一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410346698.2

申请日:

2014.07.21

公开号:

CN104087145A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):C09D 175/04登记生效日:20160830变更事项:专利权人变更前权利人:段宝荣变更后权利人:中山市大一涂料有限公司变更事项:地址变更前权利人:264005 山东省烟台市莱山区清泉路30号变更后权利人:528455 广东省中山市南区曹边村|||著录事项变更IPC(主分类):C09D 175/04变更事项:发明人变更前:段宝荣 高晓琳 张建国变更后:李卫强|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09D 175/04申请日:20140721|||公开

IPC分类号:

C09D175/04; C09D7/12; C09D5/18; C08G18/32; C08G18/10; C08G18/16; C08G18/38

主分类号:

C09D175/04

申请人:

段宝荣

发明人:

段宝荣; 高晓琳; 张建国

地址:

264005 山东省烟台市莱山区清泉路30号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将N,N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比1:1.2~1:2.5混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于50~70℃下反应2~3h,得到聚氨酯预聚体A;向预聚体A加入为预聚体A重量1.2~3.2%的扩链剂和预聚体A重量12~25%的溶剂,于65~85℃条件下反应1.5~3.5h,加入预聚体A重量为10~15%的三乙胺进行中和反应30~50min,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。所制备的阻燃与抗菌性聚氨酯环保、价格低廉,广泛应用于墙体、家具、金属器具表面,作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。

权利要求书

1.  一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:
(1)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按照重量比1:1.2~1 :2.5混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于50~70℃下反应2~3h,得到聚氨酯预聚体A,所述催化剂用量为N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的0.12 ~0.26%,增效剂和氯前列烯醇钠用量分别为N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.12 ~0.38%和0.1~0.3%;
(2)、向预聚体A加入为预聚体A重量1.2~3.2%的扩链剂和预聚体A重量12~25%的溶剂,于65~85℃条件下反应1.5~3.5h,按预聚体A重量为10~15%的三乙胺进行中和反应30~50min,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料,十二烷基磺酸钠为预聚体重量的0.2~0.5%。

2.
  如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:增效剂为1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑、5-(2-溴苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、曲康唑中的任意一种。

3.
  如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:扩链剂为8-氮杂鸟嘌呤、3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑、5-(吡啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、5-(吡啶-3-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、头孢曲嗪、1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑、5-(3-硝基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺的任意一种。

