带有圆柱形进气机构的金属有机化合物化学气相沉积反应器.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200980157298.4

申请日:

2009.12.18

公开号:

CN102325921A

公开日:

2012.01.18

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23C 16/455申请日:20091218|||公开

IPC分类号:

C23C16/455; C30B25/14; C30B29/40

主分类号:

C23C16/455

申请人:

艾克斯特朗欧洲公司

发明人:

D.布莱恩; O.肖恩

地址:

德国黑措根拉特

优先权:

2008.12.23 DE 102008055582.7

专利代理机构:

北京市柳沈律师事务所 11105

代理人:

侯宇

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内容摘要

本发明涉及一种用于沉积半导体层的设备,包括一个围绕中心(11)基本上旋转对称设置的处理室(1)、一个基座(2)、一个处理室顶盖(3)、一个包括垂直叠置的进气室(8、9、10)的进气机构(4),以及一个设在基座(2)下方的加热器(27),其中,最上面的进气室(8)紧邻处理室顶盖(3)以及与输入管(14)连接,输入管(14)用于将氢化物与载气一起引入处理室(1)中,其中,最下面的进气室(10)紧邻基座(2)以及与输入管(16)连接,输入管(16)用于将氢化物与载气一起引入处理室(1)中,其中,至少一个设在最下面的进气室(10)与最上面的进气室(8)之间的中间进气室(9)与输入管(15)连接,输入管(15)用于将一种金属有机化合物引入处理室(1)中。按本发明建议,进气室(8、9、10)朝处理室(1)方向被环形壁(22、23、24)封闭,其中环形壁(22、23、24)有许多紧密并列的出气口(25),有统一的外径,以及有基本上无凸起的、面朝处理室(1)的外壁。

权利要求书

1: 一种用于沉积涂层、 尤其是半导体层的设备, 包括一个围绕中心 (11) 基本上旋转对 称设置的处理室 (1), 该处理室具有 一个由设在水平面内的基座 (2) 构成的底部, 一个设在所述基座 (2) 垂直上方的处理室顶盖 (3), 一个在中心 (11) 处在所述基座 (2) 与处理室顶盖 (3) 之间延伸的进气机构 (4), 该进 气机构 (4) 包括垂直叠置的进气室 (8、 9、 10), 以及 一个设在所述基座 (2) 垂直下方用于加热基座 (2) 的加热器 (27), 其中, 在所述基座 (2) 上设有多个与进气机构 (4) 间隔设置的基片架 (5) 用于承接要 涂层的基片 (6), 其中, 最上面的进气室 (8) 紧邻所述处理室顶盖 (3) 以及与输入管 (14) 连接, 该输入 管 (14) 用于将氢化物与载气一起引入处理室 (1) 中, 其中, 最下面的进气室 (10) 紧邻所述基座 (2) 以及与输入管 (16) 连接, 该输入管 (16) 用于将氢化物与载气一起引入处理室 (1) 中, 其中, 至少一个设在最下面的进气室 (10) 与最上面的进气室 (8) 之间的中间进气室 (9) 与输入管 (15) 连接, 该输入管 (15) 用于将金属有机化合物引入处理室 (1) 中, 其特征为 : 所述进气室 (8、 9、 10) 朝处理室 (1) 方向被多个环形壁 (22、 23、 24) 封闭, 其中, 所述多个环形壁 (22、 23、 24) 有许多紧密并列的出气口 (25), 有统一的外径, 以及 有基本上无凸起的、 面朝所述处理室 (1) 的外壁。
2: 按照权利要求 1 或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 为了将在从所述进气机构 (4) 排出的工艺气体流中的速度梯度减小到最低程度, 出气口 (25) 的边缘是外壁唯一的气 流分离边缘以及无拐点地沿只有直段或圆段的轮廓线延伸。
3: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述出 气口 (25) 基本上沿直线以恒定的开口面积从相关环形壁 (22、 23、 24) 面朝所述进气室 (8、 9、 10) 的内壁向外壁延伸。
4: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 结构形 2 2 状基本上一致的出气口的开口面积处于 2mm 与 5mm 之间的范围内。
5: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述开 口面积的长度 (L) 与宽度 (W) 之比处于 2 与 6 之间, 优选地在 3 与 5 之间的范围内, 以及特 别优选地约为 4 或大于 4。
6: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述出 气口 (25) 开口面积之和在所述环形壁 (22、 23、 24) 外侧总面积的 15%与 50%之间。
7: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述细 长的出气口 (25) 相对于垂直线倾斜 30 至 60 度之间的角地延伸。
8: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 一环形 壁 (23) 的出气口 (25) 排列成上下多排, 其中, 不同排的出气口 (25) 沿垂直方向重叠。
9: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 两个相 邻出气口 (25) 的距离 (D) 选择为, 使这两个相邻的出气口 (25) 沿垂直方向重叠以及重叠 量约为 1mm。 2
10: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述环 形壁由石英或石墨制成的环形件 (22、 23、 24) 构成。
11: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述环 形件 (22、 23、 24) 支靠在圆盘状水平隔板 (12、 13、 26) 的边缘上。
12: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述进 气机构 (4) 尤其有冷却剂腔 (18) 的端侧 (21) 置入所述基座 (2) 的一个中央凹槽内, 使构 成最下面的进气室 (10) 朝端侧 (21) 方向边界的水平隔板 (26) 与基座 (2) 面朝处理室 (1) 方向的表面 (2′ ) 大体平齐。
13: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 最上面 的进气室 (8) 的上壁 (29) 与所述处理室顶盖 (3) 面朝处理室 (1) 方向的下侧 (3′ ) 大体 平齐。
14: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 当所述 处理室 (1) 的直径在 500 至 700mm 之间的范围内时, 所述环形壁 (22、 23、 24) 统一的外径约 为 35 至 50mm。
15: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 当所述 处理室 (1) 的直径在 500 至 700mm 之间的范围内时, 该处理室 (1) 的高度约为 25 至 30mm。
16: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述进 气室 (8、 9、 10) 的高度沿气体流动方向增大。
17: 按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备, 其特征为, 所述水 平隔板 (12、 13、 26) 面朝进气室 (8、 9、 10) 方向的表面呈光滑壁面地拱曲状延伸。
18: 一种按照前列诸权利要求中一项或多项所述的用于沉积半导体层的设备的应用, 其中, 通过最上面的进气室 (8) 的出气口 (25) 和通过最下面的进气室 (10) 的出气口 (25), 连同载气将氢化物, 例如 NH3、 PH3 或 AsH3, 引入借助加热器 (27) 加热的处理室内, 以及通过 中间进气室 (9) 的出气口 (25) 将金属有机化合物, 例如 TMGa、 TMIn 或 TMAl, 引入借助加热 器 (27) 加热的处理室内, 其特征为 : 通过出气口 (25) 引入处理室内的气体的总流量大于 100slm, 优选地大于 250slm ; 以及, 在处理室内的总压高于 400mbar, 优选地高于 800mbar。
19: 一种按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述设备的应用, 其特征 为: 氢化物是 NH3, 金属有机化合物是 TMGa, 以及这样运行所述加热器 (27), 使所述基座 (2) 的表面温度处于 500℃与 1200℃之间的范围内。

