘土、工业氧化铝、煤矸石、高纯石英砂、粉煤灰等，用它们中的一种或几种来合成制备莫来石，当制备 Al2O3 含量为≥ 60% 的莫来石时其烧结温度通常在 1650 ～ o 1700 C。而采用蓝晶石为起始原料来制备的莫来石，不仅其莫来石相的含量高、晶体形状好、组成与结构均匀、产物的高温性能更好，而且可使大量闲置的中低品位蓝晶石矿得到利用，大幅度提高资源的利用率。
     目前尚未检索到用蓝晶石矿（特别是中低品位蓝晶石矿）作原料、加入本发明所用助烧结剂来制备莫来石方面的文献与发明专利。
     发明内容本发明目的是用天然蓝晶石矿做原料，研制一种莫来石相含量高、晶体形状好、化学组成和显微结构均匀、高温性能好的莫来石的制备方法。
     本发明的特点在于用天然蓝晶石矿作原料，部分加入铝矾土和 / 或工业氧化铝和微量助烧结剂，采用湿法或干法共磨、混合均匀，经成型、干燥、烧结制得本发明产品。
     本发明的用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法包括下述步骤： a、按重量百分比取： Al2O3 含量≥ 40% 的蓝晶石 60~90%、 Al2O3 含量≥ 85% 的高铝矾土以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂 0~40%、 Al2O3 含量≥ 98% 的工业氧化铝 0~40%，的稀土氧化物 0~1.5%、纯度≥ 98.5% 的 MgO 0~1.5% ；所述的稀土氧化物为 CeO2、 La2O3 或 Y2O3 中的任意一种； b、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为＜ 0.074mm，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分＜ 1.0% ；
     c、将烘干后的坯体置于温度为 1460~1600℃的条件下焙烧，保温 8~16 小时，然后冷却 3 至室温即可制得 Al2O3 含量 45 ～ 70%%，体积密度 2.3 ～ 2.8g/cm 的产物。
     本发明制备的莫来石均质料 Al2O3 含量为 45~70%，其主晶相为莫来石（相对含量为 60 ～ 95%。
     本发明的有益效果如下： 1、所用蓝晶石矿来源丰富，特别是闲置的中低品位蓝晶石矿的利用，大幅度提高了资源的利用率； 2、利用蓝晶石转化为莫来石相的特点，本发明制备的产品莫来石相含量高、晶体形状好、组成与结构均匀、产物的高温性能好； 3、制作工艺简单，烧成温度相对较低，节能，适宜大规模工业化生产。具体实施方式
     本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
     本发明的用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法包括下述步骤： a、按重量百分比取： Al2O3 含量≥ 0% 的蓝晶石 60~90%、 Al2O3 含量≥ 85% 的高铝矾土 0~40%、 Al2O3 含量≥ 98% 的工业氧化铝 0~40%，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物 0~1.5%、纯度≥ 98.5% 的 MgO 0~1.5% ；所述的稀土氧化物为 CeO2、 La2O3 或 Y2O3 中的任意一种； b、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为＜ 0.074mm，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分＜ 1.0% ； c、将烘干后的坯体置于温度为 1460~1600℃的条件下焙烧，保温 8~16 小时，然后冷却 3 至室温即可制得 Al2O3 含量 45 ～ 70%，体积密度 2.3 ～ 2.8g/cm 的产物。
     本发明制备的莫来石均质料 Al2O3 含量为 45~70%，其主晶相为莫来石（相对含量为 60 ～ 95%）。
     实施例 1 ：按重量百分比取： Al2O3 含量为 46%、粒度 <0.074mm 的蓝晶石 100%,，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在 1470℃保温 8 小时，冷却至室温即得到产物。
     实施例 2 ：按重量百分比取：Al2O3 含量为 53%、粒度 <0.074mm 的蓝晶石 100%, 干混均匀，加水 6% （或纸浆废液 8%），机压成坯，干燥后入窑，在 1500℃保温 10 小时，冷却至室温即得到产物。
     实施例 3 ：按重量百分比取：Al2O3 含量为 56%、粒度 <0.074mm 的蓝晶石 100%，加入 0.4% 的 CeO2，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在 1550℃保温 8 小时，冷却至室温即得到产物。
     实施例 4 ：按重量百分比取： Al2O3 含量 45% 的蓝晶石 70%、 Al2O3 含量≥ 85% 的高铝矾土 30%，粒度均为＜ 0.074mm，加入 0.5% 的 Y2O3 和 0.6% 的 MgO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在 1540℃保温 8 小时，冷却至室温即得到产物。实施例 5 ：按重量百分比取： Al2O3 含量 55% 的蓝晶石 70%、 Al2O3 含量≥ 88% 的高铝矾土 20%，工业氧化铝 10%，粒度均为＜ 0.074mm，加入 1.0% 的 La2O3 和 0.8% 的 MgO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在 1580℃保温 16 小时，冷却至室温即得到产物。
     实施例 6 ：按重量百分比取： Al2O3 含量 56% 的蓝晶石 65%、工业氧化铝 35%，粒度均为＜ 0.074mm，加入 1.3% 的 CeO2 和 1.3% 的 MgO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在 1600℃保温 14 小时，冷却至室温即得到产物。5