4.
  如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:溶剂为三亚乙基硫代磷酰胺、对硫磷的一种。

说明书

一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法
技术领域
    本发明涉及聚氨酯涂料的制备方法,特别涉及一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面,喷涂于内外墙体、家具、金属器具表面的涂料和油漆,每时每刻都在与人类直接或间接接触,有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光,由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光,其波长约290~460nm,这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用,使涂料发生颜色的变化。
聚氨酯合成常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂,但由于重金属锡在随着聚氨酯的降解而对环境造成危害,筛选化工材料对二月桂酸二丁基锡对催化残余的锡进行固定,降低聚氨酯涂料残余物对环境的危害。
   在众多杂环化合物中,1,2,4-三唑类衍生物以其具有高效、广谱、低毒、内吸性等特点成为药物中间体开发研究的热门领域。 在农药、医药、橡胶助剂等方面有着非常广泛的用途[1]。 在医药方面有能够止痛消炎、降血压、抗结核、抗肿瘤、抗菌抗病毒、抗微生物,可以舒张血管、镇静抗焦虑、抗痉挛、抗HIV等重要的药理活性。 在农药方面,对植物有抗菌、除草、杀虫杀螨和生长调节等多种多样
的生物活性,同时具有高效、广谱、低毒、内吸性等特点。
1,2,4-三唑类杂环衍生物也可在酸性介质中用作金属的高
     水性聚氨酯(又称水基聚氨酯)是一种在聚氨酯的分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂,与水具有很强的亲和性,采用特定的工艺能使之在水中分散并形成稳定的体系。水性聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂、铸钢涂料等方面,所涉及的几乎都是易燃材料,这些材料在使用时如未经阻燃处理,必然成为引发火灾的安全隐患。水性聚氨酯的阻燃化,是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。
发明内容  
    本发明所要解决的技术问题是,提供一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,选择二月桂酸二丁基锡作催化剂,具有阻燃性和抗菌性的N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯进行反应,利用增效剂和氯前列烯醇钠对二月桂酸二丁基锡进行固定,用抗菌性材料作为扩链剂,具有阻燃性的材料做溶剂进行反应,提高聚氨酯的阻燃和抗菌性。
    一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:
(1)、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比1:1.2~1 :2.5混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于50~70℃下反应2~3h,得到聚氨酯预聚体A,所述催化剂用量为N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的0.12 ~0.26%,增效剂和氯前列烯醇钠用量分别为N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的0.12 ~0.38%和0.1~0.3%;
(2)、向预聚体A加入为预聚体A重量1.2~3.2%的扩链剂和预聚体A重量12~25%的溶剂,于65~85℃条件下反应1.5~3.5h,按预聚体A重量为10~15%的三乙胺进行中和反应30~50min,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料,十二烷基磺酸钠为预聚体A重量的0.2~0.5%;
   增效剂为1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑、5-(2-溴苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、曲康唑中的任意一种;扩链剂为8-氮杂鸟嘌呤、3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑、5-(吡啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、5-(吡啶-3-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺、头孢曲嗪、1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑、5-(3-硝基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺的任意一种;溶剂为三亚乙基硫代磷酰胺、对硫磷的一种。
本发明具有以下特点:
   (1)增效剂和氯前列烯醇钠对催化剂进行固定,降低了聚氨酯的毒性;
   (2)选择抗菌性材料为扩链剂,提高了抗菌效果;
   (3)阻燃性和抗菌性的N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷做预聚单体,使性能大幅提高。
   (4)阻燃性材料做溶剂,使聚氨酯的阻燃性能大幅提高。
具体实施方式下面结合实例进一步说明本发明。
实例一
(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷40g与异佛尔酮二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.09g存在的条件下,加入1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑0.08g和氯前列烯醇钠0.07g,于50℃下反应2h,得到73g聚氨酯预聚体A;
(2)、向预聚体A加入8-氮杂鸟嘌呤0.88g和三亚乙基硫代磷酰胺8.8g,于65℃条件下反应1.5h,加入三乙胺7.3g进行中和反应30min,加水150g和十二烷基磺酸钠0.14g进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。
实例二
(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷83.3g与异佛尔酮二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.3g存在的条件下,加入5-(2-溴苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺0.44g和氯前列烯醇钠0.35g,于70℃下反应3h,得到116g聚氨酯预聚体A;
(2)、向预聚体A加入3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑3.7g和对硫磷29g,于85℃条件下反应3.5h,加入三乙胺17.4g进行中和反应50min,加水150g和十二烷基磺酸钠0.58g进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。
实例三
(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷61.6g与异佛尔酮二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.18g存在的条件下,加入曲康唑0.24g和氯前列烯醇钠0.19g,于60℃下反应2.5h,得到95g聚氨酯预聚体A;
(2)、向预聚体A加入5-(吡啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺2.1g和三亚乙基硫代磷酰胺17.6g,于75℃条件下反应2.5h,加入三乙胺11.9g进行中和反应40min,加水150g和十二烷基磺酸钠0.33g进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。
实例四
(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷40g与异佛尔酮二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.09g存在的条件下,加入1-(2,4,6-三异丙基苯磺酰)-1,2,4-三唑0.08g、氯前列烯醇钠0.07g和阿米替林0.3g,于65℃下反应2h,得到73g聚氨酯预聚体A;
(2)、向预聚体A加入5-(吡啶-3-基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺0.88g、三亚乙基硫代磷酰胺8.8g和氯硝柳胺0.1g,于65℃条件下反应1.5h,加入三乙胺7.3g进行中和反应30min,加水150g、十二烷基磺酸钠0.14g和组胺磷酸盐0.1g进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。
实例五
(1)、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ml的四口烧瓶中,将N, N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷83.3g与异佛尔酮二异氰酸酯33.3g混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂0.3g存在的条件下,加入5-(2-溴苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-胺0.44g、氯前列烯醇钠0.35g和盐酸丙嗪0.21g,于70℃下反应3h,得到116g聚氨酯预聚体A;
(2)、向预聚体A加入头孢曲嗪3.7g、对硫磷29g和呋噻米0.2g,于85℃条件下反应3.5h,加入三乙胺17.4g进行中和反应50min,加水150g、十二烷基磺酸钠0.58g和胱胺二盐酸盐0.11g进行乳化30min,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。
   下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果:
  表1 阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜对供试菌种的抗菌率(%)

