一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法 【技术领域】
本发明涉及光催化剂领域， 具体是涉及一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法。 背景技术 近年来， 随着生存环境的恶化， 用半导体光催化剂光降解污染物技术引起了人们 巨大的关注。 由于二氧化钛具有化学稳定性好、 光催化效率高， 成本低、 无毒等优点， 已成为 国内外环境科学工作者的研究热点。 由于普通粉末状二氧化钛在使用过程中存在光活性不 高、 分离与回收困难以及产生二次污染等问题， 因此二氧化钛负载逐渐引起重视。 二氧化钛 光催化剂载体的作用主要体现在 ： 1、 固定二氧化钛、 防止流失、 易于回收和提高二氧化钛的 利用率 ； 2、 增加二氧化钛光催化剂整体的比表面积 ； 3、 提高光催化活性， 因为某些载体可 与二氧化钛发生相互作用， 有利于 EH+ 的分离并增加对反应物的吸附， 同时实现载体的再 生； 4、 提高光源利用率， 如将二氧化钛制成薄膜后， 催化剂表面受到光照射的催化剂粒子数 目增加 ； 5、 将催化剂用载体固定， 便于制成各种形状的光催化反应器。
所以， 提供一种良好的负载对二氧化钛光催化降解污染物技术有着十分重要的意 义。
发明内容 本发明的主要目的是提供一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法， 该方 法工艺简单， 成本低廉。
为了实现上述发明目的， 本发明所采用的技术方案是 ： 一种以碳粉为负载的氧化 钛光催化剂的制备方法， 包括以下操作步骤 ：
(1)、 取生产生物质燃料或发电产生的废弃物碳粉， 经水洗， 干燥后置于含氧化硅 物质的预处理剂中进行浸泡预处理 ；
(2)、 将偏钛酸、 浓硫酸置反应器中， 并加热使偏钛酸溶解后， 加水稀释至 pH 值为 0.8-1.2 ；
(3)、 将经预处理的废弃物碳粉置于上述的偏钛酸溶液中， 加热并搅拌， 待碳粉颜 色由黑变白， 停止反应。
(4)、 将操作 (3) 中反应所产生的白色物质过滤烘干后焙烧， 即可得到以碳粉为负 载的氧化钛光催化剂。
按照本发明制备方法得到的以碳粉为负载的氧化钛光催化剂其处理效果好 ： 每升 废水投放 1 克、 自然光照射 5 小时条件下， COD 和 NH3-N 去除率分别达到 77.42％和 80.13％。
附图说明
图 1 是经水玻璃预处理包覆氧化钛 SEM 照片 ； 图 2 是经水玻璃预处理所制备负载氧化钛光催化剂 XRD 花样。具体实施方式
一种以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的制备方法， 包括以下操作 ：
(1)、 取生产生物质燃料或发电产生的废弃物碳粉， 经水洗， 干燥， 这里生产生物质 燃料所产生的碳粉主要是木屑、 稻壳和秸秆为原料生产生物质燃料时所得到的， 碳粉经水 洗其表面杂质就被除去了 ； 然后将其置于含氧化硅物质的预处理剂中进行浸泡预处理， 从 而提高碳粉表面亲水基团密度 ； (2)、 将偏钛酸、 浓硫酸置反应器中， 并加热使偏钛酸溶解 后， 加水稀释至 pH 值为 0.8-1.2 ； (3)、 将经预处理的废弃物碳粉置于上述的偏钛酸溶液中， 加热并搅拌， 待碳粉颜色由黑变白， 停止反应， 其目的是在经预处理碳粉表面生成 TiO(OH)2 包覆层 ； (4)、 将操作 (3) 中反应所产生的白色物质过滤烘干后在 400-600℃焙烧 0.5-2 小 时， 使 TiO(OH)2 包覆层成为锐钛型 TiO2 包覆层， 即可得到以碳粉为负载的氧化钛光催化剂。
