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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610384933.4 (22)申请日 2016.06.02 (71)申请人 西南政法大学 地址 401120 重庆市渝北区宝圣大道301号 (72)发明人 张凌燕 黄锐 韩菲 (74)专利代理机构 重庆中流知识产权代理事务 所(普通合伙) 50214 代理人 陈立荣 (51)Int.Cl. A61B 5/1172(2016.01) B22F 9/24(2006.01) B22F 1/00(2006.01) (54)发明名称 金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法及汗潜 指印显现方。
2、法 (57)摘要 为了解决现有指印显现方法存在的显现的 指纹纹线不清晰、 显现试剂存在重金属离子、 影 响操作人员的身体健康等问题， 本发明提出一种 金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法及汗潜指印 显现方法。 本发明金纳米簇汗潜指印显现剂制备 方法为以纳米金颗粒为种子， 表面包裹一层牛血 清白蛋白BSA， 在水相中以BSA为模板在纳米金颗 粒表面还原金纳米簇， 经分离、 干燥和研磨后得 到金纳米簇粉末显现剂。 本发明制备的金纳米簇 荧光量子产率高， 且荧光持续时间长， 具有低毒 性； 指印显现操作快速高效， 可清晰显现30天的 陈旧指印； 其显现陈旧指印的性能优于传统显现 试剂； 本发明的显现观察系。
3、统能较高的固定指印 信息， 有利于检验鉴定。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 106073795 A 2016.11.09 CN 106073795 A 1.金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法， 以纳米金颗粒为种子， 表面包裹一层牛血清白 蛋白， 在水相中以牛血清白蛋白为模板在纳米金颗粒表面还原金纳米簇， 经分离、 干燥和研 磨后得到金纳米簇粉末显现剂。 2.根据权利要求1所述金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤： S101、 将48ml超纯水和1ml质量分数为1%的氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加 热搅拌至沸腾， 在剧烈搅拌下迅速加入1ml质量分数为。
4、5%的柠檬酸三钠水溶液； 保持溶液沸 腾和剧烈搅拌2 min， 溶液颜色变为酒红色； 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室 温， 得到纳米金溶液， 将其放入4的冰箱中保存备用； S102、 取步骤S101中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为20-60mg/mL的牛血清白蛋白溶液 3-10ml， 混合均匀后静置10-20h， 得到牛血清白蛋白包裹的纳米金颗粒溶液； S103、 在搅拌情况下， 将5ml浓度为5-18mmol/L的氯金酸溶液逐滴滴加到步骤S102制备 的牛血清白蛋白包裹的纳米金颗粒溶液中， 反应2min， 加入0.5mL浓度为1mol/L的NaOH溶 液， 接着放入超声仪中连。
5、续超声5-10h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇 溶液； S104、 将步骤S103所制备的金纳米簇溶液的PH值调至3-5.5， 离心分离， 将沉淀洗涤后 在37下真空干燥10-18h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以纳米金 为种子在其表面直接还原的金纳米簇汗潜指印显现剂粉末。 3.根据权利要求2所述金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法， 其特征在于， 所述步骤S102为： 取步骤S101中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为30-50mg/mL的BSA溶液 5-8ml， 混合均匀后静置16h， 得到牛血清白蛋白包裹的纳米金颗粒溶液； 所述步骤S103为： 在搅拌情。
6、况下， 将5ml浓度为10-12mmol/L的氯金酸溶液逐滴滴加到 步骤S102制备的牛血清白蛋白包裹的纳米金颗粒溶液中， 反应2min， 加入0.5mL浓度为 1mol/L的NaOH溶液， 接着放入超声仪中连续超声6-8h， 得到以纳米金为种子在其表面直接 还原的金纳米簇溶液； 所述步骤S104为： 将步骤S103所制备的金纳米簇溶液的PH值调至4， 离心分离， 将沉淀 洗涤后在37下真空干燥12-15h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以 纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇汗潜指印显现剂粉末。 4.一种汗潜指印显现方法， 其特征在于， 采用权利要求1至3中任一项所述的。