说明书


带有圆柱形进气机构的金属有机化合物化学气相沉积反应 器

    本发明首先涉及一种用于沉积涂层尤其半导体层的设备, 包括一个围绕中心基本 上旋转对称设置的处理室, 处理室有一个由设在水平面内的基座构成的底部、 一个设在基 座垂直上方的处理室顶盖、 一个在中心内在基座与处理室顶盖之间延伸的、 包括垂直叠置 的进气室的进气机构, 以及一个设在基座垂直下方用于加热基座的加热器, 其中在基座上 设有多个与进气机构间隔设置的基片架用于承接要涂层的基片, 其中最上面的进气室紧邻 处理室顶盖以及与一输入管连接, 该输入管用于将氢化物与载气一起引入处理室中, 其中 最下面的进气室紧邻基座以及与一输入管连接, 该输入管用于将氢化物与载气一起引入处 理室中, 其中至少一个设在最下面的进气室与最上面的进气室之间的中间进气室与一输入 管连接, 该输入管用于将一种金属有机化合物引入处理室中。
     除此之外, 本发明还涉及这种用于在基片上沉积半导体层的设备的应用, 其中, 通 过最上面的进气室的出气口和通过最下面的进气室的出气口, 与载气一起将一种氢化物, 例如 NH3、 PH3 或 AsH3, 以及通过中间进气室的出气口将一种金属有机化合物, 例如 TMGa、
     TMIn 或 TMAl, 引入借助加热器加热的处理室内。
     DE 10 2004 009 130 A1 介绍了一种 MOCVD( 金属有机化合物化学气相沉积 ) 反 应器的进气系统, 其中工艺气体通过三个在不同高度垂直叠置的进气区引入处理室内。处 理室环形地围绕设置在处理室对称中心的进气机构延伸。为了在基片上沉积出 III-V 半导 体层, 通过最下面和最上面的进气区分别引入形式上为氢化物的 V 成分。通过处于它们之 间的中间进气区, 在处理室内引入形式上为金属有机化合物的 III 成分。这三个叠置的进 气区构成朝处理室方向开口的进气室。 只有中间进气室被一个由多孔材料制成的环形件封 闭。这种环形件应起阻挡压力的作用。所述基片环形地围绕设在处理室中心的进气机构分 组。
     DE 10 2005 056 320 A1 介绍了一种带有进气机构的 CVD( 化学气相沉积 ) 反应 器, 进气机构形成两个垂直叠置的进气区。进气机构被冷却的下端侧置入从下部被加热的 感受体的一个底部凹槽内。
     DE 101 53 463 A1 同样介绍了一种用于沉积 III-V 半导体层的、 带有一个设在处 理室中心的进气机构的 MOCVD 反应器。在这里, V 成分通过进气机构下侧的一个端侧孔引 入处理室内。III 成分从设在上面的、 被多孔环围绕的进气室流入处理室内。
     DE 100 64 941 A1 介绍了一种类似的设备。在那里, 被多孔环围绕的进气室面朝 中心方向的后侧具有旋转双曲面的形状, 以便赋予从多孔壁流出的气流一种确定的流动剖 面。
     采取本文开头所述的 DE 10 2004 009 130 A1 介绍的措施, 实现了初步提高 MOCVD 反应器的效率。在那里建议, V 成分不仅直接在基座上方, 而且还直接在处理室顶盖 下方引入处理室。基座从下面通常通过电阻加热器或 IR 加热器主动加热, 以便使基座表面 达到要求的处理温度, 而处理室顶盖通常不主动加热, 而是大多主动冷却。 基于此在流过气 体的处理室内部形成垂直的温度梯度。一般使用的原材料, 亦即 PH3、 AsH3 和 NH3 或 TMGa、 TMIn 或 TMAl, 在不同温度时分 解为气相。金属有机成分的分解温度明显低于氢化物的分解温度。前者在约 170℃时便已 经分解, 而 NH3 的分解温度则远高于 1500℃。但是安放有基片的基座表面上的处理温度仅 处于 500℃至 1200℃的范围内。因此晶体生长基本上取决于所提供的 III 成分的量。在现 有技术中普通的总压为 200mbar 时, 生长率在每小时 2 至 3μm 的范围内。
     采用本文开头介绍的设备沉积出用于制造高亮度发光二极管的垂直层状结构。 对 于效率, 亦即发光二极管的能量利用率重要的是发光二极管的 p-n 层结构沉积其上的表面 的结晶品质。这种层结构重要的材料是 GaN。因为出自于经济性的原因使用一种晶格常数 与 GaN 不同的基片材料, 亦即通常使用 Al2O3, 所以必须在基片上沉积缓冲层, 为的是能在后 者上晶格适配地沉积真正的有源层。 沉积这种缓冲层首先需要直接在蓝宝石基片上沉积一 个 GaN 成核层。这在比较低的生长温度 ( 在 500℃与 600℃之间 ) 下进行。然后在该比较 薄的成核层上沉积一个典型为 5μm 厚的缓冲层, 使应在上面沉积有源层的缓冲层表面有 最佳的结晶特性。缓冲层表面质量取决于原材料在气相内的 V/III 比以及气相内的总压。 这两个值必须尽可能大。随着总压的增大氢化物在气相内的分解率也升高。因此力求总压 处于大气压力的范围内, 以及力求气相内氢化物亦即 NH3 的浓度尽可能高。
     同时出自于效率的原因, 值得追求的是提高晶体生长率。如本文开头所述的现有 技术中说明的那样, 在 MOCVD 反应器中沉积缓冲层的过程时间或处理时间典型地约为两个 小时。增大 TMGa( 三甲基镓 ) 流量虽然能够提高生长率, 但是并不带来期望的效果。也就 是说, 可以发现只是在气相内 TMGa 浓度比较低的情况下, 生长率才随 TMGa 浓度线性上升。 从某一个 TMGa 浓度起出现饱和效应。这种饱和效应导致处理过程中材料利用率大幅降低。 即使更多地输入原材料, 材料的沉积涂层也只是小量地增加。
     但是提高气相内的 TMGa 浓度不仅导致材料利用率降低, 而且还导致气相内各原 材料之间均匀的气相反应增多。
     此外还观察到, 为实现氢化物更高的分解率而将处理室内部的总压提高到超过典 型使用的 200mbar, 同样导致原材料之间均匀的气相反应增多。在这里相关的均匀气相反 应, 理解为气相内部以金属有机成分与氢化物之间生成加合物的方式的成核。成核的数量 一方面取决于处理温度, 以及另一方面与原材料在 500℃至 700℃的临界温度范围内的停 留时间有关。此外成核的数量还取决于处理室内部并且尤其在气相内晶核形成的前提条 件。可以观察到, 晶核的形成不均衡地取决于气相内的速度及温度梯度。
     在如由上述现有技术所说明的进气系统中, 可形成高的温度梯度并基于气体分离 边缘也形成高的速度梯度。它们不巧位于这个范围内, 在该范围内气体温度处于 500℃与 700℃之间的临界温度范围内。也就是说, 为了避免在进气机构内部预反应, 原材料在引入 处理室进口区之前必须被尽可能冷却。
     本发明从通过实验和理论分析获得的认识出发, 亦即采用迄今的反应器几何结 构, 尤其采用迄今的进气机构的构型, 不可能通过进一步增加气相中 TMGa 的浓度提高生长 率, 并且也不可能通过提高总压改善晶体质量。 本发明所要解决的技术问题在于, 提供一些 措施, 采取这些措施可以通过增加供给 III 成分进一步提高生长率以及通过提高总压改善 晶体质量, 与此同时不会发生在现有技术中观察到的有害的成核。
     该技术问题通过在权利要求中说明的本发明解决, 其中每项权利要求体现该技术问题的一种独立的解决办法。