所述步骤 (1) 中干燥条件为 100℃空气环境中干燥 2-4 小时。从而将水洗时附带 的水分除去。
所述步骤 (1) 中含氧化硅物质为水玻璃或硅溶胶 ； 其中含氧化硅物质中的氧化硅 与碳粉中的碳的质量比为 0.5-10％。 该条件下， 碳粉表面亲水基团密度达到最优值， 有利于 制得性能优良的氧化钛光催化剂。 所述步骤 (2) 中浓硫酸与偏钛酸的质量比为 3 ∶ 1。这样将偏钛酸完全溶解在浓 硫酸中， 稀释， 并用于后续的以碳粉为负载的氧化钛光催化剂的反应中。
所述步骤 (2) 中优选加水稀释至 pH 值为 1。 从而更利于在碳粉表面生成 TiO(OH)2 包覆层的反应。
所述步骤 (3) 中废弃物碳粉与偏钛酸溶液的质量比为 0.1-10。 该条件下得到的以 碳粉为负载的氧化钛光催化剂， 其表面具有良好的透光性、 与 TiO2 颗粒间具有较强的结合 力、 比表面积大。
实施例 1
(1)、 取生产生物质燃料时产生的废弃物碳粉， 经水洗， 在 100℃空气环境中干燥 2 小时后置于水玻璃预处理剂中进行浸泡预处理， 其中含氧化硅物质中的氧化硅与碳粉中的 碳的质量比为 0.5％ ；
(2)、 将质量比为 3 ∶ 1 的浓硫酸与偏钛酸置于反应器中， 并水浴加热使偏钛酸溶 解， 然后加水稀释至 pH 值为 0.8 ；
(3)、 将经预处理的废弃物碳粉置于上述的偏钛酸溶液中， 其中废弃物碳粉与偏钛 酸溶液的质量比为 0.1， 加热并搅拌， 待碳粉颜色由黑变白， 停止反应 ；
(4)、 将操作 (3) 中反应所产生的白色物质过滤烘干后在 400℃焙烧 2 小时， 即可得 到以碳粉为负载的氧化钛光催化剂。
实施例 2
(1)、 取发电产生的废弃物碳粉， 经水洗， 在 100℃空气环境中干燥 4 小时后置于硅 溶胶的预处理剂中进行浸泡预处理， 其中含氧化硅物质中的氧化硅与碳粉中的碳的质量比 为 10％ ；
(2)、 将质量比为 3 ∶ 1 的浓硫酸与偏钛酸置于反应器中， 并水浴加热使偏钛酸溶 解， 然后加水稀释至 pH 值为 1.2 ；
(3)、 将经预处理的废弃物碳粉置于上述的偏钛酸溶液中， 其中废弃物碳粉与偏钛 酸溶液的质量比为 10， 加热并搅拌， 待碳粉颜色由黑变白， 停止反应 ；
(4)、 将操作 (3) 中反应所产生的白色物质过滤烘干后在 600℃焙烧 0.5 小时， 即可 得到以碳粉为负载的氧化钛光催化剂。
实施例 3
(1)、 取生产生物质燃料时产生的废弃物碳粉， 经水洗， 在 100℃空气环境中干燥 3 小时后置于水玻璃的预处理剂中进行浸泡预处理， 其中含氧化硅物质中的氧化硅与碳粉中 的碳的质量比为 5％ ；
(2)、 将质量比为 3 ∶ 1 的浓硫酸与偏钛酸置于反应器中， 并水浴加热使偏钛酸溶 解， 然后加水稀释至 pH 值为 1 ；
(3)、 将经预处理的废弃物碳粉置于上述的偏钛酸溶液中， 其中废弃物碳粉与偏钛 酸溶液的质量比为 5， 加热并搅拌， 待碳粉颜色由黑变白， 停止反应 ；
(4)、 将操作 (3) 中反应所产生的白色物质过滤烘干后在 500℃焙烧 1 小时， 即可得 到以碳粉为负载的氧化钛光催化剂。
用上述实施例子制备得到的以碳粉为负载的氧化钛光催化剂其处理效果 ： 每升 废水投放 1 克、 自然光照射 5 小时条件下， COD 和 NH3-N 去除率均分别达到到 77.42 ％和 80.13％。
经水玻璃预处理氧化钛包膜形成完整， 如图 1 所示。
经 XRD 表征， 图 2 所示 XRD 花样与 PDF21-2172 卡片对比， 表明膜层属于锐钛矿型 二氧化钛。