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1、10申请公布号CN102351522A43申请公布日20120215CN102351522ACN102351522A21申请号201110198042722申请日20110715C04B35/185200601C04B35/62220060171申请人郑州大学地址450001河南省郑州市高新技术产业开发区科学大道100号申请人南阳市开元蓝晶石矿72发明人叶方保孙高扬杨敬梅杨文伟牛庆林钟香崇雷霞74专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人郭中民54发明名称一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法57摘要一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括下述步骤A、按重量。

2、百分比取AL2O3含量40的蓝晶石60100、AL2O3含量85的高铝矾土040、AL2O3含量98的工业氧化铝040，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物015、纯度985的MGO015；所述的稀土氧化物为CEO2、LA2O3或Y2O3中的任意一种；B、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为0074MM，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分10；C、将烘干后的坯体置于温度为14601600的条件下焙烧，保温816小时，然后冷却至室温即可制得AL2O3含量4570，体积密度2328G/CM3的产物。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明。

3、书3页CN102351528A1/1页21一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括下述步骤A、按重量百分比取AL2O3含量40的蓝晶石60100、AL2O3含量85的高铝矾土040、AL2O3含量98的工业氧化铝040，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物015、纯度985的MGO015；所述的稀土氧化物为CEO2、LA2O3或Y2O3中的任意一种；B、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为0074MM，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分10；C、将烘干后的坯体置于温度为14601600的条件下焙烧，保温816小时，然后冷却至室温即可制得AL2O3含。

4、量4570，体积密度2328G/CM3的产物。权利要求书CN102351522ACN102351528A1/3页3一种用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法技术领域0001本发明属于无机非金属材料技术领域，具体是涉及一种用天然蓝晶石矿合成制备莫来石均质料的其制备方法。背景技术0002蓝晶石（KYANITE）属铝硅系矿物，其化学式为AL2O3SIO2，它具有在高温下不可逆转变为莫来石和SIO2、并伴随有较大体积膨胀的特性。蓝晶石的应用主要是在铝硅系（包括粘土质、高铝质、莫来石质以及刚玉质）耐火材料的基质中加入少量蓝晶石（10）作为膨胀剂来改善耐火材料的性能；在轻质耐火材料中加入少量蓝晶石（12）以增。

5、加制品中莫来石相的含量。在耐火材料中加入蓝晶石后，因其在高温下的莫来石化反应可以形成很好的高温物相构成的网络结构，从而显著提高耐火材料的高温性能，如高温体积稳定性（减少收缩裂纹）、高温蠕变性、热震稳定性、荷重软化温度等。然而，在我国目前蓝晶石矿的利用仅限于精矿（AL2O355），而占总储量90以上的中低品位蓝晶石矿闲置，尚未综合利用。0003莫来石为铝硅酸盐矿物，是AL2O3SIO2二元系中唯一稳定的化合物，属高级耐火材料，已在高温工业中广泛应用。工业用莫来石主要采用烧结法和电熔法制备，使用的原料主要有铝矾土、粘土、工业氧化铝、煤矸石、高纯石英砂、粉煤灰等，用它们中的一种或几种来合成制备莫来石。