     通过不仅在实践上而且在理论上执行的多种优化试验证明, 修改进气机构解决了 上述技术问题。首先和主要规定, 进气室朝处理室方向被环形壁封闭。与现有技术不同, 全 部三个叠置的进气室朝处理室方向均被透气的环形壁封闭。但环形壁不是由多孔材料构 成, 而是具有紧密并列的出气口。这是重要的, 因为业已证明, 尽管多孔壁使得进入处理室 的气体均匀化, 但足多孔体的细小孔很快被堵塞。造成这种堵塞的原因在于多孔体内较高 的温度梯度和速度梯度。此外重要的是, 叠置的构成环形壁的环形件有统一的外径。因此 从上面伸入处理室内的整个进气机构有圆柱体的外形。没有任何零件从圆柱体外周面伸 出。因此环形壁无突起地伸入进气室内。这用于将在从进气机构排出的工艺气体流中的速 度梯度减小到最低程度。因此按本发明出气口的边缘形成外壁唯一的气流分离边缘。该边 缘在此仅沿直或圆的区段延伸。因此边缘的轮廓线无拐点地延伸。出气口构成窗体。它们 基本上具有恒定的开口面积, 该开口面积在环形件从内壁到外壁的整个材料厚度上保持恒 定。因此, 该窗体具有直线延伸的窗框。开口面积的绝对尺寸具有一个最佳的范围。最佳 的是, 出气口的面积处于 2mm2 至 6mm2 之间的范围内。此外最佳的是, 出气口设计为细长的。 在此, 缝隙宽度可以在 0.2mm 至 1.5mm 之间。 与处理室的顶盖或底部相邻的环形壁出气口优 选具有比中间环形壁的出气口更大的缝隙宽度。 中间环形壁的出气口的缝隙宽度优选约为 0.3mm, 而外侧环形壁的出气口的缝隙宽度优选约为 1mm。不同的环形壁其长宽比也可以是 不同的。宽度与长度之比基本上取决于待引入处理室中的工艺气体的摩尔质量 / 分钟。若 使用 AsH3 或 PH3, 则宽度 / 长度之比大约为 0.3。当使用 NH3 时约为 0.2。对于纯载气 ( 氢 气或氮气 ) 或溶解在载气中的金属有机物成分, 缝隙宽度与缝隙长度之比在 0.05 至 0.2 之 间的范围内。优选对于氢气约为 0.05 而对于氮气约为 0.2。
     出气口原则上可以具有正方形或圆形的横截面。但业已证明, 可对该横截面进行 优化。开口面积的长宽比应处于 2 至 6 之间, 或 3 至 5 之间的范围内, 从而形成细长的开口 横截面。也有利的是, 开口面积具有大于 3 的长宽比。理论分析、 建模计算和实验业已证 实, 在这些前提条件下将气体从处理室向进气室的回流减至最少。气体沿流动方向直线流 过的出气口优选均匀地分布在环形件的表面上。 工艺气体优选沿径向直线地流经这些出气 口, 使得工艺气体不会经过转向。这些出气口具有无拐点的轮廓。在工艺上重要的还有开 口面积的之和。它应处于环形壁外侧总面积的 15%至 50%之间的范围内。但孔隙率, 即开 口面积之和与总面积之间的比例也与使用的工艺气体有关。氢化物应通过最上面的出气 口和最下面的出气口引入处理室中。若由此引入 AsH3 或 PH3, 则使用孔隙率约为 25%的环 形壁。该环形壁分别在上方和下方在大约 15%的处理室高度上延伸。在使用 NH3 时, 上部 或下部环形壁的孔隙率优选约为 40%。这两个环形壁分别在大约 20%的处理室高度上延 伸。中间区在剩余的处理室高度上延伸, 通过该中间区将金属有机化合物以及载气引入处 理室中。若载气是氢气, 则孔隙率优选为 15%。中间环形区在大约 70%的反应器高度上延 伸。若使用氮气作为载气, 则孔隙率约为 40%。中间环形区在大约 60%的反应器高度上延 伸。此外有利的是, 细长的出气口垂直地相互重叠。以此方式形成伯努利屏障。因此有效 地避免了涡流并且由此避免了沿垂直方向随之产生的速度梯度。此外有利的是, 细长的出 气口以 20°至 60°, 优选 30°至 45°的角度倾斜于垂直线延伸。缝隙相互优选以鱼刺状 的形式延伸。由此避免了所谓连续垂直的伯努利泵。两个相邻出气口的距离选择为小于出气口的长度。该距离优选在 0.5mm 至 2mm 之间。缝隙宽度最佳为大约 1mm。进气区也就是 环形表面的高度分配优选这样对称地进行, 使得上部和下部进气区具有相同的高度。用于 环形件的材料可以是石英或者石墨。 各进气室如现有技术那样由圆盘状的水平隔板相互分 隔开。这种圆盘状水平隔板的外部轮廓沿圆弧线延伸。环形件优选支承在水平隔板的边缘 上。在一种优选设计方案中, 进气机构与形成进气室顶盖的盖板固定连接。若打开盖板, 就 随之将进气机构从处理室中取出。 进气机构面朝基座的端侧优选位于设置在基座中央的凹 槽内。配属于最下部的进气室的端侧优选被冷却。为此, 构成该端侧的盘状水平隔板具有 可流过冷却剂的冷却剂腔。这样确定进气机构端侧进入的凹槽的深度, 使得最下部的水平 隔板的上壁与基座的上侧齐平。 最上部的进气室也由一个沿垂直方向延伸的最上部的盘状 体界定。该最上部的盘状体朝向下的壁与处理室顶盖朝向下的壁齐平。通过按现有技术的 进气机构可以在总压为 200mbar 时达到最大为 50slm(slm : Standardlitre per minute ; 标 准状态下以 L/min 计的流量 ) 的气体总流量, 而通过修改过的进气机构几何形状可以实现 100slm 的气体总流量以及 400mbar 或更大的处理室压力。 业已证实, 当环形壁具有 35mm 至 50mm, 优选大约 40mm 的较小直径时, 可以进一步提高总流量和总压。此外若这样设计进气 室, 使得其垂直高度大幅度地随着与中心的径向间距而增加, 则能够在以大于 250slm 气体 总流量的运行中实现 800mbar 的总压。在此, 处理室可以具有大于 600mm 的直径。因此, 按 本发明设备的处理室优选具有 500mm 至 700mm 之间的直径。在此, 处理室的高度处于 25mm 至 30mm 的范围内。 以下参照附图阐述本发明的实施例。在附图中 :
     图 1 是剖切按本发明第一种实施例的 MOCVD 反应器的对角线剖面图, 其中, 为了一 目了然以直接阐述本发明的思想, 不必要的细节被省去或仅粗略地示意性示出 ;
     图 2 示出按图 1 的设备的进气机构的放大图 ;
     图 3 示出按图 1 的进气机构在进气室区域内的另一放大局部区域 ;
     图 4 示出图 3 中区域 IV 的放大图 ;
     图 5 以按图 1 的视图示出按第二种实施例的进气机构。
     真正的处理室 1 位于一个真空密封并且与真空泵相连的未示出的外壳中。为了一 目了然, 在图 1 中示出了缩小直径的处理室, 以便能够更加清楚地示出进气机构 4 结构上的 细节。
     处理室 1 的底部 2 ′由一个石英或者石墨制成的基座 2 构成。在此是指直径在 500mm 至 700mm 之间的板状体。在该圆盘状板的中央具有凹槽 28, 在第一种实施例中, 该凹 槽具有约 60mm 至 100mm 的内径。绕着该中央凹槽, 环形地绕着中心 11 布置有多个基片架 5, 它们分别被置入凹槽中, 构造为圆盘状并且由气体流旋转地驱动。关于这种布置参照 DE 10 2004 009 130A1 的附图 3。
     由石墨或者石英构成的处理室顶盖 3 在基座 2 上方延伸, 该处理室顶盖 3 以其面 朝基座 2 的下侧形成处理室的顶盖壁 3′。处理室顶盖 3 的外径基本上与基座 2 的外径一 致。相互平行延伸的板件 2、 3 的间距 ( 定义出处理室的高度 ) 约为 30mm。
     在处理室顶盖 3 的中央有一个开口, 进气机构 4 通过该开口伸入处理室 1 中。处 理室顶盖 3 可由进气机构 4 支承。进气机构 4 伸入处理室 1 中的圆柱体形区段的直径与凹 槽 28 的直径一致。进气机构 4 的端面 21 位于凹槽 28 内部, 即与凹槽底部相对置。处理室
     1 的沿径向直接连接在圆柱体形进气机构 4 的外壁上的区域构成进气区, 从进气机构 4 的透 气圆柱周向壁流出的工艺气体在该进气区中引入处理室。 工艺气体在此沿径向流过处理室 1, 其中, 由载气输送的组 III 和组 V 的化合物或组 II 和组 VI 的化合物高温分解。分解的 产物在置放于基片架 5 上的基片上沉积形成涂层。剩余气体沿径向通过用附图标记 7 表示 的排气区排出处理室 1。
     进气机构 4 伸入处理室 1 的圆柱体形区段具有三个垂直叠置的进气室 8、 9、 10。 叠 置的进气室 8、 9、 10 彼此间通过沿水平面延伸的盘状水平隔板 12、 13 分隔开。进气机构 4 的端面 21 构成最下面的水平隔板, 该端面具有可流过冷却剂的冷却剂腔 18。 最上面的进气 室 8 的上壁 29 同样由一块水平隔板构成。后者沿径向延长至处理室顶盖 3。