从表1可以发现,实例一到五所制备的抗菌性涂料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉均有很好的抗菌效果。
表2 阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜90天的抗菌率(%)

表3 阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜360天的抗菌率(%)

从表2和表3可以发现,实例一到实例五所制备的抗菌性涂料抗菌效果缓慢释放,放置90天到360天对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉仍能显示良好的抗菌效果。
表4 阻燃与抗菌性聚氨酯涂料成膜的阻燃效果指标

实验组市场涂料PU-2实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五最大烟密度362523252019达到最大烟密度时间/s180190205200205210氧指数/%1826.325.326.327.328.4有焰燃烧时间/s37.327.413.220.110.29.7无焰燃烧时间/s000000

    由表1可知,使用了本发明阻燃性聚氨酯涂料的膜燃烧的最大烟密度显著降低,达到最大烟密度时间显著延长,氧指数明显提高,燃烧时间明显缩短。

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1、10申请公布号CN104087145A43申请公布日20141008CN104087145A21申请号201410346698222申请日20140721C09D175/04200601C09D7/12200601C09D5/18200601C08G18/32200601C08G18/10200601C08G18/16200601C08G18/3820060171申请人段宝荣地址264005山东省烟台市莱山区清泉路30号72发明人段宝荣高晓琳张建国54发明名称一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法57摘要本发明公开了一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件。

2、下,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比112125混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于5070下反应23H,得到聚氨酯预聚体A;向预聚体A加入为预聚体A重量1232的扩链剂和预聚体A重量1225的溶剂,于6585条件下反应1535H,加入预聚体A重量为1015的三乙胺进行中和反应3050MIN,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。所制备的阻燃与抗菌性聚氨酯环保、价格低廉,广泛应用于墙体、家具、金属器具表面,作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专。

3、利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104087145ACN104087145A1/1页21一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于(1、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按照重量比112125混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于5070下反应23H,得到聚氨酯预聚体A,所述催化剂用量为N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的012026,增效剂和氯前列烯醇钠用量分别为N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷、异佛尔酮二。

4、异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的012038和0103;(2、向预聚体A加入为预聚体A重量1232的扩链剂和预聚体A重量1225的溶剂,于6585条件下反应1535H,按预聚体A重量为1015的三乙胺进行中和反应3050MIN,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料,十二烷基磺酸钠为预聚体重量的0205。2如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于增效剂为12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑、52溴苯基4H1,2,4三唑3胺、曲康唑中的任意一种。3如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于扩链剂为8氮杂鸟嘌。

5、呤、3氨基5邻甲苯基4H1,2,4三唑、5吡啶4基4H1,2,4三唑3胺、5吡啶3基4H1,2,4三唑3胺、头孢曲嗪、12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑、53硝基苯基4H1,2,4三唑3胺的任意一种。4如权利要求1所述的一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于溶剂为三亚乙基硫代磷酰胺、对硫磷的一种。权利要求书CN104087145A1/4页3一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法技术领域0001本发明涉及聚氨酯涂料的制备方法,特别涉及一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法。背景技术0002聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂等方面,喷涂于内外墙体、。

