溅射用镧靶 技术领域 本发明涉及表面不具有宏观形貌不均匀 ( マクロ模様のムラ ) 的溅射用镧靶及其 制造方法。
背景技术 镧 (La) 包含在稀土元素中， 作为矿物资源以复合氧化物的形式包含在地壳中。稀 土元素是从比较稀有地存在的矿物中分离出来的， 因此具有这样的名称， 但是从地壳整体 来看绝不稀少。
镧是原子序数为 57、 原子量 138.9 的白色金属， 常温下具有双六方最密堆积结构。
熔点为 921℃、 沸点为 3500℃、 密度为 6.15g/cm3， 在空气中表面被氧化， 在水中缓 -6 慢溶解。可溶于热水、 酸。没有延性， 但是稍有展性。电阻率为 5.70×10 Ωcm。在 445℃ 以上燃烧生成氧化物 (La2O3)( 参考 《理化学辞典》 )。一般情况下， 稀土元素的氧化数为 3 的化合物稳定， 镧也是三价。最近， 镧是受到关注的金属， 正在研究开发将其作为金属栅材 料、 高介电常数材料 (High-k) 等电子材料。
镧金属具有在纯化时容易氧化的问题， 因此是难以进行高纯度化的材料。 另外， 镧 金属在空气中放置时， 会在短时间内氧化变为黑色， 因此具有不易进行操作的问题。
最近， 作为下一代的 MOSFET 中的栅绝缘膜， 要求进行薄膜化， 但是， 一直作为栅绝 缘膜使用的 SiO2， 在薄膜化时， 由隧道效应引起的漏电流增大， 难以进行正常操作。
因此， 作为其替代物， 提出了具有高介电常数、 高热稳定性以及对硅中的空穴和电 子具有高的能量势垒的 HfO2、 ZrO2、 Al2O3 和 La2O3。特别是在这些材料中， La2O3 的评价高， 因 此， 对其电特性进行了考查， 并且发表了将其作为下一代 MOSFET 中的栅绝缘膜的研究报告 ( 参考非专利文献 1)。 但是， 该专利文献中， 作为研究对象的是 La2O3 膜， 并没有特别述及 La 元素的特性和行为。
另外， 在专利文献 1 中， 主要涉及作为靶材料的镧 ( 及其制造方法 )， 虽然存在用镧 制造靶的记载， 但是未记载具体的靶的制造方法 ( 条件 )， 因此不能参考。
可见， 关于镧 ( 氧化镧 )， 可以说仍处于研究阶段， 在对这样的镧 ( 氧化镧 ) 的特性 进行考查时， 如果镧金属自身以溅射用靶材料的形式存在， 则具有以下显著优点 ： 可以在衬 底上形成镧的薄膜， 另外容易考查与硅衬底的界面的行为、 以及通过形成镧化合物而容易 考查高介电常数栅绝缘膜等的特性， 并且作为制品的自由度增大。
但是， 即使制作溅射用镧靶， 如上所述， 也会在空气中短时间 ( 约 10 分钟 ) 内发生 氧化。在靶表面形成氧化膜时， 会引起导电率下降， 导致溅射不良。另外， 在空气中长时间 放置时， 与空气中的水分反应从而产生由氢氧化物的白色粉末覆盖的状态， 引起不能进行 正常的溅射的问题。因此， 研究了在靶制作后采取防止氧化的措施。
但是， 即使可以解决上述的问题， 也存在其它问题。这就是 ： 在从熔炼得到的锭制 造靶的阶段， 在机械加工后的镧靶的表面会产生宏观形貌不均匀。图 1 中示出表面产生宏 观形貌不均匀的镧靶的照片。
在该图 1 中， 可以观察到 ： 从靶的中心稍微偏离的位置和靶的周围， 产生了宏观形 貌不均匀 ( 看起来象云 )。如后述的比较例所示， 这是粗大化的组织， 是与其它材料不均衡 的组织。
这会产生在溅射时成膜不均匀的问题以及引起粉粒产生的大问题。因此， 需要采 取防止这样的宏观形貌不均匀产生的措施， 但是， 迄今未能解决该问题， 并且关于镧靶， 目 前的情况是还未认识到存在这样的问题。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献 1 ： 德光永辅等三人著、 《High-k ゲ一ト絶縁膜用酸化物材料の研究》 ， 日本电气学会电子材料研究会资料， 第 6-13 卷、 第 37-41 页， 2001 年 9 月 21 日发行
专利文献
专利文献 1 ： 国际公开 WO2009/084318 号公报 发明内容 本发明的课题在于提供可以有效且稳定地提供表面无宏观形貌不均匀的溅射用 镧靶及其制造方法的技术。
如上述现有技术所述， 在制造为靶的过程中， 镧为表面容易产生宏观形貌不均匀 的材料， 但是， 本申请发明人发现， 通过提高镧靶的硬度， 并保持一定的硬度， 可以减少表面 上宏观形貌不均匀的产生。对此， 已预定作为新发明进行申请。
但是， 通过大量试验确认 ： 即使不象这样将维氏硬度调节为 60 以上， 也可以提 供表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶。这就是 ： 溅射用镧靶的组织为平均晶粒直径为 100μm 以下的再结晶组织。
