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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310749165.4 (22)申请日 2013.12.31 A61K 36/82(2006.01) A61P 9/12(2006.01) A61K 127/00(2006.01) A61K 135/00(2006.01) (73)专利权人 广西万寿堂药业有限公司 地址 530219 广西壮族自治区南宁市大沙田 经济开发区荣光南路 1 号 (72)发明人 潘保强 黄小珊 韦莉萍 毛金玲 (74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理 有限公司 51214 代理人 吴彦峰 CN 1569113 A,2005.01.26, CN 101。
2、181318 A,2008.05.21, CN 101214269 A,2008.07.09, (54) 发明名称 一种山绿茶提取物的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种山绿茶提取物的制备方 法， 包括以下步骤 ： 取山绿茶， 切碎或粉碎成粗 粉， 加入饮用水反复提取， 过滤， 合并提取液， 浓缩 至一定比例， 盐酸调 pH 值， 经有机溶剂反复提取， 得山绿茶提取物。本发明中山绿茶提取物有效成 分含量高， 具有清热解毒， 消肿止痛， 活血通脉的 功效， 对高血压及高血压引起的症状治疗的功效 显著， 降压持续时间较长， 且方法操作简单， 节约 成本。 (51)Int.Cl. (56)对比。
3、文件 审查员 康鹏程 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 CN 103720914 B 2016.06.29 CN 103720914 B 1.一种山绿茶提取物的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： (1)取山绿茶， 切碎或粉碎成粗粉， 加入812倍量的饮用水提取13次， 每次13小 时， 放冷后过滤， 合并提取液， 浓缩至药液与药材比为1:1的量， 保持浓缩液温度在5070 ， 加入盐酸调整pH值至1.05.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至生成粘连团状物， 溶液变澄清， 过4080目筛， 得滤液1； (2)取(1)中团状物， 加pH值为1.05。
4、.0盐酸反复处理， 取处理后得到的酸性溶液， 与滤 液1混合， 用盐酸调整pH值为4.0， 再浓缩混合液至1:(0.20.4)， 浓缩液在27下静置5 7天， 取出过滤， 取滤渣， 在4070干燥， 粉碎， 过4080目筛， 得干膏粉； (3)取(2)所得干膏粉， 以每10g干膏粉加入100ml有机溶剂提取， 过滤， 回收有机溶剂， 得溶出物1； 所述有机溶剂为乙醚、 二氯甲烷、 乙酸乙酯、 丙酮和乙醇溶剂中的一种或几种的 混合物； (4)向(3)所得溶出物1加入纯化水， 再加入碱水溶液使溶出物1溶解完全， 过滤， 滤液用 盐酸调pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至溶液变澄清， 。
5、取出软材团状物， 在60以下 干燥， 粉碎， 即得山绿茶提取物。 2.如权利要求1所述一种山绿茶提取物的制备方法， 其特征在于所述山绿茶为山绿茶 茎、 叶的干品。 3.如权利要求1所述一种山绿茶提取物的制备方法， 其特征在于步骤(3)所述有机溶剂 提取是指浸提、 超声提取或回流提取中的一种。 4.如权利要求1所述一种山绿茶提取物的制备方法， 其特征在于步骤(4)所述碱水溶液 为饱和碳酸氢钠溶液。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 103720914 B 2 一种山绿茶提取物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及中草药的提取技术， 尤其是涉及以一种山绿茶提取物及其制备方法。 背景技术。
6、 0002 山绿茶是冬青科植物山绿茶的叶。 山绿茶主要分布于广西、 广东一带， 山绿茶为广 西少数民族民间中草药， 使用历史悠久。 山绿茶具有清热解毒， 消肿止痛， 活血通脉的功效。 主要用于降血压、 降血脂、 降胆固醇及冠心病、 脑血管意外所致的偏瘫， 以及风热感冒、 肺热 咳嗽、 咽喉水肿、 扁桃体炎、 痢疾等病症。 据 新华本草纲目 记载：“山绿茶， 又名海南冬青， 性寒， 味苦， 经入肝、 脾、 肺、 肾， 平息肝风， 用于肝风头痛及肝阳上亢头痛、 头晕等症。 0003 多年来， 大量临床使用证明， 山绿茶具有清热解毒， 平肝潜阳之功。 用于眩晕耳鸣， 头痛头胀， 心烦易怒， 少寐多梦。
