反射板用白色膜 【技术领域】
本发明涉及用作液晶显示装置的背光单元的反射板的反射板用白色膜。背景技术 液晶显示装置的背光单元中, 为了防止来自光源的光泄漏至画面的背面而在背面 设置反射板。该反射板要求薄且具备高反射率。
液晶显示装置用的背光单元使用的反射板用白色膜已知有在膜的内部含有微细 气泡的白色聚酯膜, 其正受到广泛利用。
专利文献 1 : 日本特开昭 63-62104 号公报 专利文献 2 : 日本特公平 8-16175 号公报 专利文献 3 : 日本特开 2000-37835 号公报 专利文献 4 : 日本特开 2005-125700 号公报 专利文献 5 : 日本特开 2004-50479 号公报。
发明内容 发明要解决的课题 反射板用白色膜被加工为规定形状而组装于背光单元中。为了该加工, 有将反射板用 白色膜裁断为规定形状的工序, 该工序中的裁断速度随着背光单元的大量生产化而变得加 速。
由以往的反射膜而获得高亮度者在断裁时于膜的端面容易产生须状物或毛边 ( カエリ )。须状物是在裁断造成的切剖面上产生的细小突起部, 由于其需要作为废料而除 去, 故产生须状物有时会使生产率降低。 另外, 毛边为裁断造成的切剖面付近产生的部分隆 起的部分, 有毛边则会改变反射面与光源间的距离, 对亮度造成不良影响, 而有可能变得得 不到均匀的亮度。
本发明的目的在于提供反射板用白色膜, 其为具备高反射率、 且在液晶显示装置 的背光单元中用作反射板时可获得高亮度的反射板用白色膜, 其在冲裁加工时不容易产生 毛边或须状物, 冲裁性优异。
本发明的第二课题在于提供反射板用白色膜, 其除上述以外, 在用作液晶显示装 置的反射板的环境下的热挠曲受到抑制、 且平面性优异。
用于解决课题的手段 即, 本发明为反射板用白色膜, 其特征在于, 包含孔隙体积率 ( 孔隙体積率 ) 为 55 ~ 和设置在其至少一面上的双轴拉伸聚酯膜的支持层, 光反射层的厚度总和 80% 的光反射层、 与支持层的厚度总和之比为 85 ﹕ 15 ~ 98 ﹕ 2, 膜的光线反射率为 98.0% 以上, 且下落冲击 试验所得的冲裁能量为 0.10 ~ 0.30J, 膜厚为 150 ~ 250μm。
发明效果 根据本发明, 可以提供反射板用白色膜, 其是具备高反射率、 且在液晶显示装置的背光
单元中用作反射板时可获得高亮度的反射板用白色膜, 其在冲裁加工时不容易产生毛边或 须状物, 且冲裁性优异。
本发明第二可提供液晶显示装置的背光单元的反射板用白色膜, 其除上述之外, 在用作液晶显示装置的反射板的环境下的热挠曲受到抑制、 且平面性优异。 具体实施方式
以下, 详细说明本发明。
本发明的反射板用白色膜包含光反射层和设置在其至少一面上的双轴拉伸聚酯 膜的支持层。
光反射层 本发明中的光反射层是通过在热塑性树脂中含有白色的着色剂而呈现白色的层或者 通过在热塑性树脂中含有孔隙形成物质并进行拉伸而在热塑性树脂与孔隙形成物质的界 面形成孔隙由此呈现白色的热塑性树脂组合物的层。