     最上面的进气室 8 借助输入管 40 与载气源和氢化物源连接。载气可以是氢气、 氮 气或一种惰性气体。氢化物可以是 AsH3、 PH3 或优选是 NH3。这种气体混合物经过输入管 14 流入进气室 8 中。进气室 8 朝向处理室 1 被环形壁包围。构成该壁的环形件 22 可由石英 或者由石墨制成, 并且支承在水平隔板 12 的外边缘上。环形件 22 具有紧密相邻的、 纵向缝 形状的出气口 25, 这些出气口倾斜地延伸。 这些相互平行延伸的出气口 25 构成一个由 ( 许 多 ) 腹板隔断的环状开口。 在最上面的进气室 8 的下方具有一个高度约为两倍的进气室 9, 该进气室 9 与输入 管 15 连接。该输入管 15 与载气源和金属有机原始材料源连接。金属有机原始材料可以是 TMGa、 TMIn 或 TMAl。TMAl 与载气一起通过输入管 15 输入进气室 9。该进气室 9 也由一个 环形件 23 包围, 该环形件的壁具有作为出气口的倾斜的纵向缝。在此, 多排由腹板隔断的 出气口 25 叠置, 其中, 各出气口不仅垂直叠置, 还在水平方向上重叠。该出气口 25 的大小 与上部环形件 22 的出气口 25 的大小一致。但中间环形件 23 的出气口的倾角与上部环形 件 22 和下部环形件 24 的出气口 25 的倾角方向相反。
     借助另一个水平隔板 13 将中间进气室 9 与下部进气室分隔开。下部进气室 10 与 输入管 16 连接。输入管 16 也与载气源和氢化物源连接。载气和由此输送的氢化物通过输 入管 16 输入进气室 10 内并且通过与上部环形件 22 的出气口构造相同的出气口 25 从下部 环形件 24 流出进入处理室中。在此, 水平隔板 26 面朝进气室 10 的壁基本上与基座 2 的上 表面 2′平齐。
     图 4 以上部环形件 22 为例示出出气口 25 的构造和布置, 这些出气口也同样设置 在中间环形件 23 和下部环形件 24 中。出气口 25 具有长孔的形状, 该长孔具有沿纵向 L 彼 此平行地直线延伸的边缘区段。出气口的长度 L 在 2mm 至 20mm 的范围内。出气口 25 的宽 度 W 在 0.2mm 至 1.5mm 的范围内。业已证实有利的是, L/W 之比大于 3 或在 3 至 5 的范围 内。两个并排出气口 25 的定点间距 D 选择为, 使得将两个相邻出气口 25 的两个纵向侧分 开的隔板的宽度处于宽度 W 的数量级或大约相当于宽度 W 的大小。出气口 25 的窄边沿倒 圆的轮廓线并且尤其沿圆弧线延伸。出气口 25 沿径向直线地延伸。上述表面轮廓由两个 相对置的半圆和连接两个半圆的相对置的直线构成。在此, 半圆的直径相当于出气口的宽 度 W。每个出气口 25 以不变的横截面积和不变的外周轮廓延伸穿过每个环形件 22、 23、 24 的整个材料厚度。开口 25 例如可通过激光切割产生。因此出气口 25 的壁 25′直线地延 伸。
     总的来说, 大量的出气口 25 均匀地分布在进气机构 4 圆柱体形区段的整个周向面
     上。所有叠置的环形件 22、 23、 24 具有相同的内径和外径。由出气口 25 形成的开口的总面 积大约相当于圆柱体形区段外周总面积 ( 即环形件 22、 23、 24 的外周面 ) 的 20%至 50%。
     为了确保在进气室 8、 9、 10 内部起始物质即 AsH3、 PH3、 NH3、 TMGa、 TMIn 和 TMAl 不 发生不期望的预分解, 进气机构 4 伸入处理室 1 的区段不仅在端面 21 的区域内 ( 借助通过 冷却通道 19、 20 流入冷却剂腔 18 中的冷却剂 ) 被冷却, 而且也借助布置在最上面的进气室 8 上方的冷却剂腔 17 进行冷却。冷却剂腔 17 也由冷却剂流过。
     对处理室 1 的加热从下部借助用附图标记 27 表示并且仅示意性示出的加热器进 行。该加热器可以具有大量螺旋状设置的匝圈, 这些匝圈由 IR 加热器或电阻加热器构成。 基座 2 通过照射或涡流被加热。 处理室 1 内的工艺气体同样被加热。 通过热传递和热辐射, 处理室顶盖 3 也被加热。
     输入管 14、 15 和 16 横向于处理室 1 的延伸方向延伸, 即沿垂直方向彼此共轴地延 伸。它们通过未示出的管道与如上所述的供气系统的气体源连接。在供气系统中可以调节 流速。
     为了在 Al2O3 基片上沉积出 GaN 缓冲层, 这样加热基座 2, 使得基片 6 的表面达到约 1200℃的温度。在总压为 400mbar 时, 总共有多于 100slm 的工艺气体从进气机构 4 流入处 理室 1。以大于 2.5mmol/min 并且不超过 3.5mmol/min 的 TMGa 流速工作。在这些工艺条件 下, 在基片或之前在该基片上沉积出的成核层上沉积 GaN。在此, 通过将 NH3 用作 V 成分, 达 到了每小时 6μm 或者更多的生长率。
     环形件 22、 23、 24 的出气面积由于前述措施而被优化, 使得在该处仅出现最小程 度的温度和速度梯度。气流分离边缘被减至最小, 在气流分离边缘上可能形成涡流或其它 影响气体流均匀性的效应。出气口 25 基本上椭圆形延伸的边缘构成唯一的气流分离边缘。 尽管不仅是环形件 22、 23、 24 直接相邻, 而且在处理室顶盖 3 下方也具有原则上允许成核的 温度条件, 但成核还是通过出气口 25 的几何形状和布置被有效地抑制。
     图 5 示出进气机构 4 的几何形状的另一改善方案, 通过该改善方案进一步扩大了 生长率与 TMGa 流量呈线性关系的区域, 并且由此提升了反应器的效率。
     图 5 示出的进气机构 4 的圆柱体形区段具有缩小的直径, 即大约 40mm。与图 1 至 图 3 示出的进气机构 4 不同, 进气室 8、 9、 10 的水平壁在此是拱曲的。进气室 8、 9、 10 的高 度在此沿径向从中心 11 向环形件 22、 23、 24 连续增加。高度的增加是不成比例的, 因此在 进气室 8、 9、 10 内沿径向的气体速度基本上恒定。
     形成出气口 25 的切缝的设计、 其在进气室 8、 9、 10 壁上的布置和其间距与需要通 过各进气区引入处理室中的工艺气体有关。切缝优选相对于垂直线倾斜 30°至 45°的角 度。由此可以制造出 15%至 50%的孔隙率 ( 开口之和与总面积之比 )。与进气区的垂直高 度相关联地根据工艺气体的摩尔质量 / 分钟设置孔隙率。 当使用 AsH3 或 PH3 作为氢化物时, 上部进气室 8 和下部进气室 10 的壁的孔隙率约为 25%。在此, 进气室 8、 10 的高度约为处 理室高度的 15%。在使用 NH3 时, 进气室 8、 10 的壁的孔隙率约为 40%。这时各进气室在处 理室垂直高度的 20%上延伸。当使用氢气作为载气时, 用于金属有机化合物的中间进气区 9 具有 15%的孔隙率并且在总排出面积的 70%上延伸。若使用氮气作为载气, 则中间进气 区 9 的壁的孔隙率应大约为 40%。这时中间进气室 9 的环形总面积在总排出面积的 60% 上延伸。相对于垂直叠置的进气室 8、 9、 10, 切缝应呈鱼刺状重叠布置。因此它们应该交替 地沿另一个方向倾斜。
     切缝的宽度 / 长度之比也与摩尔质量 / 分钟有关。在使用 AsH3 或 PH3 时, 宽度 / 长度之比大约为 0.3, 在使用 NH3 时大约为 0.2, 在使用氢气时大约为 0.05 并且在使用氮气 时大约为 0.2。各切缝之间的距离通常为 1mm。对称地分配进气区在处理室中的高度。
     在所述实施例中, 进气室 8、 9、 10 是敞开的空腔。尤其是由于进气室壁的弯曲走 向, 可能在这些空腔中形成主要呈抛物线状的流动剖面。 在未示出的实施例中, 可以在进气 室 8、 9、 10 中在环形壁 22、 23、 24 上游设置流动屏障。这种流动屏障可由多孔件、 格栅等构 成。这些附加的流动屏障使流动剖面更均匀并且防止形成射流。
     所有公开的特征 ( 本身 ) 对本发明均很重要。对此, 在本申请的公开文本中也包 含了配属的 / 附带的优先权文本 ( 在先申请文件副本 ) 的全部公开内容, 同时也将这些文 本的目的、 特征写入本申请的权利要求书中。