7、及高血压、 高血脂见有上述证候者。 山绿茶降压效果确切， 无 明显的毒副反应， 可安全、 有效地应用于高血压病的治疗。 与西药制剂相比， 中药制剂具有 “多靶点、 多效应” 作用， 因为中医理论认为， 人体是一个整体， 故活血化瘀类中药具有消除 动脉粥样硬化斑块、 疏通血管和加速血液循环等多种效果， 故中药类心血管病制剂与作用 单一的西药制剂相比更具优势。 0004 本发明中山绿茶提取物有效成分含量高， 具有清热解毒， 消肿止痛， 活血通脉的功 效， 对高血压及高血压引起的症状治疗的功效显著， 降压持续时间较长， 且方法操作简单， 节约成本。 发明内容 0005 针对上述问题， 本发明的目的在。
8、于， 提供一种山绿茶提取物的制备方法， 解决现有 的山绿茶提取物含量低、 药效不明显， 操作方法复杂等问题。 0006 本发明采用的技术方案为： 0007 一种山绿茶提取物的制备方法， 包括以下步骤： 0008 （1） 取山绿茶， 切碎或粉碎成粗粉， 加入812倍量的饮用水提取13次， 每次13 小时， 放冷后过滤， 合并提取液， 浓缩至药液与药材比为1:1的量， 保持浓缩液温度在50 70， 加入盐酸调整pH值至1.05.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至生成粘连团状物， 溶液变澄 清， 过4080目筛， 得滤液1； 0009 （2） 取 （1） 中团状物， 加pH值为1.05.0盐酸反复处理。
9、， 取处理后得到酸性溶液， 与 滤液1混合， 用盐酸调整pH值为4.0， 再浓缩混合液至1: （0.20.4） ， 浓缩液在27下静置 57天， 取出过滤， 取滤渣， 在4070干燥， 粉碎， 过4080目筛， 得干膏粉； 0010 （3） 取 （2） 所得干膏粉， 以每10g干膏粉加入100ml有机溶剂提取， 过滤， 回收有机溶 剂， 得溶出物1； 0011 （4） 向 （3） 所得溶出物1加入纯化水， 再加入碱水溶液使溶出物1溶解完全， 过滤， 滤 液用盐酸调pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至溶液变澄清， 取出软材团状物， 在60 以下干燥， 粉碎， 即得山绿茶提取物。 说。
10、 明 书 1/4 页 3 CN 103720914 B 3 0012 进一步地， 所述山绿茶为山绿茶茎、 叶的干品， 步骤 （1） 所述的提取为煎煮提取或 蒸汽提取中的一种。 0013 进一步地， 步骤 （3） 所述的有机溶剂为乙醚、 二氯甲烷、 乙酸乙酯、 丙酮和乙醇溶剂 中的一种或几种的混合物。 0014 进一步地， 步骤 （3） 所述有机溶剂提取是指浸提、 超声提取或回流提取中的一种。 0015 作为本发明的最优方案， 步骤 （4） 所述碱水溶液为饱和碳酸氢钠溶液。 0016 综上所述， 由于采用了上述的技术方案， 本发明的有益效果： 采用水提取， 较乙醇 提取节约成本； 得到的山绿茶提。
11、取物含量高， 药效明显， 且本发明方法操作简单； 作为医药 用途， 其安全性有了显著提高， 有效性也有了进一步的加 0017 强， 本发明对山绿茶提取物进行反复试验， 得到相同和相近的实验效果， 表明本发 明制备所得的山绿茶提取物降压且预防高血压引起的症状的功效稳定可靠， 无毒副作用； 所得山绿茶提取物具有明显降压作用且作用持续时间较长。 具体实施方式 0018 实施例1 0019 本实施例1的技术方案为， 一种山绿茶提取物的制备方法， 包括以下步骤： 0020 （1） 取山绿茶25kg， 切碎或粉碎成粗粉， 加入饮用水提取2次， 第一次加入300L的饮 用水煎煮提取， 第二次放入200L的饮。
12、用水煎煮， 放冷后过滤， 合并两次所得的提取液， 浓缩 至药液与药材比为1:1的量， 保持浓缩液温度在5070， 加入盐酸调整pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至生成粘连团状物， 溶液变澄清， 过60目筛， 得滤液1； 0021 （2） 取 （1） 中团状物， 加pH值为2.0的盐酸反复处理， 取处理后得到酸性溶液， 与滤 液1混合， 用盐酸调整pH值为4.0， 再浓缩混合液至1:0.2， 浓缩液在6下静置57天， 取出 过滤， 取滤渣， 60干燥， 粉碎， 过60目筛， 得干膏粉； 0022 （3） 取 （2） 所得干膏粉， 以每10g干膏粉加入100ml丙酮超声提取， 过滤，。