由此， 可以得到表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶， 可以实现溅射时成膜的均 匀性， 并且可以有效地抑制粉粒的产生。
在作为 MOSFET 中的栅绝缘膜使用时， 形成的主要是 LaOx 膜， 在形成该膜的情况 下， 为了增大可形成任意膜的膜形成自由度， 需要镧金属。 本申请发明可以提供适合该膜形 成的靶材料。
作为本发明中使用的镧的原料， 期望使用纯度尽可能高的材料， 但是， 通常包含的 杂质也是容许的。特别是镧中所含的稀土元素， 除镧 (La) 以外， 还有 Sc、 Y、 Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu， 由于特性近似， 因此难以从 La 中分离纯化。特别是 Ce 与 La 近似， 因此不容易减少 Ce。但是， 这些稀土元素， 由于性质近似， 因此只要以稀土元素 合计低于 1000 重量 ppm， 则在作为电子部件材料使用时， 不会特别地成问题。
因此， 本申请发明的镧靶， 容许含有该水平的稀土元素。但是， 为了有效利用镧元 素的特性， 可以说， 期望优选镧以外的稀土元素的合计量为 100 重量 ppm 以下， 更优选 10 重 量 ppm 以下， 进一步优选各稀土元素的含量为 1 重量 ppm 以下。本申请发明可以实现这些 方面， 并包括这些方面。
一般而言， 作为气体成分， 存在 C、 N、 O、 S、 H。它们有时作为单独的元素存在， 但是 多数情况是以化合物 (CO、 CO2、 SO2 等 ) 或与构成元素的化合物的形态存在。这些气体成分 元素的原子量和原子半径小， 因此只要不大量含有， 则即使作为杂质存在， 也很少会对材料的特性产生大的影响。因此， 在进行纯度表示的情况下， 一般是指除气体成分以外的纯度。
在该意义上， 本申请发明的镧的纯度以除气体成分以外的纯度计为 4N 以上。纯化 至该水平的镧， 气体成分也随之减少。例如， 如果镧中含有的氧为 2000 重量 ppm 以上， 根据 情况为 5000 重量 ppm 以下， 有时也不会成为大的问题。
但是， 应该理解， 本申请发明的目标并非是 5000 重量 ppm 附近的氧含量。即， 不用 说， 氧也是期望尽可能少的。 本申请发明中， 目标是 1500 重量 ppm 以下， 进一步为低于 1000 重量 ppm， 并且本发明可以实现该目标。
另外， 本申请发明的镧靶， 期望除稀土元素和气体成分以外的纯度为 4N 以上。特 别是期望 ： 镧中的铝、 铁和铜各自为 100 重量 ppm 以下， 并且氧含量为 1500 重量 ppm 以下， 碱金属和碱土金属的各元素各自为 1 重量 ppm 以下， 上述以外的过渡金属和高熔点金属的 各元素各自为 10 重量 ppm 以下， 放射性元素各自为 10 重量 ppb 以下。
制造溅射用镧靶时， 将作为原料的镧熔炼、 铸造制成锭， 然后在 300 ～ 500℃的温 度下对该锭进行揉锻 ( ニねくリ鍛造 )， 之后再在 300 ～ 500℃下进行镦煅或温轧而将形状 调节为靶原形， 然后在 150 ～ 300℃的温度下对其进行热处理使之再结晶， 再对其进行机械 加工而得到靶， 由此制作溅射用镧靶。另外， 揉锻是从纵向和横向交替引入大的应变的热 锻， 由此破坏锭的铸造组织。
由此， 可以制造具有平均晶粒直径为 100μm 以下的再结晶组织， 并且表面无宏观 形貌不均匀的溅射用镧靶。另外， 再结晶组织的平均晶粒直径超过 100μm 时， 观察到宏观 形貌不均匀的产生， 因此平均晶粒直径为 100μm 以下是必要条件。将该靶裁切为规定的尺 寸， 并经研磨工序， 可以得到溅射靶。
发明效果
本发明涉及具有平均晶粒直径为 100μm 以下的再结晶组织， 并且机械加工后表 面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶， 使用这样得到的镧靶进行溅射时， 具有可以均匀地成 膜、 可以抑制粉粒产生的优良效果。 附图说明
图 1 是表示机械加工后靶表面的宏观形貌不均匀的照片。
图 2 是本发明实施例 1 的机械加工后靶表面的显微镜照片 (×200)。
图 3 是表示本实施例 1 的 XRD 的结晶取向的峰的图。
图 4 是本发明实施例 2 的机械加工后靶表面的显微镜照片 (×200)。
图 5 是表示本实施例 2 的 XRD 的结晶取向的峰的图。
图 6 是本发明实施例 3 的机械加工后靶表面的显微镜照片 (×200)。