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1、10申请公布号CN102325921A43申请公布日20120118CN102325921ACN102325921A21申请号200980157298422申请日20091218102008055582720081223DEC23C16/455200601C30B25/14200601C30B29/4020060171申请人艾克斯特朗欧洲公司地址德国黑措根拉特72发明人D布莱恩O肖恩74专利代理机构北京市柳沈律师事务所11105代理人侯宇54发明名称带有圆柱形进气机构的金属有机化合物化学气相沉积反应器57摘要本发明涉及一种用于沉积半导体层的设备,包括一个围绕中心11基本上旋转对称设置的处理室1。

2、、一个基座2、一个处理室顶盖3、一个包括垂直叠置的进气室8、9、10的进气机构4,以及一个设在基座2下方的加热器27,其中,最上面的进气室8紧邻处理室顶盖3以及与输入管14连接,输入管14用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,最下面的进气室10紧邻基座2以及与输入管16连接,输入管16用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,至少一个设在最下面的进气室10与最上面的进气室8之间的中间进气室9与输入管15连接,输入管15用于将一种金属有机化合物引入处理室1中。按本发明建议,进气室8、9、10朝处理室1方向被环形壁22、23、24封闭,其中环形壁22、23、24有许多紧密并列的出气口25,。

3、有统一的外径,以及有基本上无凸起的、面朝处理室1的外壁。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011082386PCT申请的申请数据PCT/EP2009/0091332009121887PCT申请的公布数据WO2010/072380DE2010070151INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页附图5页按照条约第19条修改的权利要求书2页CN102325934A1/2页21一种用于沉积涂层、尤其是半导体层的设备,包括一个围绕中心11基本上旋转对称设置的处理室1,该处理室具有一个由设在水平面内的基座2构成的底部,一个设在所述基座2垂直上方的处理室顶。

4、盖3,一个在中心11处在所述基座2与处理室顶盖3之间延伸的进气机构4,该进气机构4包括垂直叠置的进气室8、9、10,以及一个设在所述基座2垂直下方用于加热基座2的加热器27,其中,在所述基座2上设有多个与进气机构4间隔设置的基片架5用于承接要涂层的基片6,其中,最上面的进气室8紧邻所述处理室顶盖3以及与输入管14连接,该输入管14用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,最下面的进气室10紧邻所述基座2以及与输入管16连接,该输入管16用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,至少一个设在最下面的进气室10与最上面的进气室8之间的中间进气室9与输入管15连接,该输入管15用于将金属有机化合。

5、物引入处理室1中,其特征为所述进气室8、9、10朝处理室1方向被多个环形壁22、23、24封闭,其中,所述多个环形壁22、23、24有许多紧密并列的出气口25,有统一的外径,以及有基本上无凸起的、面朝所述处理室1的外壁。2按照权利要求1或尤其在此以后所述的设备,其特征为,为了将在从所述进气机构4排出的工艺气体流中的速度梯度减小到最低程度,出气口25的边缘是外壁唯一的气流分离边缘以及无拐点地沿只有直段或圆段的轮廓线延伸。3按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述出气口25基本上沿直线以恒定的开口面积从相关环形壁22、23、24面朝所述进气室8、9、10的内壁向外壁延。

6、伸。4按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,结构形状基本上一致的出气口的开口面积处于2MM2与5MM2之间的范围内。5按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述开口面积的长度L与宽度W之比处于2与6之间,优选地在3与5之间的范围内,以及特别优选地约为4或大于4。6按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述出气口25开口面积之和在所述环形壁22、23、24外侧总面积的15与50之间。7按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述细长的出气口25相对于垂直线倾斜30至60度之间的角地延伸。。

7、8按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,一环形壁23的出气口25排列成上下多排,其中,不同排的出气口25沿垂直方向重叠。9按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,两个相邻出气口25的距离D选择为,使这两个相邻的出气口25沿垂直方向重叠以及重叠量约为1MM。权利要求书CN102325921ACN102325934A2/2页310按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述环形壁由石英或石墨制成的环形件22、23、24构成。11按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述环形件22、23、24。

8、支靠在圆盘状水平隔板12、13、26的边缘上。12按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述进气机构4尤其有冷却剂腔18的端侧21置入所述基座2的一个中央凹槽内,使构成最下面的进气室10朝端侧21方向边界的水平隔板26与基座2面朝处理室1方向的表面2大体平齐。13按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,最上面的进气室8的上壁29与所述处理室顶盖3面朝处理室1方向的下侧3大体平齐。14按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,当所述处理室1的直径在500至700MM之间的范围内时,所述环形壁22、23、24统一的外径约。

9、为35至50MM。15按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,当所述处理室1的直径在500至700MM之间的范围内时,该处理室1的高度约为25至30MM。16按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述进气室8、9、10的高度沿气体流动方向增大。17按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述的设备,其特征为,所述水平隔板12、13、26面朝进气室8、9、10方向的表面呈光滑壁面地拱曲状延伸。18一种按照前列诸权利要求中一项或多项所述的用于沉积半导体层的设备的应用,其中,通过最上面的进气室8的出气口25和通过最下面的进气室10的出气口25。

10、,连同载气将氢化物,例如NH3、PH3或ASH3,引入借助加热器27加热的处理室内,以及通过中间进气室9的出气口25将金属有机化合物,例如TMGA、TMIN或TMAL,引入借助加热器27加热的处理室内,其特征为通过出气口25引入处理室内的气体的总流量大于100SLM,优选地大于250SLM;以及,在处理室内的总压高于400MBAR,优选地高于800MBAR。19一种按照前列诸权利要求中一项或多项或尤其在此以后所述设备的应用,其特征为氢化物是NH3,金属有机化合物是TMGA,以及这样运行所述加热器27,使所述基座2的表面温度处于500与1200之间的范围内。权利要求书CN102325921ACN。

11、102325934A1/7页4带有圆柱形进气机构的金属有机化合物化学气相沉积反应器0001本发明首先涉及一种用于沉积涂层尤其半导体层的设备,包括一个围绕中心基本上旋转对称设置的处理室,处理室有一个由设在水平面内的基座构成的底部、一个设在基座垂直上方的处理室顶盖、一个在中心内在基座与处理室顶盖之间延伸的、包括垂直叠置的进气室的进气机构,以及一个设在基座垂直下方用于加热基座的加热器,其中在基座上设有多个与进气机构间隔设置的基片架用于承接要涂层的基片,其中最上面的进气室紧邻处理室顶盖以及与一输入管连接,该输入管用于将氢化物与载气一起引入处理室中,其中最下面的进气室紧邻基座以及与一输入管连接,该输入管。

12、用于将氢化物与载气一起引入处理室中,其中至少一个设在最下面的进气室与最上面的进气室之间的中间进气室与一输入管连接,该输入管用于将一种金属有机化合物引入处理室中。0002除此之外,本发明还涉及这种用于在基片上沉积半导体层的设备的应用,其中,通过最上面的进气室的出气口和通过最下面的进气室的出气口,与载气一起将一种氢化物,例如NH3、PH3或ASH3,以及通过中间进气室的出气口将一种金属有机化合物,例如TMGA、TMIN或TMAL,引入借助加热器加热的处理室内。0003DE102004009130A1介绍了一种MOCVD金属有机化合物化学气相沉积反应器的进气系统,其中工艺气体通过三个在不同高度垂直叠。

13、置的进气区引入处理室内。处理室环形地围绕设置在处理室对称中心的进气机构延伸。为了在基片上沉积出IIIV半导体层,通过最下面和最上面的进气区分别引入形式上为氢化物的V成分。通过处于它们之间的中间进气区,在处理室内引入形式上为金属有机化合物的III成分。这三个叠置的进气区构成朝处理室方向开口的进气室。只有中间进气室被一个由多孔材料制成的环形件封闭。这种环形件应起阻挡压力的作用。所述基片环形地围绕设在处理室中心的进气机构分组。0004DE102005056320A1介绍了一种带有进气机构的CVD化学气相沉积反应器,进气机构形成两个垂直叠置的进气区。进气机构被冷却的下端侧置入从下部被加热的感受体的一个。

14、底部凹槽内。0005DE10153463A1同样介绍了一种用于沉积IIIV半导体层的、带有一个设在处理室中心的进气机构的MOCVD反应器。在这里,V成分通过进气机构下侧的一个端侧孔引入处理室内。III成分从设在上面的、被多孔环围绕的进气室流入处理室内。0006DE10064941A1介绍了一种类似的设备。在那里,被多孔环围绕的进气室面朝中心方向的后侧具有旋转双曲面的形状,以便赋予从多孔壁流出的气流一种确定的流动剖面。0007采取本文开头所述的DE102004009130A1介绍的措施,实现了初步提高MOCVD反应器的效率。在那里建议,V成分不仅直接在基座上方,而且还直接在处理室顶盖下方引入处理。