7、指印显现 剂制备方法所制备的金纳米簇汗潜指印显现剂对陈旧汗潜指印进行显现， 包括以下步骤： S201、 试剂制备， 采用本发明方法制备金纳米簇汗潜指印显现剂粉末； S202、 按捺指印， 志愿者在客体表面按捺指印， 制作指印样本； S203、 刷显指印， 在步骤S202的指印样本上刷显步骤S201制备的金纳米簇汗潜指印显 现剂粉末； S204、 指印观察固定， 在显现观察系统下， 观察刷显指印步骤S203的汗潜指印图像。 5.根据权利要求4所述汗潜指印显现方法， 其特征在于， 所述步骤S202为： 志愿者将双 手用肥皂洗净晾干后， 用拇指触摸额头和鼻翼两侧， 然后在玻璃、 硬币、 皮质笔记本或。
8、实验 台表面上按捺指印， 获得清晰的指印样本。 6.根据权利要求4所述汗潜指印显现方法， 其特征在于， 所述步骤S202中的指印样本在 权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 106073795 A 2 自然状态下存放时间为730天。 7.根据权利要求4所述汗潜指印显现方法， 其特征在于， 所述步骤S203为： 用柔软的刷 子沾取少量步骤S201所制备汗潜指印显现剂粉末， 沿着指印乳突纹线的方向轻轻刷显， 使 纹线显现出来。 8.根据权利要求4所述汗潜指印显现方法， 其特征在于， 所述步骤S204中显现观察系统 为利用多波段光源、 有色滤光镜、 数码单反相机搭建的显现观察系统。 9.根据权利。
9、要求4所述汗潜指印显现方法， 其特征在于， 所述步骤S204指印观察固定， 包括， 在暗室中， 用多波段光源照射显现试剂刷显出的汗潜指印， 指印产生的荧光透过有色 滤光镜， 被数码单反相机记录， 将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。 权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 106073795 A 3 金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法及汗潜指印显现方法 技术领域 0001 本发明属于公安刑事技术指印鉴定领域， 具体涉及一种金纳米簇汗潜指印显现剂 制备方法及汗潜指印显现方法。 背景技术 0002 指纹是由遗传与环境共同作用的， 所以指纹人人皆有， 但各不相同。 由于遗传物 质、 皮肤组织结构、 病。
10、理和外伤等多种因素的影响， 指纹的乳突纹线具有特定性、 多样性和 稳定性， 这些特性为通过对指纹纹线的分析、 识别、 鉴定从而对人身进行鉴别和认定提供了 科学依据。 同时， 由于具有触物留痕的特性， 遗留在客体上的指印能真实反映遗留人的指纹 特征， 在刑事案件中对潜指印进行显现、 提取、 分析和鉴定可以有效认定犯罪嫌疑人身份， 是帮助侦查人员发现、 锁定犯罪嫌疑人的一种快捷、 高效的途径。 0003 指印显现技术， 主要是通过选择相应的方法 （传统的方法有光照法、 溶液法、 粉末 法、 熏显法等） ， 利用显现指印的物质与指印中的汗液、 油脂、 血液、 污物等发生结合反应或 利用光线照射， 从。
11、而使潜在指印呈有色指印显现出来的技术。 随着自然科学领域新技术的 不断发展， 指印显现已成为集物理、 化学、 生物、 仪器分析等多门自然科学技术于一体的专 业技术。 近年来， 纳米材料以其特异的光、 磁、 电、 声和力学特性吸引广大科研工作者的关 注， 研究人员开始将纳米材料技术应用于潜指印的显现， 与普通材料相比， 纳米材料更易于 与潜指印中的无机、 有机类物质结合。 而一些具有荧光性的纳米材料通过紫外光等光源照 射激发可以产生荧光， 通过检测结合在指印上的纳米材料所发出的荧光成像从而清晰地反 映指纹特征。 同时， 纳米材料还可以与其他材料相结合， 而形成纳米复合材料， 不仅可以有 效地显现。
12、犯罪分遗留在各种客体上的疑难、 复杂指印， 还能够克服现有的显现试剂有毒有 害、 显现方法存在安全隐患等难题。 0004 目前被应用于潜指印显现的荧光纳米材料有分子包覆的硫化镉、 硒化镉、 三氧化 二铝及氧化锌纳米颗粒等。 但是， 由于与指印残留物的选择性结合较差导致显现的指纹纹 线不清晰、 反差不明显， 难以达到预期的效果。 而且这一类试剂存在重金属离子， 在合成和 使用的过程中， 极有可能对操作人员的身体健康产生危害。 0005 可见， 现有指印显现方法存在着显现的指纹纹线不清晰、 显现试剂存在重金属离 子、 影响操作人员的身体健康的问题。 发明内容 0006 为了解决现有指印显现方法存在。
13、的显现的指纹纹线不清晰、 显现试剂存在重金属 离子、 影响操作人员的身体健康等问题， 本发明提出一种金纳米簇汗潜指印显现剂制备方 法及汗潜指印显现方法。 0007 本发明金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法， 以纳米金颗粒为种子， 表面包裹一层 牛血清白蛋白BSA， 在水相中以BSA为模板在纳米金颗粒表面还原金纳米簇， 经分离、 干燥和 研磨后得到金纳米簇粉末显现剂。 说 明 书 1/5 页 4 CN 106073795 A 4 0008 本发明金纳米簇汗潜指印显现剂制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S101、 将48ml超纯水和1ml质量分数为1%的氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加。