图 7 是表示本实施例 3 的 XRD 的结晶取向的峰的图。
图 8 是本发明的实施例 4 的机械加工后靶表面的显微镜照片 (×200)。
图 9 是表示本实施例 4 的 XRD 的结晶取向的峰的图。
图 10 是比较例的机械加工后靶表面的显微镜照片 (×100)。
图 11 是表示比较例的 XRD 的结晶取向的峰的图。 具体实施方式本申请发明中， 特别是使靶的再结晶组织的平均晶粒直径微细化， 并从镧靶上除 去宏观形貌不均匀。为了使该再结晶组织的平均晶粒直径微细化， 制造工序很重要。
为了制造本申请发明的溅射用镧靶， 将镧熔炼， 并对其进行铸造 ( 使凝固 ) 而制成 锭。然后， 将该锭在 300 ～ 500℃的温度下揉锻。
现有加工方法通常通过直接将锭在高温 ( 约 800℃ ) 下进行锻造， 调节为靶形状， 并对其进行机械加工来制造。但是， 镧较软， 有延展性， 因此在这样的锻造条件下制成的材 料， 在进行机械加工时存在产生 “啃削 ( むしれ )” ， 并残留在镧靶表面的问题。
另外， 现有制法存在机械加工后镧表面产生宏观形貌不均匀的问题。 这样的、 镧靶 表面存在宏观形貌不均匀或 “啃削” 的情况下， 在溅射时产生粉粒， 并且产生不能均匀成膜 的大问题。另外， 虽然说镧靶具有良好的加工性， 但是仅仅在这样的锻造条件下， 难以实现 靶的大直径化， 即难以制作直径 300mm 以上的靶。
代替存在上述问题的现有制造方法， 本发明人通过大量实验对制造条件进行了研 究， 从而得到表面无宏观形貌不均匀的溅射用镧靶。
将镧熔炼、 铸造而制成锭， 然后在 300 ～ 500℃的温度下对该锭进行揉锻， 之后在 300 ～ 500℃下进行镦锻将形状调节为靶原形， 然后在 150 ～ 300℃的温度下对其进行热处 理使之再结晶， 再进行机械加工而得到靶。 本申请发明中该工序为显著特征。 通过先在所述揉锻时破坏材料的组织进行加工 硬化， 然后对这样留有应变的锻造材料进行上述热处理， 可以得到微细的晶粒直径。
另外， 通过镦锻或温轧将形状调节为靶原形的工序， 可以使靶的直径为 300mm 以 上， 进一步扩大镧靶的利用， 可以提高作业效率。
为了使溅射用镧靶成为再结晶组织， 除上述方法以外， 也可以 ： 将镧熔炼、 铸造而 制成锭， 然后在 300 ～ 500℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 300 ～ 500℃的温度下进行 温轧将形状调节为靶原形并且使之再结晶， 再对其进行机械加工而得到靶。另外， 也可以 ： 将镧熔炼、 铸造而制成锭， 然后在 300 ～ 500 ℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 300 ～ 500℃的温度下进行温轧将形状调节为靶原形， 并在 300 ～ 500℃的温度下对其进行热处理 使之再结晶， 再进行机械加工而得到靶。 本申请发明使用这些方法得到规定的再结晶组织， 包括所有这些方法。
再对其进行机械加工而得到靶。之后， 根据需要， 可以进行精加工 ( 研磨 )。
结果， 可以得到具有平均晶粒直径为 100μm 以下的再结晶组织的溅射用镧靶。这 样制成的镧靶的硬度下降， 但是其表面完全没有观察到宏观形貌不均匀。
从以上内容可以看出， 镧靶自身为平均晶粒直径 100μm 以下的再结晶组织与可 以抑制通过机械加工产生的宏观形貌不均匀的作用 ( 功能 )， 具有强相关性。 该防止宏观形 貌不均匀的效果不一定能够进行理论上的说明， 但是， 认为微细的靶组织是直接原因。
本申请发明的镧靶的组织中， 如上所述观察到很大不同， 因此， 为了考查该差异而 通过 X 射线衍射 (XRD) 进行结晶取向组织观察。但是， 该 XRD 中， 未观察到很大差异。
但是， 本申请发明的镧靶， 与后述的通过现有制造方法得到的镧靶相比， 多数情况 下得到如下结果 ： (100) 的峰强度高于 (101) 的峰强度， 但是也有例外情况。关于该结果， 在后述的实施例和比较例中会再次说明。
关于本申请发明的镧靶， 在靶的制作后， 要与背衬板结合， 但是， 并非通过通常的
钎焊进行结合， 而是通过扩散接合 (DB) 而与铜 ( 通常是 OFC“无氧铜” ) 背衬板接合。
但是， 为了不产生接合部的剥离或翘起， 期望使用铜 - 铬 (Cu-1％ Cr) 合金制背衬 板。使用这样的铜 - 铬合金制背衬板的情况下， 在溅射过程中靶与背衬板的接合部不会产 生剥离或翘起， 可以良好地接合。该背衬板的使用是本发明的镧靶的固有特征之一。
实施例