15、室。基座从下面通常通过电阻加热器或IR加热器主动加热,以便使基座表面达到要求的处理温度,而处理室顶盖通常不主动加热,而是大多主动冷却。基于此在流过气体的处理室内部形成垂直的温度梯度。说明书CN102325921ACN102325934A2/7页50008一般使用的原材料,亦即PH3、ASH3和NH3或TMGA、TMIN或TMAL,在不同温度时分解为气相。金属有机成分的分解温度明显低于氢化物的分解温度。前者在约170时便已经分解,而NH3的分解温度则远高于1500。但是安放有基片的基座表面上的处理温度仅处于500至1200的范围内。因此晶体生长基本上取决于所提供的III成分的量。在现有技术中普通。

16、的总压为200MBAR时,生长率在每小时2至3M的范围内。0009采用本文开头介绍的设备沉积出用于制造高亮度发光二极管的垂直层状结构。对于效率,亦即发光二极管的能量利用率重要的是发光二极管的PN层结构沉积其上的表面的结晶品质。这种层结构重要的材料是GAN。因为出自于经济性的原因使用一种晶格常数与GAN不同的基片材料,亦即通常使用AL2O3,所以必须在基片上沉积缓冲层,为的是能在后者上晶格适配地沉积真正的有源层。沉积这种缓冲层首先需要直接在蓝宝石基片上沉积一个GAN成核层。这在比较低的生长温度在500与600之间下进行。然后在该比较薄的成核层上沉积一个典型为5M厚的缓冲层,使应在上面沉积有源层的。

17、缓冲层表面有最佳的结晶特性。缓冲层表面质量取决于原材料在气相内的V/III比以及气相内的总压。这两个值必须尽可能大。随着总压的增大氢化物在气相内的分解率也升高。因此力求总压处于大气压力的范围内,以及力求气相内氢化物亦即NH3的浓度尽可能高。0010同时出自于效率的原因,值得追求的是提高晶体生长率。如本文开头所述的现有技术中说明的那样,在MOCVD反应器中沉积缓冲层的过程时间或处理时间典型地约为两个小时。增大TMGA三甲基镓流量虽然能够提高生长率,但是并不带来期望的效果。也就是说,可以发现只是在气相内TMGA浓度比较低的情况下,生长率才随TMGA浓度线性上升。从某一个TMGA浓度起出现饱和效应。。

18、这种饱和效应导致处理过程中材料利用率大幅降低。即使更多地输入原材料,材料的沉积涂层也只是小量地增加。0011但是提高气相内的TMGA浓度不仅导致材料利用率降低,而且还导致气相内各原材料之间均匀的气相反应增多。0012此外还观察到,为实现氢化物更高的分解率而将处理室内部的总压提高到超过典型使用的200MBAR,同样导致原材料之间均匀的气相反应增多。在这里相关的均匀气相反应,理解为气相内部以金属有机成分与氢化物之间生成加合物的方式的成核。成核的数量一方面取决于处理温度,以及另一方面与原材料在500至700的临界温度范围内的停留时间有关。此外成核的数量还取决于处理室内部并且尤其在气相内晶核形成的前提。

19、条件。可以观察到,晶核的形成不均衡地取决于气相内的速度及温度梯度。0013在如由上述现有技术所说明的进气系统中,可形成高的温度梯度并基于气体分离边缘也形成高的速度梯度。它们不巧位于这个范围内,在该范围内气体温度处于500与700之间的临界温度范围内。也就是说,为了避免在进气机构内部预反应,原材料在引入处理室进口区之前必须被尽可能冷却。0014本发明从通过实验和理论分析获得的认识出发,亦即采用迄今的反应器几何结构,尤其采用迄今的进气机构的构型,不可能通过进一步增加气相中TMGA的浓度提高生长率,并且也不可能通过提高总压改善晶体质量。本发明所要解决的技术问题在于,提供一些措施,采取这些措施可以通过。

20、增加供给III成分进一步提高生长率以及通过提高总压改善晶体质量,与此同时不会发生在现有技术中观察到的有害的成核。0015该技术问题通过在权利要求中说明的本发明解决,其中每项权利要求体现该技术说明书CN102325921ACN102325934A3/7页6问题的一种独立的解决办法。0016通过不仅在实践上而且在理论上执行的多种优化试验证明,修改进气机构解决了上述技术问题。首先和主要规定,进气室朝处理室方向被环形壁封闭。与现有技术不同,全部三个叠置的进气室朝处理室方向均被透气的环形壁封闭。但环形壁不是由多孔材料构成,而是具有紧密并列的出气口。这是重要的,因为业已证明,尽管多孔壁使得进入处理室的气体。

21、均匀化,但足多孔体的细小孔很快被堵塞。造成这种堵塞的原因在于多孔体内较高的温度梯度和速度梯度。此外重要的是,叠置的构成环形壁的环形件有统一的外径。因此从上面伸入处理室内的整个进气机构有圆柱体的外形。没有任何零件从圆柱体外周面伸出。因此环形壁无突起地伸入进气室内。这用于将在从进气机构排出的工艺气体流中的速度梯度减小到最低程度。因此按本发明出气口的边缘形成外壁唯一的气流分离边缘。该边缘在此仅沿直或圆的区段延伸。因此边缘的轮廓线无拐点地延伸。出气口构成窗体。它们基本上具有恒定的开口面积,该开口面积在环形件从内壁到外壁的整个材料厚度上保持恒定。因此,该窗体具有直线延伸的窗框。开口面积的绝对尺寸具有一个。

22、最佳的范围。最佳的是,出气口的面积处于2MM2至6MM2之间的范围内。此外最佳的是,出气口设计为细长的。在此,缝隙宽度可以在02MM至15MM之间。与处理室的顶盖或底部相邻的环形壁出气口优选具有比中间环形壁的出气口更大的缝隙宽度。中间环形壁的出气口的缝隙宽度优选约为03MM,而外侧环形壁的出气口的缝隙宽度优选约为1MM。不同的环形壁其长宽比也可以是不同的。宽度与长度之比基本上取决于待引入处理室中的工艺气体的摩尔质量/分钟。若使用ASH3或PH3,则宽度/长度之比大约为03。当使用NH3时约为02。对于纯载气氢气或氮气或溶解在载气中的金属有机物成分,缝隙宽度与缝隙长度之比在005至02之间的范围。

23、内。优选对于氢气约为005而对于氮气约为02。0017出气口原则上可以具有正方形或圆形的横截面。但业已证明,可对该横截面进行优化。开口面积的长宽比应处于2至6之间,或3至5之间的范围内,从而形成细长的开口横截面。也有利的是,开口面积具有大于3的长宽比。理论分析、建模计算和实验业已证实,在这些前提条件下将气体从处理室向进气室的回流减至最少。气体沿流动方向直线流过的出气口优选均匀地分布在环形件的表面上。工艺气体优选沿径向直线地流经这些出气口,使得工艺气体不会经过转向。这些出气口具有无拐点的轮廓。在工艺上重要的还有开口面积的之和。它应处于环形壁外侧总面积的15至50之间的范围内。但孔隙率,即开口面积。

24、之和与总面积之间的比例也与使用的工艺气体有关。氢化物应通过最上面的出气口和最下面的出气口引入处理室中。若由此引入ASH3或PH3,则使用孔隙率约为25的环形壁。该环形壁分别在上方和下方在大约15的处理室高度上延伸。在使用NH3时,上部或下部环形壁的孔隙率优选约为40。这两个环形壁分别在大约20的处理室高度上延伸。中间区在剩余的处理室高度上延伸,通过该中间区将金属有机化合物以及载气引入处理室中。若载气是氢气,则孔隙率优选为15。中间环形区在大约70的反应器高度上延伸。若使用氮气作为载气,则孔隙率约为40。中间环形区在大约60的反应器高度上延伸。此外有利的是,细长的出气口垂直地相互重叠。以此方式形。

25、成伯努利屏障。因此有效地避免了涡流并且由此避免了沿垂直方向随之产生的速度梯度。此外有利的是,细长的出气口以20至60,优选30至45的角度倾斜于垂直线延伸。缝隙相互优选以鱼刺状的形式延伸。由此避免了所谓连续垂直的伯努利泵。两个相邻出气口的距离选择为小于出说明书CN102325921ACN102325934A4/7页7气口的长度。该距离优选在05MM至2MM之间。缝隙宽度最佳为大约1MM。进气区也就是环形表面的高度分配优选这样对称地进行,使得上部和下部进气区具有相同的高度。用于环形件的材料可以是石英或者石墨。各进气室如现有技术那样由圆盘状的水平隔板相互分隔开。这种圆盘状水平隔板的外部轮廓沿圆弧线。