13、 回收丙酮溶 液， 得丙酮溶出物； 0023 （4） 向 （3） 所得丙酮溶出物加入纯化水， 再加入饱和碳酸氢钠溶液使丙酮溶出物溶 解完全， 过滤， 滤液用盐酸调pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至溶液变澄清， 取出软 材团状物， 在60以下干燥， 粉碎， 即得山绿茶提取物。 0024 实施例2 0025 本实施例2的技术方案为， 一种山绿茶提取物的制备方法， 包括以下步骤： 0026 （1） 取山绿茶30kg， 切碎或粉碎成粗粉， 加入饮用水提取2次， 第一次加入300L的饮 用水煎煮提取， 第二次放入240L的饮用水煎煮， 放冷后过滤， 合并两次所得的提取液， 浓缩 至药液与。
14、药材比为1:1的量， 保持浓缩液温度在5070， 加入盐酸调整pH值至3.04.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至生成粘连团状物， 溶液变澄清， 过80目筛， 得滤液1； 0027 （2） 取 （1） 中团状物， 加pH值为3.0的盐酸反复处理， 取处理后得到酸性溶液， 与滤 液1混合， 用盐酸调整pH值为4.0， 再浓缩混合液至1:0.4， 浓缩液在5下静置57天， 取出 过滤， 取滤渣， 在4070干燥， 粉碎， 过80目筛， 得干膏粉； 0028 （3） 取 （2） 所得干膏粉， 以每10g干膏粉加入100ml丙酮超声提取， 过滤， 回收丙酮溶 液， 得丙酮溶出物； 说 明 书 2/4 页。
15、 4 CN 103720914 B 4 0029 （4） 向 （3） 所得丙酮溶出物加入纯化水， 再加入饱和碳酸氢钠溶液使丙酮溶出物溶 解完全， 过滤， 滤液用盐酸调pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至溶液变澄清， 取出软 材团状物， 在60以下干燥， 粉碎， 即得山绿茶提取物。 0030 实施例3 0031 本实施例的技术方案为， 一种山绿茶提取物的制备方法， 包括以下步骤： 0032 （1） 取山绿茶20kg， 切碎或粉碎成粗粉， 加入饮用水提取2次， 第一次加入240L的饮 用水煎煮提取， 第二次放入200L的饮用水煎煮， 放冷后过滤， 合并两次所得的提取液， 浓缩 至药液。
16、与药材比为1:1的量， 保持浓缩液温度在5070， 加入盐酸调整pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至生成粘连团状物， 溶液变澄清， 过40目筛， 得滤液1； 0033 （2） 取滤液1， 用盐酸调整pH值为4.0， 再浓缩滤液1至1:0.2， 浓缩液在2下静置5 7天， 取出过滤， 取滤渣， 在70干燥， 粉碎， 过40目筛， 得干膏粉； 0034 （3） 取 （2） 所得干膏粉， 以每10g干膏粉加入100ml丙酮超声提取， 过滤， 回收丙酮溶 液， 得丙酮溶出物； 0035 （4） 向 （3） 所得丙酮溶出物加入纯化水， 再加入饱和碳酸氢钠溶液使丙酮溶出物溶 解完全， 过滤，。
17、 滤液用盐酸调pH值至2.03.0， 在水浴上加热， 搅拌， 至溶液变澄清， 取出软 材团状物， 在60以下干燥， 粉碎， 即得山绿茶提取物。 0036 其他实施例与实施例13的不同之处， 有机溶剂除了选择丙酮， 还可选择乙醚、 二 氯甲烷、 乙酸乙酯、 丙酮和乙醇溶剂中的一种或几种的混合物。 0037 与上述所有实施例不同之处， 其他实施例的有机溶剂提取还可以选择浸提、 超声 提取或回流提取中的一种。 0038 采用实施例1的技术方案所得的山绿茶提取物给家兔使用进行实验， 通过给药量 的多少以及观察给药后家兔正常血压前后血压的变化进行对比， 得到该提取物对家兔正常 血压的降压药理作用的实验结。
18、果如表1： 0039 表1 山绿茶提取物对家兔正常血压的降压药理作用表 0040 说 明 书 3/4 页 5 CN 103720914 B 5 0041 实验结果数据分析： 从开始30min平均降压率5.13%到药后150min的45.92%， 该提 取物的高剂量对家兔正常血压有明显降压作用， 且降压时间较长， 药后150分钟仍有显著的 降压效应。 从开始30min平均降压率4.31%到药后120min的18.59%， 低剂量对家兔正常血压 也有一定的降压作用， 虽然药后90分钟逐渐减弱， 但降压过程中心率不变或略为下降。 0042 结论： 该提取物对家兔正常血压有明显降压作用， 降压作用持续时间较长。 0043 同时对其他实施例也做同样的实验， 得到相同的有益效果， 得到的提取物对家兔 正常血压有明显降压作用， 降压作用持续时间较长。 0044 因此， 本发明采用的技术方案制备所得的山绿茶提取物对治疗高血压及高血压引 起的症状有疗效， 降压作用显著， 持续时间长。 本发明将所得的山绿茶提取物进行反复实 验， 得到相同和相近的实验效果， 经多家医院对500例心血管病患进行临床应用， 对治疗高 血压以及高血压引起的症状起到了显著的疗效， 表明本发明制得的山绿茶提取物有效成分 含量高， 疗效显著。 说 明 书 4/4 页 6 CN 103720914 B 6 。