以下， 对实施例进行说明。另外， 该实施例用于对本发明进行容易地理解， 不限制 本发明。即， 本发明的技术思想范围内的其它实施例和变形也包括在本发明中。
( 实施例 1)
作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -5 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、 冷却， 制成镧锭。
然后， 在大气中、 在 400℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 300℃的温度下进行 镦锻以扩大直径， 并且将形状调节为靶原形， 然后进行 180℃ 1 小时的热处理， 得到再结晶 组织。再对其进行机械加工得到 φ140×14t( 单位均为 mm ； 下同 ) 的圆盘状靶。该靶的重 量为 1.42kg。进一步将其与铜 - 铬合金背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。 由此可以确认 ： 在 300 ～ 500℃的温度下对锭进行揉锻和镦锻， 然后使其再结晶的 方法是有利的。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。结果的显微镜照片 (×200) 如图 2 所示。靶的组织为再结晶组织。晶粒直径为 20 ～ 30μm。平均晶粒直径为 25μm， 满足本申请发明的条件。如该图 2 所示， 溅射用镧靶的表面 未观察到宏观形貌不均匀。
顺便提一下， 此时的维氏硬度为 49， 虽然硬度如此低， 但是也未观察到宏观形貌不 均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
另一方面， 该实施例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向测定结果如 图 3 所示。与后述的比较例 1 的镧靶相比， 得到如下结果 ： (101) 的峰强度高于 (100) 的峰 强度。除此以外， 没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同， 对本申请发明的宏观形貌 不均匀的产生没有大的影响。
另外， 使用溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 未产生粉粒， 在衬 底上形成均匀的膜。 另外， 即使实施长时间溅射， 也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬 板间的剥离， 可以进行良好的溅射。结果， 可以确认扩散接合对铜 - 铬合金背衬板是有效 的。
( 实施例 2)
作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -5 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、 冷却， 制成镧锭。
然后， 在大气中、 在 500℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 400℃的温度下进行 镦锻以扩大直径， 并且将形状调节为靶原形， 然后进行 290℃ 1 小时的热处理， 得到再结晶 组织。再对其进行机械加工得到 φ140×14t 的圆盘状靶。该靶的重量为 1.42kg。进一步 将其与铜 - 铬合金背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。结果的显微镜照片 (×200) 如图 4 所示。靶的组织为再结晶组织。平均晶粒直径为 100μm， 满足本申请发明的条件。如该图 4 所示， 溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均 匀。由此可以确认 ： 锻造后的 290℃ 1 小时的热处理是有利的。
顺便提一下， 此时的维氏硬度为 38， 虽然硬度如此低， 但是也未观察到宏观形貌不 均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
另一方面， 该实施例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向测定结果如 图 5 所示。与后述的比较例 1 的镧靶相比， 得到如下结果 ： (101) 的峰强度高于 (100) 的峰 强度。除此以外， 没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同， 对本申请发明的宏观形貌 不均匀的产生没有大的影响。