6、家具、金属器具表面的涂料和油漆,每时每刻都在与人类直接或间接接触,有毒、有害涂料已也时刻威胁着人们的健康。由于使用的领域常接触太阳光,由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光,其波长约290460NM,这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用,使涂料发生颜色的变化。0003聚氨酯合成常采用二月桂酸二丁基锡做催化剂,但由于重金属锡在随着聚氨酯的降解而对环境造成危害,筛选化工材料对二月桂酸二丁基锡对催化残余的锡进行固定,降低聚氨酯涂料残余物对环境的危害。0004在众多杂环化合物中,1,2,4三唑类衍生物以其具有高效、广谱、低毒、内吸性等特点成为药物中间体开发研究的热门领域。在农药、医药、橡胶助。

7、剂等方面有着非常广泛的用途1。在医药方面有能够止痛消炎、降血压、抗结核、抗肿瘤、抗菌抗病毒、抗微生物,可以舒张血管、镇静抗焦虑、抗痉挛、抗HIV等重要的药理活性。在农药方面,对植物有抗菌、除草、杀虫杀螨和生长调节等多种多样的生物活性,同时具有高效、广谱、低毒、内吸性等特点。00051,2,4三唑类杂环衍生物也可在酸性介质中用作金属的高水性聚氨酯又称水基聚氨酯是一种在聚氨酯的分子链中含有亲水性基团的聚氨酯树脂,与水具有很强的亲和性,采用特定的工艺能使之在水中分散并形成稳定的体系。水性聚氨酯主要应用于皮革涂饰、纺织印染、造纸业、建筑涂料、胶粘剂、铸钢涂料等方面,所涉及的几乎都是易燃材料,这些材料在。

8、使用时如未经阻燃处理,必然成为引发火灾的安全隐患。水性聚氨酯的阻燃化,是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。0006发明内容本发明所要解决的技术问题是,提供一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,选择二月桂酸二丁基锡作催化剂,具有阻燃性和抗菌性的N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯进行反应,利用增效剂和氯前列烯醇钠对二月桂酸二丁基锡进行固定,用抗菌性材料作为扩链剂,具有阻燃性的材料做溶剂进行反应,提高聚氨酯的阻燃和抗菌性。0007一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于(1、在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下,将N,N,N三2,3二羟基5。

9、磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比112125混合,加入增效剂和氯前列烯醇钠,于5070下反应23H,得到聚氨酯预聚体A,所述催化剂用量为N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷与异佛尔说明书CN104087145A2/4页4酮二异氰酸酯总重量的012026,增效剂和氯前列烯醇钠用量分别为N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡总重量的012038和0103;(2、向预聚体A加入为预聚体A重量1232的扩链剂和预聚体A重量1225的溶剂,于6585条件下反应1535H,按预聚体A重量为10。

10、15的三乙胺进行中和反应3050MIN,加水和十二烷基磺酸钠进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料,十二烷基磺酸钠为预聚体A重量的0205增效剂为12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑、52溴苯基4H1,2,4三唑3胺、曲康唑中的任意一种;扩链剂为8氮杂鸟嘌呤、3氨基5邻甲苯基4H1,2,4三唑、5吡啶4基4H1,2,4三唑3胺、5吡啶3基4H1,2,4三唑3胺、头孢曲嗪、12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑、53硝基苯基4H1,2,4三唑3胺的任意一种;溶剂为三亚乙基硫代磷酰胺、对硫磷的一种。0008本发明具有以下特点(1)增效剂和氯前列烯醇钠对催化剂进行固定,降低了聚氨酯的毒性。

