从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910061267.0

申请日:

2009.03.20

公开号:

CN101509076A

公开日:

2009.08.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/00申请日:20090320|||公开

IPC分类号:

C22B7/00; C25C1/12; C22B34/22; C02F9/06; C02F1/66(2006.01)N; C02F1/461(2006.01)N; C02F103/16(2006.01)N

主分类号:

C22B7/00

申请人:

仙桃市中星电子材料有限公司

发明人:

赵中友; 黄 敏; 杨 锋; 林 贡; 王 敏

地址:

433000湖北省仙桃市沙湖原种场中星路10号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺,该工艺包括以下步骤:将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液;往滤渣中加入稀硫酸,送入压滤机压滤,得到滤渣,滤液进行电解,得到纯铜;将氢氧化钠溶液加入滤渣中,用高压泵抽取上述浆液,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,滤除硫酸钙,取滤液浓缩,得含偏钒酸钠的浓缩液;往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵结晶,取偏钒酸铵晶体煅烧,得到五氧化二钒。本发明具有低污染排放,生产效率高,操作工艺简单等特点,其可以有效回收铜丝球清洗后的废水中的铜和钒,从而实现资源的循环利用。

权利要求书

1.  从除钒铜丝球清洗后的废水中提取铜及五氧化二钒的工艺,其特征是该工艺包括以下步骤:
A.将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,不断的搅拌,当检测到废液的PH值为7-8时,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液;
B.往滤渣中加入15—25%稀硫酸,搅拌均匀后,送入压滤机压滤,得到滤渣:VOCl2及硫酸钙、滤液硫酸铜溶液,对硫酸铜溶液进行电解,得到纯铜;
C.将质量百分比浓度为25—35%的氢氧化钠溶液加入步骤B得到的滤渣中,不断的搅拌,当检测到浆液的PH值为10-11时,用高压泵抽取上述浆液,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,对浆液进行过滤,滤除硫酸钙,取滤液浓缩至原滤液体积的1/3,得到含偏钒酸钠的浓缩液;
D.往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵结晶,取偏钒酸铵晶体于450-550℃煅烧,得到五氧化二钒。

