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1、10申请公布号CN102344149A43申请公布日20120208CN102344149ACN102344149A21申请号201110165363722申请日20110616C01B35/04200601B82Y40/0020110171申请人兰州理工大学地址730050甘肃省兰州市兰工坪287号72发明人喇培清鞠倩卢学峰魏玉鹏郭鑫王鸿鼎74专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人董斌54发明名称一种ZRB2粉体材料的制备方法57摘要一种制备ZRB2粉体材料的方法，其步骤为按质量百分比MG38664304、B2O322142057、ZRO239193640的比例进行配料；2。
2、将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀；3将混合均匀的反应物料置于模具中在1060MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0515MPA氩气；然后加热，当反应容器的温度升到180200时再次排气，之后充入155MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250300时引燃剂燃烧，直到全部物料反应完；4生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过盐酸洗涤515天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到ZRB2粉体材料。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页。
3、CN102344168A1/1页21一种制备ZRB2粉体材料的方法，其步骤为1按质量百分比MG38664304、B2O322142057、ZRO239193640的比例进行配料；2将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为824小时，转速为50150R/MIN，球料比为1213，球磨介质为AL2O3球；3将混合均匀的反应物料置于模具中在1060MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0515MPA氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到180200时再次排气，之后充入。
4、155MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250300时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完；4生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过浓度为8116MOL/L的盐酸洗涤515天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到ZRB2粉体材料，ZRB2含量大于9098，粒度110M。权利要求书CN102344149ACN102344168A1/2页3一种ZRB2粉体材料的制备方法技术领域0001本发明涉及含ZR、B粉体材料的制备。背景技术0002ZRB2是一种十分有潜力。
5、的特种陶瓷材料，是超高温结构陶瓷的典型材料。ZRB2陶瓷具有熔点高3245、硬度高22GPA、导热性和导电性好921026、抗蚀性和抗热震性优良、固态相稳定等特点，此外，还具有好的化学稳定性、捕集中子、阻燃、耐热、耐腐蚀和轻质等特殊性质。国内对ZRB2的研究主要在20世纪60年代和20世纪90年代。20世纪60年代初期由于我国核工业和火箭技术的需要进行过ZRB2的研究。20世纪90年代，在复合材料、高温热电偶保护管、冶金金属的坩埚内衬等耐火材料和静电涂层材料中都得到了应用。国外对ZRB2的研究开展得较早而且较深入。除以上几个方面外，在电极材料、耐腐蚀耐磨涂层、切削材料和太阳能吸收膜等方面也得到。
6、较广泛的应用。目前，使用的镁热还原硼制备工艺主要存在成本高、纯度低等缺点。发明内容0003本发明的目的是提供一种ZRB2粉体材料的制备方法。0004本发明是一种制备ZRB2粉体材料的方法，其步骤为00051按质量百分比MG38664304、B2O322142057、ZRO239193640的比例进行配料；00062将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为824小时，转速为50150R/MIN，球料比为1213，球磨介质为AL2O3球；00073将混合均匀的反应物料置于模具中在1060MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下。
7、，向反应容器中充入0515MPA氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到180200时再次排气，之后充入155MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250300时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完；00084生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过浓度为8116MOL/L的盐酸洗涤515天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到ZRB2粉体材料，ZRB2含量大于9098，粒度110M。0009本发明的有益效果是，生产流程简。
8、单，能源消耗低，可用低成本获得纯度较高的ZRB2粉体，且污染小，适于工业化生产。0010将现有制备方法的两步简化，制备流程简单，适于工业化生产。具体实施方式说明书CN102344149ACN102344168A2/2页40011实施例10012按质量百分比MG3866、B2O32214、ZRO23919称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150R/MIN，球料比为12，球磨介质为AL2O3球。然后将混合均匀的反应物料置于置于250G的模具中用压力机在15MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃。
9、剂；在室温下，向反应容器中充入05MPA氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200时再次排气，之后充入2MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过116MOL/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。ZRB2的纯度为9183，粒度在13M之间。0013实施例20014按质量百分比MG4092、B2O32133、ZRO23775称取原料粉末；然后将。
10、称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150R/MIN，球料比为12，球磨介质为AL2O3球。然后将混合均匀的反应物料置于置于250G的模具中用压力机在15MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入05MPA氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200时再次排气，之后充入2MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，。
11、直到全部物料反应完。将制备的物料在经过116MOL/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。ZRB2的纯度为9435，粒度在35M之间。0015实施例30016按质量百分比MG4304、B2O32057、ZRO23640称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150R/MIN，球料比为12，球磨介质为AL2O3球。然后将混合均匀的反应物料置于置于250G的模具中用压力机在15MPA的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入05MPA氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200时再次排气，之后充入2MPA的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过116MOL/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。ZRB2的纯度为9059，粒度在57M之间。说明书CN102344149A。