本发明中的光反射层的孔隙体积率为 55 ~ 80%、 进一步优选 60 ~ 75%、 特别优选 62 ~ 70%。孔隙体积率小于 55% 则得不到高反射率, 冲裁加工性也变差。另一方面, 孔隙体 积率超过 80% 则制膜变得非常困难。 热塑性聚酯 本发明中的光反射层的热塑性树脂优选使用热塑性聚酯。使用热塑性聚酯时, 使用 由二羧酸成分与二醇成分形成的聚酯。该二羧酸可举出例如 : 对苯二甲酸、 间苯二甲酸、 2,6- 萘二甲酸、 4,4’ - 联苯二甲酸、 己二酸、 癸二酸。二醇可举出例如 : 乙二醇、 1,4- 丁二 醇、 1,4- 环己烷二甲醇、 1,6- 己二醇。这些聚酯中优选热塑性芳香族聚酯, 其中优选聚对苯 二甲酸乙二醇酯。 聚对苯二甲酸乙二醇酯可以是均聚物, 但优选为共聚物, 特别优选间苯二 甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯。
使用聚对苯二甲酸乙二醇酯共聚物时, 以全部二羧酸成分为基准, 共聚成分的比 例例如为 1 ~ 20 摩尔 %、 优选 2 ~ 15 摩尔 %、 进一步优选 3 ~ 13 摩尔 %。通过使共聚成分 的比例为该范围, 则光反射层也可获得优异的制膜性, 可以获得热尺寸稳定性优异的膜。
使用热塑性聚酯作为光反射层的热塑性树脂时, 对光反射层进行测定得到的热塑 性聚酯的特性粘度优选为 0.40 ~ 0.53dl/g。 通过为该范围的特性粘度, 光反射层的热塑性 聚酯组合物可以在含有高浓度的无机粒子的同时容易地进行熔融挤出, 可以以高生产率制 膜而不会使膜破裂。
白色无机粒子 光反射层的白色的着色剂使用白色无机粒子。孔隙形成物质使用白色无机粒子、 有机 粒子或者非相溶树脂。白色无机粒子可使用例如 : 硫酸钡粒子、 二氧化钛粒子、 二氧化硅粒 子、 碳酸钙粒子, 特别优选硫酸钡粒子。
白色无机粒子的平均粒径优选 0.1 ~ 3.0μm、 进一步优选 0.2 ~ 2.5μm、 特别优 选 0.3 ~ 2.0μm。通过使用该范围的平均粒径的白色无机粒子, 可以适度地分散于光反射 层的热塑性树脂中, 不易引起白色无机粒子的凝集, 可以得到表面没有粗大突起的光反射 层, 同时, 光反射层的表面不会过粗, 可形成适合范围的光泽度。白色无机粒子最优选平均 粒径为 0.1 ~ 3.0μm 的硫酸钡粒子, 白色无机粒子的平均粒径采用 d50 (中值径) , 但以自粒
径小的起为 10% 的 d10、 自小的起为 90% 的 d90 来表示时, 粒度分布的 d90/d10 优选为 1 ~ 500、 进一步优选 1 ~ 300、 进一步优选 1 ~ 100、 特别优选 1 ~ 50。为该范围的粒度分布时, 可以稳定地进行制膜而不会发生粗大粒子堵塞过滤器的情形, 也不会发生微小粒子再凝集 的情形。
白色无机粒子可以为任意粒子形状, 可以为例如板状、 球状。 白色无机粒子也可进 行表面处理以提高分散性。
使用有机粒子作为孔隙形成物质时, 可使用例如聚合物的粒子, 具体可使用例如 交联聚苯乙烯粒子、 丙烯酸粒子。
使用非相溶树脂作为孔隙形成物质时, 使用与光反射层的热塑性树脂不相溶的树 脂。光反射层的热塑性树脂使用热塑性聚酯、 特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯或者其共聚物 时, 作为非相溶树脂, 可使用例如聚烯烃、 聚苯乙烯。
光反射层由包含白色无机粒子和热塑性聚酯的热塑性聚酯组合物构成时, 该组合 物中, 白色无机粒子优选占 50 ~ 60 重量 %, 热塑性聚酯优选占 50 ~ 40 重量 %。通过为该 范围的组成则可期待良好的反射率和冲裁加工性、 以及稳定的膜制膜。 该组合物中, 白色无 机粒子进一步优选占 52 ~ 60 重量 %, 进一步优选占 53 ~ 59 重量 %, 特别优选占 54 ~ 58 重量 %。