6、，当制备AL2O3含量为60的莫来石时其烧结温度通常在16501700OC。而采用蓝晶石为起始原料来制备的莫来石，不仅其莫来石相的含量高、晶体形状好、组成与结构均匀、产物的高温性能更好，而且可使大量闲置的中低品位蓝晶石矿得到利用，大幅度提高资源的利用率。0004目前尚未检索到用蓝晶石矿（特别是中低品位蓝晶石矿）作原料、加入本发明所用助烧结剂来制备莫来石方面的文献与发明专利。发明内容0005本发明目的是用天然蓝晶石矿做原料，研制一种莫来石相含量高、晶体形状好、化学组成和显微结构均匀、高温性能好的莫来石的制备方法。0006本发明的特点在于用天然蓝晶石矿作原料，部分加入铝矾土和/或工业氧化铝和微量助。

7、烧结剂，采用湿法或干法共磨、混合均匀，经成型、干燥、烧结制得本发明产品。0007本发明的用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法包括下述步骤A、按重量百分比取AL2O3含量40的蓝晶石6090、AL2O3含量85的高铝矾土040、AL2O3含量98的工业氧化铝040，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物015、纯度985的MGO015；所述的稀土氧化物为CEO2、LA2O3或Y2O3中的任意一种；B、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为0074MM，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分10；说明书CN102351522ACN102351528A2/3页4C、将烘干后的坯体置于温度为。

8、14601600的条件下焙烧，保温816小时，然后冷却至室温即可制得AL2O3含量4570，体积密度2328G/CM3的产物。0008本发明制备的莫来石均质料AL2O3含量为4570，其主晶相为莫来石（相对含量为6095。0009本发明的有益效果如下1、所用蓝晶石矿来源丰富，特别是闲置的中低品位蓝晶石矿的利用，大幅度提高了资源的利用率；2、利用蓝晶石转化为莫来石相的特点，本发明制备的产品莫来石相含量高、晶体形状好、组成与结构均匀、产物的高温性能好；3、制作工艺简单，烧成温度相对较低，节能，适宜大规模工业化生产。具体实施方式0010本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。0011本。

9、发明的用蓝晶石制备莫来石均质料的制备方法包括下述步骤A、按重量百分比取AL2O3含量0的蓝晶石6090、AL2O3含量85的高铝矾土040、AL2O3含量98的工业氧化铝040，以及上述原料重量百分比之和的作为烧结剂的稀土氧化物015、纯度985的MGO015；所述的稀土氧化物为CEO2、LA2O3或Y2O3中的任意一种；B、采用湿法或干法共磨混合，粒度均为0074MM，用半干法机压或湿法挤压成块状坯体，烘干至水分10；C、将烘干后的坯体置于温度为14601600的条件下焙烧，保温816小时，然后冷却至室温即可制得AL2O3含量4570，体积密度2328G/CM3的产物。0012本发明制备的莫。

10、来石均质料AL2O3含量为4570，其主晶相为莫来石（相对含量为6095）。0013实施例1按重量百分比取AL2O3含量为46、粒度0074MM的蓝晶石100,，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在1470保温8小时，冷却至室温即得到产物。0014实施例2按重量百分比取AL2O3含量为53、粒度0074MM的蓝晶石100,干混均匀，加水6（或纸浆废液8），机压成坯，干燥后入窑，在1500保温10小时，冷却至室温即得到产物。0015实施例3按重量百分比取AL2O3含量为56、粒度0074MM的蓝晶石100，加入04的CEO2，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真。

11、空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在1550保温8小时，冷却至室温即得到产物。0016实施例4按重量百分比取AL2O3含量45的蓝晶石70、AL2O3含量85的高铝矾土30，粒度均为0074MM，加入05的Y2O3和06的MGO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在1540保温8小时，冷却至室温即得到产物。说明书CN102351522ACN102351528A3/3页50017实施例5按重量百分比取AL2O3含量55的蓝晶石70、AL2O3含量88的高铝矾土20，工业氧化铝10，粒度均为0074MM，加入10的LA2O3和08的MGO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在1580保温16小时，冷却至室温即得到产物。0018实施例6按重量百分比取AL2O3含量56的蓝晶石65、工业氧化铝35，粒度均为0074MM，加入13的CEO2和13的MGO，在湿式球磨机内混合均匀，经压滤脱水、真空挤泥制得泥坯，干燥后入窑，在1600保温14小时，冷却至室温即得到产物。说明书CN102351522A。

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