另外， 使用溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 未产生粉粒， 在衬 底上形成均匀的膜。 另外， 即使实施长时间溅射， 也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬 板间的剥离， 可以进行良好的溅射。结果， 可以确认扩散接合对铜 - 铬合金背衬板是有效 的。
( 实施例 3) 作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、 冷却， 制成镧锭。
然后， 在大气中、 在 300℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 400℃的温度下进行 温轧以扩大直径， 并且将形状调节为靶原形， 并且得到再结晶组织。
再对其进行机械加工得到 φ140×14t 的圆盘状靶。该靶的重量为 1.42kg。进一 步将其与铜 - 铬合金背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。结果的显微镜照片 (×200) 如图 6 所示。靶的组织为再结晶组织。平均晶粒直径为 40 ～ 60μm， 满足本申请发明的条件。如该图 6 所示， 溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌 不均匀。由此可以确认 ： 在 300 ～ 500℃的温度下对锭进行揉锻以及其后的温轧是有利的。
顺便提一下， 此时的维氏硬度为 46， 虽然硬度如此低， 但是也未观察到宏观形貌不 均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
另一方面， 该实施例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向测定结果如 图 7 所示。与后述的比较例 1 的镧靶相比， 得到如下结果 ： (101) 的峰强度高于 (100) 的峰 强度。除此以外， 没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同， 对本申请发明的宏观形貌 不均匀的产生没有大的影响。
另外， 使用溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 未产生粉粒， 在衬 底上形成均匀的膜。 另外， 即使实施长时间溅射， 也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬 板间的剥离， 可以进行良好的溅射。结果， 可以确认扩散接合对铜 - 铬合金背衬板是有效 的。
( 实施例 4)
作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -5 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、
-5冷却， 制成镧锭。
然后， 在大气中、 在 400℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 在 400℃的温度下进行 温轧以扩大直径， 并且将形状调节为靶原形， 再在 300℃进行热处理， 得到再结晶组织。
再对其进行机械加工得到 φ140×14t 的圆盘状靶。该靶的重量为 1.42kg。进一 步将其与铜 - 铬合金背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。结果的显微镜照片 (×200) 如图 8 所示。靶的组织为再结晶组织。晶粒直径为 10 ～ 150μm， 满足本申请发明的条件。如该图 8 所示， 溅射用镧靶的表面未观察到宏观形貌不均 匀。由此可以确认 ： 在 300 ～ 500℃的温度下对锭进行揉锻、 其后的温轧以及通过 300℃的 热处理进行再结晶化是有利的。
顺便提一下， 此时的维氏硬度为 42， 虽然硬度如此低， 但是也未观察到宏观形貌不 均匀。这认为是微细的再结晶组织对防止宏观形貌不均匀具有大的影响。
另一方面， 该实施例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向测定结果如 图 9 所示。与后述的比较例 1 的镧靶相比， 得到如下结果 ： (101) 的峰强度高于 (100) 的峰 强度。除此以外， 没有大的差异。认为该结果即结晶取向的不同， 对本申请发明的宏观形貌 不均匀的产生没有大的影响。