14、 热搅拌至沸腾， 在剧烈搅拌下迅速加入1ml质量分数为5%的柠檬酸三钠水溶液； 保持溶液沸 腾和剧烈搅拌2 min， 溶液颜色变为酒红色； 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室 温， 得到纳米金颗粒溶液， 将其放入4的冰箱中保存备用； S102、 取步骤S101中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为20-60mg/mL的牛血清白蛋白 （BSA） 溶液3-10ml， 混合均匀后静置10-20h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒溶液； S103、 在搅拌情况下， 将5ml浓度为5-18mmol/L的氯金酸溶液逐滴滴加到步骤S102制备 的BSA包裹的纳米金颗粒溶液中， 反应2min， 加入0.5m。
15、L浓度为1mol/L的NaOH溶液， 接着放入 超声仪中连续超声5-10h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇溶液； S104、 将步骤S103所制备的金纳米簇溶液的PH值调至4.6-5.8， 离心分离， 将沉淀洗涤 后在37下真空干燥10-18h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以纳米 金为种子在其表面直接还原的金纳米簇汗潜指印显现剂粉末。 0009 优选的， 所述步骤S102为： 取步骤S101中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为30-50mg/ mL的BSA溶液5-8ml， 混合均匀后静置16h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒溶液； 所述步骤S103为： 在搅。
16、拌情况下， 将5ml浓度为10-12mmol/L的氯金酸溶液逐滴滴加到 步骤S102制备的BSA包裹的纳米金颗粒溶液中， 反应2min， 加入0.5mL 浓度为1mol/L的NaOH 溶液， 接着放入超声仪中连续超声6-8h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米 簇溶液； 所述步骤S104为： 将步骤S103所制备的金纳米簇溶液的PH值调至5.2， 离心分离， 将沉 淀洗涤后在37下真空干燥12-15h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到 以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇汗潜指印显现剂粉末。 0010 一种汗潜指印显现方法， 采用本发明方法制备的金纳米簇汗潜指印。
17、显现剂对陈旧 汗潜指印进行显现， 包括以下步骤： S201、 试剂制备， 采用本发明方法制备金纳米簇汗潜指印显现剂粉末； S202、 按捺指印， 志愿者在客体表面按捺指印， 制作指印样本； S203、 刷显指印， 在步骤S202的指印样本上刷显步骤S201制备的金纳米簇汗潜指印显 现剂粉末； S204、 指印观察固定， 在显现观察系统下， 观察刷显指印步骤S203的汗潜指印图像。 0011 进一步的， 所述步骤S202为： 志愿者将双手用肥皂洗净晾干后， 用拇指触摸额头和 鼻翼两侧， 然后在玻璃、 硬币、 皮质笔记本或实验台表面上按捺指印， 获得清晰的指印样本。 0012 进一步的， 所述步骤。
18、S202中的指印样本在自然状态下存放时间为730天。 0013 进一步的， 所述步骤S203为： 用柔软的刷子沾取少量步骤S201所制备汗潜指印显 现剂粉末， 沿着指印乳突纹线的方向轻轻刷显， 使纹线显现出来。 0014 进一步的， 所述步骤S204中显现观察系统为利用多波段光源、 有色滤光镜、 数码单 反相机搭建的显现观察系统。 0015 进一步的， 所述步骤S204指印观察固定， 包括， 在暗室中， 用多波段光源照射显现 试剂刷显出的汗潜指印， 指印产生的荧光透过有色滤光镜， 被数码单反相机记录， 将指印乳 突纹线及其细节特征固定下来。 说 明 书 2/5 页 5 CN 106073795。
19、 A 5 0016 本发明基于纳米金粒子尺寸的可控性以及良好的生物相容性， 利用牛血清白蛋白 将纳米金和金纳米簇结合起来， 使其具有荧光性的同时还可以实现尺寸大小的调控， 以此 制备出新型的荧光显现剂， 金纳米簇溶液中， 金纳米簇的粒径为10-20nm， 并对汗潜指印进 行荧光标记， 在多波段光源检测下， 呈现清晰的指印。 0017 本发明具有如下优点： 1. 制备的金纳米簇荧光量子产率高， 且荧光持续时间长， 具有低毒性； 2. 指印显现操作快速高效， 可清晰显现30天的陈旧指印； 3. 本发明制备的金纳米簇显现陈旧指印的性能优于传统显现试剂； 4. 显现观察系统能较高的固定指印信息， 有利。
20、于检验鉴定。 附图说明 0018 图1为不同客体表面上潜指印显现效果图。（a.玻璃 b.硬币 c.实验台 d.皮质笔 记本表面） 图2为显现观察系统及显现原理示意图。 0019 具体实施方式 0020 实施例1 一种新型汗潜指印显现剂的制作方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将48ml超纯水和1ml 1%氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加热搅拌至沸 腾， 剧烈搅拌下迅速加入1ml 5%柠檬酸三钠水溶液。 保持溶液沸腾和剧烈搅拌2 min， 溶液 颜色变为酒红色。 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室温， 得到纳米金溶液， 将其 放入4的冰箱中保存备用； (2) 取步骤 （。