光反射层由包含有机粒子和热塑性聚酯的热塑性聚酯组合物构成时, 该组合物 中, 有机粒子优选占 50 ~ 60 重量 %, 热塑性聚酯优选占 50 ~ 40 重量 %。为该范围的组成 时, 可期待良好的反射率和冲裁加工性、 以及稳定的膜制膜。该组合物中, 有机粒子进一步 优选占 52 ~ 60 重量 %、 进一步优选占 53 ~ 59 重量 %、 特别优选占 54 ~ 58 重量 %。
光反射层由包含非相溶树脂和热塑性聚酯的热塑性聚酯组合物构成时, 该组合物 中, 非相溶树脂优选占 50 ~ 60 重量 %, 热塑性聚酯优选占 50 ~ 40 重量 %。为该范围的组 成时, 可期待良好的反射率和冲裁加工性、 稳定的膜制膜。该组合物中, 非相溶树脂进一步 优选占 52 ~ 60 重量 %、 进一步优选占 53 ~ 59 重量 %、 特别优选占 54 ~ 58 重量 %。
支持层 支持层包含双轴拉伸聚酯膜。该支持层由热塑性聚酯构成, 热塑性聚酯优选由芳香族 二羧酸成分与二醇成分构成的热塑性芳香族聚酯, 其中优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。聚对 苯二甲酸乙二醇酯可以为均聚物, 但优选为共聚物。 为共聚物时, 支持层的热塑性芳香族聚 酯则优选为以全部二羧酸成分为基准, 以对苯二甲酸成分 95 ~ 99.9 摩尔 % 和间苯二甲酸 成分 0.1 ~ 5 摩尔 % 为二羧酸成分形成的共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯。通过以该范围共聚 间苯二甲酸成分, 可以获得支持层的特别良好的冲裁性。间苯二甲酸成分的共聚量进一步 优选为 0.1 ~ 4 摩尔 %, 特别优选为 0.1 ~ 3 摩尔 %。
支持层也可含有白色无机粒子。 支持层由包含热塑性聚酯和白色无机粒子的热塑 性聚酯组合物构成时, 该组合物中, 白色无机粒子优选占 0.1 ~ 10 重量 %, 热塑性聚酯优选 占 99.9 ~ 90 重量 %。 支持层为该范围的组成则可期待良好的光反射率和冲裁加工性、 以及 稳定的膜制膜。
对本发明的反射板用白色膜的支持层进行测定得到的热塑性聚酯的特性粘度优 选为 0.54 ~ 0.65dl/g。 通过为该范围的特性粘度, 在膜的制膜时可以容易地挤出熔融的聚 合物, 同时可以高生产效率制膜而不会使膜破裂。从获得特别良好的冲裁性和制膜性的观点出发, 支持层的热塑性聚酯的特性粘度优选比光反射层的热塑性聚酯的特性粘度高。
层构成 本发明的反射板用白色膜优选为利用共挤出法制造的。即, 光反射层与支持层优选利 用共挤出法层叠。
本发明的反射板用白色膜含有单一或多个光反射层, 含有单一或多个支持层。光 反射层的厚度总和与支持层的厚度总和之比为 85 ﹕ 15 ~ 98 ﹕ 2、 优选 95 ﹕ 5 ~ 98 ﹕ 2。 反射层的厚度总和在膜总厚度中所占的比例小于 85 则变得难以得到高反射率, 另一方面, 超过 98 则膜的破裂变多, 稳定的制膜变得困难。
本发明的反射板用白色膜是在光反射层的至少一面设置有支持层的构成, 具体 地, 例如可以采用 : 光反射层 / 支持层的 2 层构成、 支持层 / 光反射层 / 支持层的 3 层构成、 光反射层 / 支持层 / 光反射层的 3 层构成、 支持层 / 光反射层 / 支持层 / 光反射层的 4 层 构成、 支持层 / 光反射层 / 支持层 / 光反射层 / 支持层的 5 层构成。其中, 从制膜稳定性或 制造成本的观点出发, 优选为支持层 / 光反射层 / 支持层的 3 层构成。