另外， 使用溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 未产生粉粒， 在衬 底上形成均匀的膜。 另外， 即使实施长时间溅射， 也未产生靶从背衬板上翘起以及靶与背衬 板间的剥离， 可以进行良好的溅射。结果， 可以确认扩散接合对铜 - 铬合金背衬板是有效 的。
( 比较例 1)
作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -5 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、 冷却， 制成镧锭。
然后， 在真空中、 在 800℃的温度下对该锭进行热压 (HP)， 由此， 扩大直径并且将 形状调节为靶原形， 再对其进行机械加工得到 φ140×14t 的圆盘状靶。该靶的重量为 1.42kg。进一步将其与铜背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。顺便提一下， 此时的维氏 硬度为 51。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。结果的显微镜照片 (×100) 如图 10 所示。如该图 10 所示， 靶的组织为晶粒直径 200 ～ 300μm 的粗大结晶组织， 在溅射用镧靶的表面观察到宏观形貌不均匀。
另一方面， 该比较例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向测定结果如 图 11 所示。与所述实施例的镧靶相比， 得到如下结果 ： (100) 的峰强度高于 (101) 的峰强 度。除此以外， 没有大的差异。认为该结晶取向对宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。
另外， 使用该比较例得到的溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 粉 粒的产生比实施例多， 在衬底上成膜不均匀。
另外， 实施溅射时， 靶与背衬板间未产生剥离， 但是观察到靶稍稍从背衬板上翘起 的倾向。认为这是由于溅射时间较短， 因此没有产生大的影响。
但是， 实施长时间溅射时， 正如所预料的， 在靶与背衬板间产生剥离。由此可以确认： 实施例中所示的铜 - 铬合金制背衬板是优选的。
( 比较例 2)
作 为 镧 的 原 料， 使 用 纯 度 99.9 ％ 的 镧。 使 用 70kW 的 EB 熔 炼 炉， 在真空度 -5 -4 6.0×10 ～ 7.0×10 毫巴， 熔炼功率 10kW 的条件下对该原料进行熔炼。对其进行铸造、 冷却， 制成镧锭。
然后， 在大气中、 在 600℃的温度下对该锭进行揉锻， 然后， 再在 300℃的温度下进 行镦锻以扩大直径， 并且将形状调节为靶原形， 然后进行 180℃ 1 小时的热处理得到再结晶 组织。再对其进行机械加工得到 φ140×14t 的圆盘状靶。该靶的重量为 1.42kg。进一步 将其与铜背衬板进行扩散接合， 得到溅射用镧靶。
然后， 为了观察这样得到的溅射用镧靶的组织， 使用 1 重量％的硝酸水溶液进行 蚀刻。靶的组织为晶粒直径 100 ～ 200μm 的粗大结晶组织， 在溅射用镧靶的表面观察到宏 观形貌不均匀。顺便提一下， 此时的维氏硬度为 55。
另一方面， 测定了该比较例得到的溅射用镧靶的 X 射线衍射 (XRD) 结晶取向。与 所述实施例的镧靶同样地得到如下结果 ： (101) 的峰强度高于 (100) 的峰强度。认为该结 晶取向对宏观形貌不均匀的产生没有大的影响。 另外， 使用该比较例得到的溅射用镧靶， 在 100W 功率的条件下实施溅射。结果， 粉 粒的产生比实施例多， 在衬底上成膜不均匀。
另外， 实施溅射时， 靶与背衬板间未产生剥离， 但是观察到靶稍稍从背衬板上翘起 的倾向。认为这是由于溅射时间较短， 因此没有产生大的影响。
但是， 实施长时间溅射时， 正如所预料的， 在靶与背衬板间产生剥离。由此可以确 认： 实施例中所示的铜 - 铬合金制背衬板是优选的。
产业实用性
通过本发明得到的具有平均晶粒直径 100μm 以下的再结晶组织、 并且表面无宏 观形貌不均匀的溅射用镧靶， 在溅射时粉粒的产生少， 并且可以均匀地成膜。由此， 可以解 决现有的问题， 使用本发明的镧靶进行溅射而得到的薄膜作为电子材料， 特别是栅绝缘膜 或金属栅用薄膜等的材料是有用的。