26、延伸。环形件优选支承在水平隔板的边缘上。在一种优选设计方案中,进气机构与形成进气室顶盖的盖板固定连接。若打开盖板,就随之将进气机构从处理室中取出。进气机构面朝基座的端侧优选位于设置在基座中央的凹槽内。配属于最下部的进气室的端侧优选被冷却。为此,构成该端侧的盘状水平隔板具有可流过冷却剂的冷却剂腔。这样确定进气机构端侧进入的凹槽的深度,使得最下部的水平隔板的上壁与基座的上侧齐平。最上部的进气室也由一个沿垂直方向延伸的最上部的盘状体界定。该最上部的盘状体朝向下的壁与处理室顶盖朝向下的壁齐平。通过按现有技术的进气机构可以在总压为200MBAR时达到最大为50SLMSLMSTANDARDLITREPER。

27、MINUTE;标准状态下以L/MIN计的流量的气体总流量,而通过修改过的进气机构几何形状可以实现100SLM的气体总流量以及400MBAR或更大的处理室压力。业已证实,当环形壁具有35MM至50MM,优选大约40MM的较小直径时,可以进一步提高总流量和总压。此外若这样设计进气室,使得其垂直高度大幅度地随着与中心的径向间距而增加,则能够在以大于250SLM气体总流量的运行中实现800MBAR的总压。在此,处理室可以具有大于600MM的直径。因此,按本发明设备的处理室优选具有500MM至700MM之间的直径。在此,处理室的高度处于25MM至30MM的范围内。0018以下参照附图阐述本发明的实施例。。

28、在附图中0019图1是剖切按本发明第一种实施例的MOCVD反应器的对角线剖面图,其中,为了一目了然以直接阐述本发明的思想,不必要的细节被省去或仅粗略地示意性示出;0020图2示出按图1的设备的进气机构的放大图;0021图3示出按图1的进气机构在进气室区域内的另一放大局部区域;0022图4示出图3中区域IV的放大图;0023图5以按图1的视图示出按第二种实施例的进气机构。0024真正的处理室1位于一个真空密封并且与真空泵相连的未示出的外壳中。为了一目了然,在图1中示出了缩小直径的处理室,以便能够更加清楚地示出进气机构4结构上的细节。0025处理室1的底部2由一个石英或者石墨制成的基座2构成。在此。

29、是指直径在500MM至700MM之间的板状体。在该圆盘状板的中央具有凹槽28,在第一种实施例中,该凹槽具有约60MM至100MM的内径。绕着该中央凹槽,环形地绕着中心11布置有多个基片架5,它们分别被置入凹槽中,构造为圆盘状并且由气体流旋转地驱动。关于这种布置参照DE102004009130A1的附图3。0026由石墨或者石英构成的处理室顶盖3在基座2上方延伸,该处理室顶盖3以其面朝基座2的下侧形成处理室的顶盖壁3。处理室顶盖3的外径基本上与基座2的外径一致。相互平行延伸的板件2、3的间距定义出处理室的高度约为30MM。0027在处理室顶盖3的中央有一个开口,进气机构4通过该开口伸入处理室1中。

30、。处理室顶盖3可由进气机构4支承。进气机构4伸入处理室1中的圆柱体形区段的直径与凹槽28的直径一致。进气机构4的端面21位于凹槽28内部,即与凹槽底部相对置。处理室说明书CN102325921ACN102325934A5/7页81的沿径向直接连接在圆柱体形进气机构4的外壁上的区域构成进气区,从进气机构4的透气圆柱周向壁流出的工艺气体在该进气区中引入处理室。工艺气体在此沿径向流过处理室1,其中,由载气输送的组III和组V的化合物或组II和组VI的化合物高温分解。分解的产物在置放于基片架5上的基片上沉积形成涂层。剩余气体沿径向通过用附图标记7表示的排气区排出处理室1。0028进气机构4伸入处理室1。

31、的圆柱体形区段具有三个垂直叠置的进气室8、9、10。叠置的进气室8、9、10彼此间通过沿水平面延伸的盘状水平隔板12、13分隔开。进气机构4的端面21构成最下面的水平隔板,该端面具有可流过冷却剂的冷却剂腔18。最上面的进气室8的上壁29同样由一块水平隔板构成。后者沿径向延长至处理室顶盖3。0029最上面的进气室8借助输入管40与载气源和氢化物源连接。载气可以是氢气、氮气或一种惰性气体。氢化物可以是ASH3、PH3或优选是NH3。这种气体混合物经过输入管14流入进气室8中。进气室8朝向处理室1被环形壁包围。构成该壁的环形件22可由石英或者由石墨制成,并且支承在水平隔板12的外边缘上。环形件22具。

32、有紧密相邻的、纵向缝形状的出气口25,这些出气口倾斜地延伸。这些相互平行延伸的出气口25构成一个由许多腹板隔断的环状开口。0030在最上面的进气室8的下方具有一个高度约为两倍的进气室9,该进气室9与输入管15连接。该输入管15与载气源和金属有机原始材料源连接。金属有机原始材料可以是TMGA、TMIN或TMAL。TMAL与载气一起通过输入管15输入进气室9。该进气室9也由一个环形件23包围,该环形件的壁具有作为出气口的倾斜的纵向缝。在此,多排由腹板隔断的出气口25叠置,其中,各出气口不仅垂直叠置,还在水平方向上重叠。该出气口25的大小与上部环形件22的出气口25的大小一致。但中间环形件23的出气。

33、口的倾角与上部环形件22和下部环形件24的出气口25的倾角方向相反。0031借助另一个水平隔板13将中间进气室9与下部进气室分隔开。下部进气室10与输入管16连接。输入管16也与载气源和氢化物源连接。载气和由此输送的氢化物通过输入管16输入进气室10内并且通过与上部环形件22的出气口构造相同的出气口25从下部环形件24流出进入处理室中。在此,水平隔板26面朝进气室10的壁基本上与基座2的上表面2平齐。0032图4以上部环形件22为例示出出气口25的构造和布置,这些出气口也同样设置在中间环形件23和下部环形件24中。出气口25具有长孔的形状,该长孔具有沿纵向L彼此平行地直线延伸的边缘区段。出气口。

34、的长度L在2MM至20MM的范围内。出气口25的宽度W在02MM至15MM的范围内。业已证实有利的是,L/W之比大于3或在3至5的范围内。两个并排出气口25的定点间距D选择为,使得将两个相邻出气口25的两个纵向侧分开的隔板的宽度处于宽度W的数量级或大约相当于宽度W的大小。出气口25的窄边沿倒圆的轮廓线并且尤其沿圆弧线延伸。出气口25沿径向直线地延伸。上述表面轮廓由两个相对置的半圆和连接两个半圆的相对置的直线构成。在此,半圆的直径相当于出气口的宽度W。每个出气口25以不变的横截面积和不变的外周轮廓延伸穿过每个环形件22、23、24的整个材料厚度。开口25例如可通过激光切割产生。因此出气口25的壁。

35、25直线地延伸。0033总的来说,大量的出气口25均匀地分布在进气机构4圆柱体形区段的整个周向面说明书CN102325921ACN102325934A6/7页9上。所有叠置的环形件22、23、24具有相同的内径和外径。由出气口25形成的开口的总面积大约相当于圆柱体形区段外周总面积即环形件22、23、24的外周面的20至50。0034为了确保在进气室8、9、10内部起始物质即ASH3、PH3、NH3、TMGA、TMIN和TMAL不发生不期望的预分解,进气机构4伸入处理室1的区段不仅在端面21的区域内借助通过冷却通道19、20流入冷却剂腔18中的冷却剂被冷却,而且也借助布置在最上面的进气室8上方的。

36、冷却剂腔17进行冷却。冷却剂腔17也由冷却剂流过。0035对处理室1的加热从下部借助用附图标记27表示并且仅示意性示出的加热器进行。该加热器可以具有大量螺旋状设置的匝圈,这些匝圈由IR加热器或电阻加热器构成。基座2通过照射或涡流被加热。处理室1内的工艺气体同样被加热。通过热传递和热辐射,处理室顶盖3也被加热。0036输入管14、15和16横向于处理室1的延伸方向延伸,即沿垂直方向彼此共轴地延伸。它们通过未示出的管道与如上所述的供气系统的气体源连接。在供气系统中可以调节流速。0037为了在AL2O3基片上沉积出GAN缓冲层,这样加热基座2,使得基片6的表面达到约1200的温度。在总压为400MB。