本发明的反射板用白色膜的总厚度为 150 ~ 250μm、 优选 170 ~ 230μm。通过为 该范围的总厚度则可获得良好的操作性和生产率。小于 150μm 则反射率不足。另一方面, 超过 250μm 则虽然可得到充分的反射率, 但冲裁性变差。
本发明的反射板用白色膜是经双轴拉伸的。经由双轴拉伸, 可以获得高的机械强度。 下落冲击试验 本发明的反射板用白色膜需要下落冲击试验所得的冲裁能量为 0.10 ~ 0.30J。小于 0.10J 则膜自身容易破裂, 超过 0.30J 则会产生须状物或毛边。
光反射率 对于本发明的反射板用白色膜的光反射率, 作为波长 550nm 下的光反射率, 优选为 98.0% 以上、 进一步优选为 98.5% 以上、 特别优选为 99.0% 以上。通过光反射率为 98.0% 以 上, 则在用于背光单元时可以获得高亮度。
上述冲裁能量与光反射率可以通过本发明的组成和层构成的白色膜来实现。
损失角正切 tanδ 的最高峰温度 本发明的反射板用白色膜由动态粘弹性测定所得的损失角正切 tanδ 的最高峰温度 优选为 110℃以上。损失角正切 tanδ 的最高峰温度小于 110℃时, 则会因来自冷阴极管的 热所致的温度上升而产生膜的挠曲。
存储弹性系数 E’ 与 50℃下的存储弹性系数 E’ 之比 (120℃) (50℃) 本发明的反射板用白色膜由动态粘弹性测定所得的 120℃下的存储弹性系数 E’ (120℃) 与 50℃下的存储弹性系数 E’ 之比 (E’ /E’ ) 优选为 0.25 ~ 1.00, 进一步优 (50℃) (120℃) (50℃) 选为 0.27 ~ 1.00。该比 (E’ /E’ ) 小于 0.25 时, 则在受到来自冷阴极管的热时, (120℃) (50℃) 在膜所达到的温度区域, 无法保持膜的杨氏模量, 而产生反射膜的挠曲。 热塑性聚酯的性质 上不会超过 1.00。通过该比 (E’ /E’ ) 为 0.25 ~ 1.00, 则即使受到来自光源的 (120℃) (50℃) 热也可保持良好的平面性。
杨氏模量 本发明的反射板用白色膜的至少一方向的杨氏模量优选为 3000MPa 以上。杨氏模量小
于 3000MPa 则会产生热挠曲。
热收缩率 本发明的反射板用白色膜的 85℃的热收缩率, 在正交的两方向均优选为 0.5% 以下、 进 一步优选为 0.4% 以下、 特别优选为 0.3% 以下。通过为该范围的热收缩率, 即使暴露于高温 时也可维持膜的平面性, 因而优选。
上述损失角正切 tanδ 的最高峰温度、 存储弹性系数 E’ 与 50℃下的存储弹 (120℃) 性系数 E’ 之比、 杨氏模量和热收缩率可通过在以下所述制造条件下制造白色膜来实 (50℃) 现。
添加剂 本发明的反射板用白色膜中也可配合荧光增白剂。配合荧光增白剂时, 相对于配合的 层的热塑性聚酯组合物 100 重量 %, 例如为 0.005 ~ 0.2 重量 %、 优选为 0.01 ~ 0.1 重量 %。 荧光增白剂小于 0.005 重量 % 则由于在 350nm 附近的波长区域的反射率不足而缺乏添加的 意义, 超过 0.2 重量 % 则会出现荧光增白剂所具有的特有的颜色, 故不优选。荧光增白剂可 以使用例如 OB-1(イーストマン社制) 、 Uvitex-MD(チバガイギー社制) 、 JP-Conc(日本化 学工业所制) 。 根据需要, 可以添加抗氧化剂、 紫外线吸收剂、 润滑剂等。