说明书

从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺
技术领域
本发明涉及一种从废水中提取有用物质的工艺,尤其是涉及一种从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺。
背景技术
从四氯化钛中除去钒,目前主要有铜丝球、矿物油和铝粉三种除钒方法。其中铜丝球除钒,是将铜丝卷成铜丝球并分层装入除钒塔中,让气相四氯化钛连续通过除钒塔与铜丝球接触,使钒杂质沉淀在铜丝表面上的一种除钒手段,虽然铜丝球除钒效果好,可获得高质量的四氯化钛,但铜丝球除钒是间歇作业,当铜丝表面失效后,就要从塔中取出用稀盐酸将铜丝球清洗干净,经过干燥后在返回塔中才能重新使用。目前除钒铜丝球清洗后的废液一般都排放掉了,这些废液中含有大量昂贵的铜及钒,因此造成极大的浪费,并且废液的排放对环境造成严重的污染。
发明内容
本发明目的是提供一种从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺。以解决现有除钒铜丝球清洗后的废水随意排放所造成的浪费现象和环境污染问题。
本发明主要是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:该工艺包括以下步骤:
A.将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,不断的搅拌,当检测到废液的PH值为7-8时,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣(主要是Cu(OH)2、VOCl2、Ca(OH)2的混合物)和滤液;
B.往滤渣中加入15—25%稀硫酸,搅拌均匀后,送入压滤机压滤,得到滤渣:VOCl2及硫酸钙、滤液硫酸铜溶液,对硫酸铜溶液进行电解,得到纯铜;
C.将质量百分比浓度为25—35%的氢氧化钠溶液加入步骤B得到的滤渣中,不断的搅拌,当检测到浆液的PH值为10-11时,用高压泵抽取上述浆液,以雾状喷洒在水槽内,让空气中的氧气参与反应,得到含偏钒酸钠(NaVO3)的浆液,其反应方程式为:4VOCl2+12NaOH+O2=4NaVO3+8NaCl+6H2O;对浆液进行过滤,滤除硫酸钙,取滤液浓缩至原滤液体积的1/3,得到含偏钒酸钠的浓缩液;
D.往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵(NH4VO3)结晶,取偏钒酸铵晶体放入隧道窑炉,于450-550℃煅烧,得到五氧化二钒。
本发明具有低污染排放,生产效率高,操作工艺简单等特点,其可以有效回收铜丝球清洗后的废水中的铜和钒,从而实现资源的循环利用。
具体实施方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1:废液中提取铜及五氧化二钒的工艺步骤。
A.将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,不断的搅拌,当检测到废液的PH值为7-8时,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液。
B.往滤渣中加入质量百分比浓度为20%的稀硫酸,不断的搅拌,当检测到浆液的PH值为1-2时,送入压滤机压滤,得到滤渣(VOCl2及硫酸钙)和滤液(硫酸铜),对滤液硫酸铜溶液进行电解,得到纯铜;
C.将质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液加入滤渣中,不断的搅拌,当检测到混合浆料的PH值为10-11时,用高压泵抽取上述物料,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,将浆液进行过滤,滤除硫酸钙,取滤液浓缩至原滤液体积的1/3,得含偏钒酸钠的浓缩液;
D.往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵结晶,取偏钒酸铵晶体于500℃煅烧,得到五氧化二钒。
实施例2:废液中提取铜及五氧化二钒的工艺步骤。
A.将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,不断的搅拌,当检测到废液的PH值为7-8时,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液;
B.往滤渣中加入质量百分比浓度为25%的稀硫酸,不断的搅拌,当检测到浆液的PH值为1-2时,送入压滤机压滤,得到滤渣(VOCl2及硫酸钙)和滤液(硫酸铜),对滤液硫酸铜溶液进行电解,得到纯铜;
C.将质量百分比浓度为35%的氢氧化钠溶液加入滤渣中,不断的搅拌,当检测到混合浆料的PH值为10-11时,用高压泵抽取上述物料,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,将浆液进行过滤,滤除硫酸钙,取滤液浓缩至原滤液体积的1/3,得含偏钒酸钠的浓缩液;
D.往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵结晶,取偏钒酸铵晶体于450℃煅烧,得到五氧化二钒。
实施例3:废液中提取铜及五氧化二钒的工艺步骤。
A.将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,不断的搅拌,当检测到废液的PH值为7-8时,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液。
B.往滤渣中加入质量百分比浓度为15%的稀硫酸,不断的搅拌,当检测到浆液的PH值为1-2时,送入压滤机压滤,得到滤渣(VOCl2及硫酸钙)和滤液(硫酸铜),对滤液硫酸铜溶液进行电解,得到纯铜;
C.将质量百分比浓度为25%的氢氧化钠溶液加入滤渣中,不断的搅拌,当检测到混合浆料的PH值为10-11时,用高压泵抽取上述物料,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,将浆液进行过滤,滤除硫酸钙,取滤液浓缩至原滤液体积的1/3,得含偏钒酸钠的浓缩液;
D.往浓缩液中加入液氨,得到偏钒酸铵结晶,取NH4VO3晶体于550℃煅烧,得到五氧化二钒。

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一种从除钒铜丝球清洗后的废液中提取铜及五氧化二钒的工艺,该工艺包括以下步骤:将清洗除钒铜丝球后的废液倒入沉淀池,加入氢氧化钙中和,将废液抽入压滤机中压滤,得到滤渣和滤液;往滤渣中加入稀硫酸,送入压滤机压滤,得到滤渣,滤液进行电解,得到纯铜;将氢氧化钠溶液加入滤渣中,用高压泵抽取上述浆液,以雾状喷洒在水槽内,得到含偏钒酸钠的浆液,滤除硫酸钙,取滤液浓缩,得含偏钒酸钠的浓缩液;往浓缩液中加入液氨,得到。

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