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1、10申请公布号CN102344375A43申请公布日20120208CN102344375ACN102344375A21申请号201110199749X22申请日20110718C07C211/27200601C07C209/68200601B01J31/02200601C07F7/18200601C07C205/16200601C07C201/1220060171申请人罗梅地址230009安徽省合肥市合肥工业大学南区151信箱,合肥市屯溪路193号72发明人罗梅54发明名称一种3氨甲基苯甲胺盐酸盐的制备及合成方法57摘要一种3氨基苯甲胺盐酸盐的制备及合成方法。该化合物I是由间苯二甲胺与六水合。
2、氯化镧制备的由以下化学式所示的化合物，该化合物的合成方法，包括合成和分离，其特征在于间苯二甲胺1ML与六水合氯化镧08933G在四氢呋喃溶液中反应36小时后，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用甲醇/石油醚配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，一天后析出白色晶体。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页CN102344394A1/1页21一种3氨基甲苯胺盐酸盐的制备及合成方法。该化合物I是由间苯二甲胺与六水合氯化镧制备的由以下化学式所示的化合物2由权利要求1所述的化合物I的合成方法，包括合成和分离，其特征在于间苯二甲胺1ML与六水合氯化镧08933。
3、G在四氢呋喃溶液中反应36小时后，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用甲醇/石油醚配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，一天后析出白色晶体。权利要求书CN102344375ACN102344394A1/2页3一种3氨甲基苯甲胺盐酸盐的制备及合成方法一、技术领域0001本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种3氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法。二、背景技术0002铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，JCHEMSOC报道了一些铵盐的合成方法，1959年，JAMCHEMSOC也报道了铵盐类的合成方法。1SURREY，ALEXANDERR；LESHER，GEORGEY；MAYER，JRIC。
4、HARD；WEBB，WMGJOURNALOFTHEAMERICANCHEMICALSOCIETY1959，8128947；2DAVIS，MJOURNALOFTHECHEMICALSOCIETY1956，33743。0003申请人在合成间苯二甲胺与六水合氯化镧配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物3氨基苯胺盐酸盐。三、发明内容0004本发明旨在提供化合物3氨基苯甲胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。0005本发明所称的一种3氨基苯胺盐酸盐是由间苯二甲胺与六水合氯化镧制备的由以下化学式所示的化合物00060007化学名称3氨基苯胺盐酸盐，简称化合物I。000。
5、8本合成方法包括合成和分离，所述的合成间苯二甲胺1ML与六水合氯化镧08933G在四氢呋喃溶液中反应36小时后，将反应液热过滤，滤液旋转蒸发后，用甲醇/石油醚配制成饱和溶液，放入冰箱中静置，一天后析出白色晶体。0009该反应机理可推测为间苯二甲胺一分子的甲氨基活泼氢与氯离子在四氢呋喃溶液中，迅速形一分子盐酸，并与间苯二甲胺的氨甲基成铵盐。0010本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明0011图1是3氨基苯胺盐酸盐的1HNMR。0012图2是3氨基苯胺盐酸盐的13CNMR。说明书CN102344375ACN102344394A2/2页4五、具体实施方式001313氨基苯甲胺。
6、盐酸盐的制备0014在100ML圆底烧瓶，将1ML间苯二甲胺和08933GLACL36H2O溶于40ML四氢呋喃溶液中，搅拌加热回流36H呈白色。待反应完成后，趁热过滤于100锥形瓶中，在旋转蒸发仪上旋干，得到白色固体，加入少量无水甲醇和石油醚配饱和溶液，封口，置于冰箱中冷却。一天后，瓶壁及底部有白色固体生成，过滤后，用石油醚冲洗涤，抽真空，得淡黄色固体，熔点300，元素分析结果理论值C5565；H759；N1623；实测值5535，743，1591；1HNMR300MHZ，CDCL38446S，1H，739756M，4H，401S，4H13CNMR75MHZ，CDCL313446，12967。
7、，12898，12878，12857，421IRKBR压片3346，2868，1464，1324，941，597。00152腈硅化反应应用00162苯基2三甲硅氧基丙腈的制备00170018将00314G015MMOL盐酸盐化合物I置入25ML的圆底烧瓶，加入2ML四氢呋喃、01ML苯甲醛1MMOL与03ML三甲基硅腈，室温搅拌8小时，对反应液进行1HNMR测试。苯甲醛01ML，TMSCN03ML33MMOL相继在2030下加入，120H后，经柱层析后石油醚/二氯甲烷5/1，得无色油状液体，转化率150，1HNMR300MHZ，CDCL3756759M，09HZ，2H，731734M，3H，5。
8、43S，1H，016S，9H13CNMR75MHZ，CDCL31361，1288X2，1262X2，1191，635，039X300193亨利反应应用00202硝基1苯基乙醇的制备00210022将00314G015MMOL3氨甲基苯甲胺盐酸盐化合物I置入25ML的圆底烧瓶，加入2ML无水甲醇、01ML苯甲醛1MMOL与05ML硝基甲烷，室温搅拌72小时，对反应液进行1HNMR测试。转化率901。1HNMR300MHZ，CDCL3728732M，5H，ARH，532535D，J918HZ，1H，CH，438456M，2H，CH2，389BR，1H，OH。说明书CN102344375ACN102344394A1/2页5图1说明书附图CN102344375ACN102344394A2/2页6图2说明书附图CN102344375A。