制造方法 以下, 对制造本发明的反射板用白色膜的一例方法进行说明。 以下, 有时将聚合物的玻 璃化转变温度称作 Tg、 将熔点称作 Tm。白色无机粒子对热塑性聚酯组合物的配合可以在热 塑性聚酯的聚合时进行, 也可以在聚合后进行。 进行聚合时, 可以在酯交换反应或酯化反应 结束前配合, 也可在缩聚反应开始前配合。
在聚合后进行时, 添加至聚合后的热塑性聚酯中进行熔融混炼即可。 此时, 制造以 较高浓度含有白色无机粒子的母料颗粒, 通过将其配合至不含白色无机粒子的热塑性聚酯 颗粒中, 可以获得以期望的含有率含有白色无机粒子的热塑性聚酯组合物。
反射板用白色膜的制造中使用的热塑性聚酯优选采用由线径 15μm 以下的不锈 钢细线构成的平均开孔为 10 ~ 100μm 的无纺织物型过滤器来进行过滤。 通过进行该过滤, 可以抑制通常容易发生凝集而形成粗大凝集粒子的粒子的凝集, 而得到粗大异物少的白色 膜。应予说明, 无纺织物的平均开孔优选为 20 ~ 50μm、 进一步优选为 15 ~ 40μm。过滤 的热塑性聚酯的组合物在熔融状态下通过利用了供料头 ( フィードブロック ) 的同时多层 挤出法而由模头以多层状态挤出, 制造未拉伸层叠片。
由模头挤出的未拉伸层叠片经由浇铸鼓冷却固化, 形成未拉伸层叠膜。将该未拉 伸层叠膜用辊加热、 红外线加热等进行加热, 在纵向上拉伸而得到纵向拉伸层叠膜。 该拉伸 优选利用 2 个以上的辊的周速差来进行。
拉伸优选在热塑性聚酯的 Tg 以上的温度下进行。对于拉伸倍率, 在纵向、 与纵向 正交的方向 (以下, 称为横向) 均为例如 2.5 ~ 5.0 倍、 优选 2.5 ~ 4.3 倍、 进一步优选 2.7 ~ 4.2 倍。 小于 2.5 倍则膜的厚度不均变差得不到良好的膜, 超过 5.0 倍则在制膜中容易发生 破裂, 故不优选。
纵向拉伸后的层叠膜然后依次实施横向拉伸、 热固定、 热松弛的处理而制为层叠 双轴取向膜, 但上述处理也可边使膜移动边进行。横向拉伸的预热处理从比热塑性聚酯的
Tg 高的温度开始。并且优选一边从 (Tg + 5℃) 升温至 (Tg + 70℃) 的温度一边进行。横 向拉伸过程中的升温可以为连续性也可以为阶段性 (逐渐地) , 通常逐渐地升温。例如, 将拉 幅机的横向拉伸区域沿着膜移动方向分为多个, 通过在每个区域流动规定温度的加热介质 来进行升温。横向拉伸的倍率例如为 3.5 ~ 5.0 倍、 优选为 3.7 ~ 4.8 倍、 进一步优选为 4.0 ~ 4.6 倍。以该条件进行拉伸则可得到损失角正切 tanδ 的最高峰温度为 110℃以上、 且 120℃下的存储弹性系数 E’ 与 50℃下的存储弹性系数 E’ 之比 (E’ /E’ (120℃) (50℃) (120℃) ) 为 0.25 ~ 1.00 的膜, 而不会发生膜破裂。 (50℃)
横向拉伸后的膜可以在将两端把持的状态下, 以 (Tm-20 ℃) ~ (Tm-100 ℃) 的温 度, 在固定宽度或者在 10% 以下的宽度减少下进行热处理来降低热收缩率。热处理温度比 (Tm-20℃) 高时, 则膜的平面性变差, 厚度不均变大而不优选。比 (Tm-100℃) 低时, 则有时 热收缩率变大而不优选。
