本发明属于山楂总黄酮提取方法的改进。
山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物,主要成分有牡荆素鼠李 糖甙、金丝桃甙等。药理和临床表明上述两种黄酮化合物和山楂 叶总黄酮提取物对治疗心血管疾病有明显的作用。提取总黄酮有 许多方法,国内目前采用水浸煮提取总黄酮,此法过于粗糙、且 其产品总黄酮含量仅为6-12%。国外采用溶剂萃取法,其产品含 总黄酮在80%左右,但此法耗费溶剂量大、成本高。而试验室常 用聚酰胺分离方法,由于耗费大量的聚酰胺,所以不适于工业化 生产。
本发明的目的在于设计一种成本低、产品含总黄酮量高的山 楂总黄酮的提取方法。
本发明的特征是以稀乙醇浸渍提取为基础,采用吸附性树脂 进行分离去杂,并结合使用少量溶剂萃取和少量聚酰胺精制,便 可得到黄色粉末状的总黄酮含量高于80%的产品。所采用的吸附 性树脂可以是D101、D520、D4006、H103、AB-8,NKA-II等,其洗脱非黄 酮可溶性物质选用10-15%浓度的乙醇,选用25-50%浓度的乙 醇洗脱含有黄酮的馏分,这二者浓度的具体确定,是根据所选用 的吸附性树脂不同,其具体浓度在这二个浓度范围内确定。而选 用D101的效果更好些,其二个洗脱浓度分别为12%和35%。当 然本发明中所涉及的溶剂(如乙醇和正丁醇)和材料(聚酰胺), 其使用浓度和量不是绝对的,多(或少)一、二个百分点也是可行 的。以下为本发明所设计的提取方法的详细步骤。
①浸渍:将山楂叶粉末置于浸渍罐内,加入5-7倍重量的50 %乙醇,在55℃-65℃下浸渍4-6小时,收集浸渍液,如此反复 浸渍2-3次。最后注入约5倍的无离子水温浸2小时,其目的一是 取得残留的黄酮物质,二是回收原料上吸附的乙醇。
②回收乙醇:将上述几次收集的浸渍液在减压条件下回收乙 醇,完毕后,放出水浸液至贮槽内。
③过滤:贮槽内的水浸液冷却后,过滤,除去水浸液中的悬 浮物和不溶性杂质。
④树脂分离:将滤好的澄清液通过D101大孔吸附树脂,水浸 液中的糖类、可溶性半纤维素等非活性成分随水洗去,再以12% 的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质,继之以35%的乙醇洗脱便得到含 有黄酮的馏分。
⑤回收乙醇:将洗脱所得含黄酮物质的醇液置于减压条件下 回收乙醇,并将水浸液浓缩至山楂叶投料重量的1/4左右,放出 此浓缩液至贮罐内。此时若进行干燥喷粉,可得到含总黄酮40% 左右的产品。
⑥正丁醇萃取:以1-2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取含黄 酮的浓缩液,连续萃取三次,收集萃取液,在减压条件下回收正 丁醇,再用少量的水将萃取物完全溶解。此时若进行干燥喷粉, 可得到含总黄酮70%以上的产品。上述的以正丁醇萃取黄酮及正 丁醇回收技术为已有技术,这里不再详述了。
⑦聚酰胺精制:将所得到的萃取物水溶液通过尼龙吸附柱, 其颗粒为20-40目,用量约为山楂叶投料量的5%,然后以50%的 乙醇洗脱。(此聚酰胺精制技术为已有技术)。把洗脱所得含黄酮 物质的醇液在减压条件下回收乙醇,再将其水浸液干燥喷粉,得 到含总黄酮高于80%的产品。
由上述可以看出,本发明所设计的由山楂叶提取山楂总黄酮 的方法,具有以下特点:
1.本发明以稀乙醇浸渍提取为基础,采用吸附性树脂进行分 离去杂,并结合使用少量溶剂萃取和少量的聚酰胺精制,三种方 法有机地结合起来,相互弥补,扬各法之所长,避各法之所短, 使产品的山楂总黄酮含量达80%以上,达到国际水准。其中正丁 醇萃取和聚酰胺精制两者的先后次序可以调换。
2.本发明是在稀醇溶液中进行的,生产比较安全。由于本方 法节省了大量较昂贵的溶液(如氯仿、正丁醇),其生产成本较低、 且无毒害。
3.吸附性树脂分离、正丁醇萃取、聚酰胺柱分离精制,这三 步无论从哪一步终止都可以得到不同含量等级的产品,这可以适 应不同生产者的需要。
本方法随着选用山楂叶质量的差异其得率也相应地变化,总 黄酮含量70%的产品其得率在1.5-3.3%,总黄酮含量高于80% 的产品不宜用劣山楂叶,其得率为1.5-1.7%。