37、AR时,总共有多于100SLM的工艺气体从进气机构4流入处理室1。以大于25MMOL/MIN并且不超过35MMOL/MIN的TMGA流速工作。在这些工艺条件下,在基片或之前在该基片上沉积出的成核层上沉积GAN。在此,通过将NH3用作V成分,达到了每小时6M或者更多的生长率。0038环形件22、23、24的出气面积由于前述措施而被优化,使得在该处仅出现最小程度的温度和速度梯度。气流分离边缘被减至最小,在气流分离边缘上可能形成涡流或其它影响气体流均匀性的效应。出气口25基本上椭圆形延伸的边缘构成唯一的气流分离边缘。尽管不仅是环形件22、23、24直接相邻,而且在处理室顶盖3下方也具有原则上允许成核。

38、的温度条件,但成核还是通过出气口25的几何形状和布置被有效地抑制。0039图5示出进气机构4的几何形状的另一改善方案,通过该改善方案进一步扩大了生长率与TMGA流量呈线性关系的区域,并且由此提升了反应器的效率。0040图5示出的进气机构4的圆柱体形区段具有缩小的直径,即大约40MM。与图1至图3示出的进气机构4不同,进气室8、9、10的水平壁在此是拱曲的。进气室8、9、10的高度在此沿径向从中心11向环形件22、23、24连续增加。高度的增加是不成比例的,因此在进气室8、9、10内沿径向的气体速度基本上恒定。0041形成出气口25的切缝的设计、其在进气室8、9、10壁上的布置和其间距与需要通过。

39、各进气区引入处理室中的工艺气体有关。切缝优选相对于垂直线倾斜30至45的角度。由此可以制造出15至50的孔隙率开口之和与总面积之比。与进气区的垂直高度相关联地根据工艺气体的摩尔质量/分钟设置孔隙率。当使用ASH3或PH3作为氢化物时,上部进气室8和下部进气室10的壁的孔隙率约为25。在此,进气室8、10的高度约为处理室高度的15。在使用NH3时,进气室8、10的壁的孔隙率约为40。这时各进气室在处理室垂直高度的20上延伸。当使用氢气作为载气时,用于金属有机化合物的中间进气区9具有15的孔隙率并且在总排出面积的70上延伸。若使用氮气作为载气,则中间进气区9的壁的孔隙率应大约为40。这时中间进气室。

40、9的环形总面积在总排出面积的60上延伸。说明书CN102325921ACN102325934A7/7页100042相对于垂直叠置的进气室8、9、10,切缝应呈鱼刺状重叠布置。因此它们应该交替地沿另一个方向倾斜。0043切缝的宽度/长度之比也与摩尔质量/分钟有关。在使用ASH3或PH3时,宽度/长度之比大约为03,在使用NH3时大约为02,在使用氢气时大约为005并且在使用氮气时大约为02。各切缝之间的距离通常为1MM。对称地分配进气区在处理室中的高度。0044在所述实施例中,进气室8、9、10是敞开的空腔。尤其是由于进气室壁的弯曲走向,可能在这些空腔中形成主要呈抛物线状的流动剖面。在未示出的实。

41、施例中,可以在进气室8、9、10中在环形壁22、23、24上游设置流动屏障。这种流动屏障可由多孔件、格栅等构成。这些附加的流动屏障使流动剖面更均匀并且防止形成射流。0045所有公开的特征本身对本发明均很重要。对此,在本申请的公开文本中也包含了配属的/附带的优先权文本在先申请文件副本的全部公开内容,同时也将这些文本的目的、特征写入本申请的权利要求书中。说明书CN102325921ACN102325934A1/5页11图1说明书附图CN102325921ACN102325934A2/5页12图2说明书附图CN102325921ACN102325934A3/5页13图3说明书附图CN10232592。

42、1ACN102325934A4/5页14图4说明书附图CN102325921ACN102325934A5/5页15图5说明书附图CN102325921ACN102325934A1/2页161一种用于沉积涂层、尤其是半导体层的设备,包括一个围绕中心11基本上旋转对称设置的处理室1,该处理室具有一个由设在水平面内的基座2构成的底部,一个设在所述基座2垂直上方的处理室顶盖3,一个在中心11处在所述基座2与处理室顶盖3之间延伸的进气机构4,该进气机构4包括垂直叠置的进气室8、9、10,以及一个设在所述基座2垂直下方用于加热基座2的加热器27,其中,在所述基座2上设有多个与进气机构4间隔设置的基片架5用。

43、于承接要涂层的基片6,其中,最上面的进气室8紧邻所述处理室顶盖3以及与输入管14连接,该输入管14用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,最下面的进气室10紧邻所述基座2以及与输入管16连接,该输入管16用于将氢化物与载气一起引入处理室1中,其中,至少一个设在最下面的进气室10与最上面的进气室8之间的中间进气室9与输入管15连接,该输入管15用于将金属有机化合物引入处理室1中,其特征为所述进气室8、9、10朝处理室1方向被多个环形壁22、23、24封闭,其中,所述多个环形壁22、23、24有许多紧密并列的出气口25,有统一的外径,以及有基本上无凸起的、面朝所述处理室1的外壁。2按照权利要求。

44、1所述的设备,其特征为,为了将在从所述进气机构4排出的工艺气体流中的速度梯度减小到最低程度,出气口25的边缘是外壁唯一的气流分离边缘以及无拐点地沿只有直段或圆段的轮廓线延伸。3按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述出气口25基本上沿直线以恒定的开口面积从相关环形壁22、23、24面朝所述进气室8、9、10的内壁向外壁延伸。4按照权利要求3所述的设备,其特征为,结构形状基本上一致的出气口的开口面积处于2MM2与5MM2之间的范围内。5按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述开口面积的长度L与宽度W之比处于2与6之间,优选地在3与5之间的范围内,以及特别优选地约为4或大于4。6按。

45、照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述出气口25开口面积之和在所述环形壁22、23、24外侧总面积的15与50之间。7按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述细长的出气口25相对于垂直线倾斜30至60度之间的角地延伸。8按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,一环形壁23的出气口25排列成上下多排,其中,不同排的出气口25沿垂直方向重叠。9按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,两个相邻出气口25的距离D选择为,使这两个相邻的出气口25沿垂直方向重叠以及重叠量约为1MM。10按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述环形壁由石英或石墨制成的环形件22、23、24构。

46、成。11按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述环形件22、23、24支靠在按照条约第19条修改的权利要求书CN102325921ACN102325934A2/2页17圆盘状水平隔板12、13、26的边缘上。12按照权利要求11所述的设备,其特征为,所述进气机构4尤其有冷却剂腔18的端侧21置入所述基座2的一个中央凹槽内,使构成最下面的进气室10朝端侧21方向边界的水平隔板26与基座2面朝处理室1方向的表面2大体平齐。13按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,最上面的进气室8的上壁29与所述处理室顶盖3面朝处理室1方向的下侧3大体平齐。14按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征。

47、为,当所述处理室1的直径在500至700MM之间的范围内时,所述环形壁22、23、24统一的外径约为35至50MM。15按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,当所述处理室1的直径在500至700MM之间的范围内时,该处理室1的高度约为25至30MM。16按照上述任一项权利要求所述的设备,其特征为,所述进气室8、9、10的高度沿气体流动方向增大。17按照权利要求中11至16之一所述的设备,其特征为,所述水平隔板12、13、26面朝进气室8、9、10方向的表面呈光滑壁面地拱曲状延伸。18一种按照上述任一项权利要求所述的用于沉积半导体层的设备的应用,其中,通过最上面的进气室8的出气口25和通过。

48、最下面的进气室10的出气口25,连同载气将氢化物,例如NH3、PH3或ASH3,引入借助加热器27加热的处理室内,以及通过中间进气室9的出气口25将金属有机化合物,例如TMGA、TMIN或TMAL,引入借助加热器27加热的处理室内,其特征为通过出气口25引入处理室内的气体的总流量大于100SLM,优选地大于250SLM;以及,在处理室内的总压高于400MBAR,优选地高于800MBAR。19一种按照上述任一项权利要求所述设备的应用,其特征为氢化物是NH3,金属有机化合物是TMGA,以及这样运行所述加热器27,使所述基座2的表面温度处于500与1200之间的范围内。按照条约第19条修改的权利要求书CN102325921A。

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