另外, 为了调整热收缩量, 可以将把持的膜的两端切掉, 调整膜纵向的牵引速度, 在纵向上进行松弛。作为松弛的手段, 是调整拉幅机出侧的辊组的速度。作为松弛的比例, 相对于拉幅机的膜线速度而进行辊组的速度降低, 实施优选 0.1 ~ 2.5%、 进一步优选 0.2 ~ 2.3%、 特别优选 0.3 ~ 2.0% 的速度降低来将膜松弛 (该值称为 “松弛率” ) , 通过控制松弛率 来调整纵向的热收缩率。另外, 对于膜横向, 可在将两端切掉为止的过程中而使宽度减少, 而得到期望的热收缩率。 本发明的反射板用白色膜可如上所述通过逐渐双轴拉伸法来进行制膜, 但除逐渐 双轴拉伸法之外, 也可使用同时双轴拉伸法来进行制膜。此时, 拉伸倍率在纵向、 横向均为 例如 2.7 ~ 4.3 倍、 优选 2.8 ~ 4.2 倍。
实施例 以下, 通过实施例来详述本发明。应予说明, 各特性值用以下的方法测定。
应予说明, PET 意指聚对苯二甲酸乙二醇酯, IPA 意指间苯二甲酸。
(1) 光反射率 在分光光度计 (岛津制作所制 UV-3101PC) 上安装积分球, 以 BaSO4 白板为 100% 时测定 样品膜在波长 550nm 下的光反射率。
(2) 亮度 对在液晶显示装置中用作反射板时的显示装置的亮度进行评价。将ソニー (株) 制 32 英寸电视 (ブラビア KDL-32V2500) 的背光的反射膜取下, 代之设置作为评价对象的样品 膜, 使用亮度计 (大冢电子制 Model MC-940) , 测定背光中心靠近正前方的测定距离 500mm 处的亮度。
(3) 无机粒子的平均粒径 用粒度分布仪 (堀场制作所制 LA-950) 求出粒子的粒度分布, 以 d50 计的粒径作为平均 粒径。
(4) 下落冲击试验所得的冲裁能量 基于杜邦式冲击试验 (JIS K5600-5-3、 ISO6272) 来实施。将调整为 25℃、 50%RH 环境 下的样品膜 (30mm×30mm) 设定在承受台之上, 将撞芯 (直径 4mm 的圆柱状、 材质 SUS) 设置 于样品膜之上。使秤砣 (荷重 300g) 从适当的位置落下至撞芯上, 观察撞芯下的样品膜有无
产生破裂。 判定破裂的有无时, 因样品膜的延伸而脱落为圆状的不判定为有破裂, 仅在样品 膜上产生龟裂的判定为有破裂。样品膜发生破裂之前, 将落下高度以 1cm 刻度增高, 进行预 实验直至样品膜产生破裂。 样品膜产生破裂时将落下高度降低 1cm, 不产生破裂时则将落下 高度增高 1cm, 重复上述操作。 对样品膜 50 片进行该实验, 求出样品膜的半数产生破裂的落 下高度。落下高度乘以荷重, 作为下落冲击试验所得的冲裁能量 (J) 。
(5) 孔隙体积率 由光反射层的聚合物的密度和无机粒子的密度、 以及光反射层中的它们的配合比率, 求出光反射层中没有孔隙时的光反射层的计算上的密度。对于该计算中使用的密度, 聚对 3 3 苯二甲酸乙二醇酯为 1.39g/cm 、 硫酸钡粒子为 4.5g/cm 。另一方面, 从白色膜仅分离光反 射层, 计算每单位体积的重量, 求出光反射层的实际密度。由下述式算出孔隙体积率 孔隙体积率 (%) = (1- 实际密度 / 没有孔隙时的计算上的密度) ×100。
(6) 各层的厚度比 使用日立制作所制 S-4700 型电场发射型扫描电子显微镜, 以倍率 500 倍观察膜的剖 面, 以测定数 5 点的平均来求出膜的各层的厚度比。
(7) 膜的厚度 使用接触式厚度计 (アンリツ制 K-402B) 测定膜厚度。