11、;(2)选择抗菌性材料为扩链剂,提高了抗菌效果;(3)阻燃性和抗菌性的N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷做预聚单体,使性能大幅提高。0009(4)阻燃性材料做溶剂,使聚氨酯的阻燃性能大幅提高。0010具体实施方式下面结合实例进一步说明本发明。0011实例一(1、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷40G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂009G存在的条件下,加入12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑008G和氯前列烯醇钠007G,于50下反应2H,得到73G聚氨酯。

12、预聚体A;(2、向预聚体A加入8氮杂鸟嘌呤088G和三亚乙基硫代磷酰胺88G,于65条件下反应15H,加入三乙胺73G进行中和反应30MIN,加水150G和十二烷基磺酸钠014G进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。0012实例二(1、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷833G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂03G存在的条件下,加入52溴苯基4H1,2,4三唑3胺044G和氯前列烯醇钠035G,于70下反应3H,得到116G聚氨酯预聚体A;(2、向预聚体A加入3氨基5邻甲苯基4H。

13、1,2,4三唑37G和对硫磷29G,于85条件下反应35H,加入三乙胺174G进行中和反应50MIN,加水150G和十二烷基磺酸钠058G进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。0013实例三(1、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中,将N,N,N三说明书CN104087145A3/4页52,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷616G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂018G存在的条件下,加入曲康唑024G和氯前列烯醇钠019G,于60下反应25H,得到95G聚氨酯预聚体A;(2、向预聚体A加入5吡啶4基4H1,2,4三唑3胺21G和三亚。

14、乙基硫代磷酰胺176G,于75条件下反应25H,加入三乙胺119G进行中和反应40MIN,加水150G和十二烷基磺酸钠033G进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。0014实例四(1、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷40G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂009G存在的条件下,加入12,4,6三异丙基苯磺酰1,2,4三唑008G、氯前列烯醇钠007G和阿米替林03G,于65下反应2H,得到73G聚氨酯预聚体A;(2、向预聚体A加入5吡啶3基4H1,2,4三唑3胺088G、三亚乙基。

15、硫代磷酰胺88G和氯硝柳胺01G,于65条件下反应15H,加入三乙胺73G进行中和反应30MIN,加水150G、十二烷基磺酸钠014G和组胺磷酸盐01G进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。0015实例五(1、在装有搅拌浆、温度计、冷凝管的500ML的四口烧瓶中,将N,N,N三2,3二羟基5磺酸基苯甲酰1,5,10三氮杂癸烷833G与异佛尔酮二异氰酸酯333G混合,在二月桂酸二丁基锡催化剂03G存在的条件下,加入52溴苯基4H1,2,4三唑3胺044G、氯前列烯醇钠035G和盐酸丙嗪021G,于70下反应3H,得到116G聚氨酯预聚体A;(2、向预聚体A加入头孢曲嗪37G、对硫磷29G。

16、和呋噻米02G,于85条件下反应35H,加入三乙胺174G进行中和反应50MIN,加水150G、十二烷基磺酸钠058G和胱胺二盐酸盐011G进行乳化30MIN,得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。0016下面通过相关实验数据进一步说明本发明的有益效果表1阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜对供试菌种的抗菌率()从表1可以发现,实例一到五所制备的抗菌性涂料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉均有很好的抗菌效果。0017表2阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜90天的抗菌率()说明书CN104087145A4/4页6表3阻燃与抗菌性聚氨酯涂料所成膜360天的抗菌率()从表2和表3可以发现,实例一到实例五所制备的抗菌性涂料抗菌效果缓慢释放,放置90天到360天对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉仍能显示良好的抗菌效果。0018表4阻燃与抗菌性聚氨酯涂料成膜的阻燃效果指标实验组市场涂料PU2实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五最大烟密度362523252019达到最大烟密度时间/S180190205200205210氧指数/18263253263273284有焰燃烧时间/S37327413220110297无焰燃烧时间/S000000由表1可知,使用了本发明阻燃性聚氨酯涂料的膜燃烧的最大烟密度显著降低,达到最大烟密度时间显著延长,氧指数明显提高,燃烧时间明显缩短。说明书CN104087145A。

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