(8) 冲裁性 使用打孔夹具 CARL CP-5, 将膜冲裁 50 次 (圆形状的孔的直径为 6mm、 冲裁速度为 50 次 /1 分钟) 、 用光学显微镜以倍率 25 倍观察冲裁的端部, 观察有无须状物的产生和有无毛 边的产生。 对于须状物, 将具有从冲裁部分飞出长度 1mm 以上的须状物的冲裁孔作为 “有产 生” , 对于毛边, 将以膜平面为基准、 冲裁部分的一部分或者全部隆起 0.5mm 以上的冲裁孔作 为 “有产生” 。须状物和毛边各自用下述式算出产生比例 产生比例 (%) = “有产生” 的个数 /50 个。
(9) 特性粘度 相对于从白色膜每次剥离各层的热塑性聚酯 0.3g, 加入邻氯苯酚 25ml 在 100℃下溶 解, 并在溶解后冷却至 25℃的状态下测定。应予说明, 对于含有无机粒子的, 溶解于邻氯苯 酚后, 使用离心分离装置 (日立工机制 CF-15RXII 型) 以 12000rpm 进行 30 分钟离心分离, 将 无机粒子与溶解于邻氯苯酚中的热塑性聚酯分离后, 测定并算出特性粘度。特性粘度用下 述换算式求出 特性粘度=测定值 /{ (100- 无机粒子浓度) /100} 。
(10) 玻璃化转变温度 (Tg) 、 熔点 (Tm) 使用差示扫描热量测定装置 (TA Instruments 2100 DSC) , 以升温速度 20m/ 分进 行测定。
(11) 拉伸性 实施例中的膜制膜时观察能否稳定地进行制膜, 基于下述基准进行评价。 应予说明, 纵 向为膜的连续制膜方向, 横向为与之正交的方向 : A: 可稳定地制膜 2 小时以上 B: 可稳定地制膜 1 小时以上且小于 2 小时 C: 小于 1 小时时产生切断, 不能稳定地制膜。(12) 杨氏模量 使用将膜切成 150mm 长度 ×10mm 宽度的试验片, 使用オリエンテック社制テンシロン UCT-100 型, 在调节为温度 20℃、 湿度 50% 的室内, 使夹头间为 100mm, 以拉伸速度 10mm/ 分、 夹头速度 500mm/ 分进行拉伸, 由所得荷重 - 拉伸曲线的立起部的切线计算杨氏模量。应予 说明, 纵向的杨氏模量是以膜的纵向 (MD 方向) 为测定方向所得的, 横向的杨氏模量是以膜 的横向 (宽度方向) 为测定方向所得的。各杨氏模量各自测定 10 次, 使用其平均值。
(13) 动态粘弹性测定所得的损失角正切 tanδ 的最高峰温度和存储弹性系数之 比 使用动态粘弹性测定装置, 在测定频率 11Hz、 动态位移 ±2.5×10-4cm 的条件下求出损 失角正切 tanδ 的最高峰温度, 另外, 求出以 120℃下的存储弹性系数 E’ 与 50℃下的 (120℃) 存储弹性系数 E’ 之比所表示的存储弹性系数之比 (E’ /E’ ) 。 (50℃) (120℃) (50℃)
(14) 热挠曲 从准备用于评价的液晶电视 (SHARP 社制 AQUOS-65V) 的直下型背光 (65 インチ) 单元, 取下原来组装的光反射片, 组装上作为测定对象的膜样品。通入电源在温度 40℃、 湿度 50% 的环境下放置 24hr 后, 取出评价用样品, 将评价用样品铺展在平面精度特别高的平板上, 评价膜的挠曲状况。基于以下的基准进行判定。仅 A 判定可耐受组装入背光中时的使用 A: 几乎未见挠曲 B: 稍微可见挠曲 C: 可见大的挠曲。 实施例 1 将对苯二甲酸二甲酯 132 重量份、 间苯二甲酸二甲酯 18 重量份 (以聚酯的全部二羧酸 成分为基准为 12 摩尔 %) 、 乙二醇 98 重量份、 二甘醇 1.0 重量份、 乙酸锰 0.05 重量份、 乙酸 锂 0.012 重量份加入具备精馏塔、 馏出冷凝器的烧瓶中, 一边搅拌一边加热至 150 ~ 235℃ 以馏出甲醇, 进行酯交换反应。甲醇馏出后, 添加磷酸三甲酯 0.03 重量份、 二氧化锗 0.04 重量份, 将反应物转移至反应器。接着一边搅拌一边将反应器内缓缓减压至 0.5mmHg, 同时 升温至 290℃, 进行缩聚反应, 得到热塑性聚酯。将所得热塑性聚酯用作支持层和光反射层 的热塑性聚酯, 制作平均粒径 1.2μm 的硫酸钡的母料, 调整添加量以使支持层的热塑性聚 酯组合物中为 4 重量 %、 光反射层的热塑性聚酯组合物中为 55 重量 % 的含量。
使用上述原料, 各自供给至加热至 275℃的 2 台挤出机, 使用会成为支持层 / 光反 射层 / 支持层这样的 3 层供料头装置, 将支持层的热塑性聚酯组合物与光反射层的热塑性 聚酯组合物合流, 在保持其层叠状态的状态下由模头成形为片状。 调整各挤出机的排出量, 以使支持层 / 光反射层 / 支持层的厚度比在双轴拉伸后为 4/92/4。进而, 将该片用表面温 度 23℃的冷却鼓进行冷却固化, 将所得未拉伸膜加热至表 1 所记载的预热 1(73℃) 和预 热 2(77℃) 的温度, 在长度方向 (纵向) 以拉伸速度 1000%/ 秒在 92℃以 3.0 倍的倍率进行 拉伸, 用 25℃的辊组进行冷却。然后, 一边将纵向拉伸的膜的两端用夹子保持一边导入拉 幅机, 以 115℃进行预热, 在加热至 125℃的气氛中在与长度垂直的方向 (横向) 以 3.7 倍的 倍率拉伸 5 秒钟。之后, 在拉幅机内在 195℃的温度下进行热固定, 在拉幅机内以松弛率 2% 在纵向进行松弛, 在 145℃的温度以缩幅率 2% 在横向进行缩幅, 冷却至室温而得到白色膜。 所得白色膜的厚度为 225μm、 反射率为 98.7%。评价结果总结于表 3。
实施例 2 实施例 1 中, 除了将支持层和光反射层的硫酸钡粒子的添加量各自改变为 6 重量 % 和 60 重量 %, 将硫酸钡粒子的平均粒径 (d50) 改变为如表 1 所记载的以外, 与实施例 1 同样地 制作白色膜。评价结果总结于表 3。
实施例 3 实施例 1 中, 在聚合支持层的聚酯的阶段不使用间苯二甲酸二甲酯作为二羧酸成分, 而仅使用对苯二甲酸二甲酯进行聚合, 制作其的硫酸钡的母料, 按表 1 记载的比例, 以表 2 记载的拉伸条件来制作白色膜。评价结果总结于表 3。
实施例 4 实施例 3 中, 除了将支持层的无机粒子改变为平均粒径 (d50) 0.2μm 的金红石型二氧 化钛粒子, 使用平均粒径 (d50) 1.2μm 的作为光反射层的硫酸钡粒子之外, 与实施例 3 同样 地制作白色膜。评价结果总结于表 3。
实施例 5 ~ 9 除改变为表 1 记载的条件之外, 与实施例 1 同样地得到白色膜。应予说明, 实施例 9 制 作了 2 层层叠膜, 但全是从光反射层侧进行评价。评价结果总结于表 3。 比较例 1 ~ 7 除了改变为表 1 记载的条件之外, 与实施例 1 同样地得到白色膜。应予说明, 比较例 5 的制膜性非常差, 由于膜破裂而无法得到样品。评价结果总结于表 3。
[ 表 1]
[ 表 2][ 表 3]产业实用性 本发明的反射板用白色膜可理想地用作液晶显示装置的反射膜。14