21、1） 中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为20mg/mL的BSA溶液10ml， 混合均匀后 静置10h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒； (3)在搅拌情况下， 将5ml浓度为5mmol/L的氯金酸溶液逐滴滴加到步骤 （2） 中的BSA包 裹的纳米金溶液中， 反应2min， 加入0.5mL 1mol/L的NaOH溶液， 接着放入超声仪中连续超声 10h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇溶液， 经检测， 所得金纳米簇的粒 径为12-20nm； (4)将步骤 （3） 所制备的金纳米簇溶液的PH值调至5.8， 离心分离， 将沉淀洗涤后在37 下真空干燥10h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵。
22、中研磨成粉末， 得到以纳米金为种子在其 表面直接还原的金纳米簇粉末。 0021 实施例2 一种新型汗潜指印显现剂的制作方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将48ml超纯水和1ml 1%氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加热搅拌至沸 腾， 剧烈搅拌下迅速加入1ml 5%柠檬酸三钠水溶液。 保持溶液沸腾和剧烈搅拌2 min， 溶液 颜色变为酒红色。 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室温， 得到纳米金溶液， 将其 放入4的冰箱中保存备用； (2) 取步骤 （1） 中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为60mg/mL的BSA溶液3ml， 混合均匀后 说 明 书 3/5 页 6 CN。
23、 106073795 A 6 静置20h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒； (3)在搅拌情况下， 将5ml浓度为18mmol/L的HAuCl4溶液逐滴滴加到步骤 （2） 中的BSA包 裹的纳米金溶液中， 反应2min， 加入0.5mL 1mol/L的NaOH溶液， 接着放入超声仪中连续超声 5h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇溶液， 经检测， 所得金纳米簇的粒径 为10-15nm； (4)将步骤 （3） 所制备的金纳米簇溶液的PH值调至4.6， 离心分离， 将沉淀洗涤后在37 下真空干燥18h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以纳米金为种子在其 表面直接还原的金。
24、纳米簇粉末。 0022 实施例3 一种新型汗潜指印显现剂的制作方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将48ml超纯水和1ml 1%氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加热搅拌至沸 腾， 剧烈搅拌下迅速加入1ml 5%柠檬酸三钠水溶液。 保持溶液沸腾和剧烈搅拌2 min， 溶液 颜色变为酒红色。 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室温， 得到纳米金溶液， 将其 放入4的冰箱中保存备用； (2) 取步骤 （1） 中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为30mg/mL的BSA溶液8ml， 混合均匀后 静置16h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒； (3)在搅拌情况下， 将5ml浓度为10mm。
25、ol/L的HAuCl4溶液逐滴滴加到步骤 （2） 中的BSA包 裹的纳米金溶液中， 反应2min， 加入0.5mL 1mol/L的NaOH溶液， 接着放入超声仪中连续超声 8h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇溶液， 经检测， 所得金纳米簇的粒径 为11-16nm； (4)将步骤 （3） 所制备的金纳米簇溶液的PH值调至5.2， 离心分离， 将沉淀洗涤后在37 下真空干燥12h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以纳米金为种子在 其表面直接还原的金纳米簇粉末。 0023 实施例4 一种新型汗潜指印显现剂的制作方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1) 将48ml。
26、超纯水和1ml 1%氯金酸水溶液混合均匀后， 在电加热套中加热搅拌至沸 腾， 剧烈搅拌下迅速加入1ml 5%柠檬酸三钠水溶液。 保持溶液沸腾和剧烈搅拌2 min， 溶液 颜色变为酒红色。 停止加热， 再继续剧烈搅拌直至溶液冷却至室温， 得到纳米金溶液， 将其 放入4的冰箱中保存备用； (2) 取步骤 （1） 中的纳米金溶液10ml， 加入浓度为50mg/mL的BSA溶液5ml， 混合均匀后 静置12h， 得到BSA包裹的纳米金颗粒； (3)在搅拌情况下， 将5ml浓度为12mmol/L的HAuCl4溶液逐滴滴加到步骤 （2） 中的BSA包 裹的纳米金溶液中， 反应2min， 加入0.5mL 1。
27、mol/L的NaOH溶液， 接着放入超声仪中连续超声 6h， 得到以纳米金为种子在其表面直接还原的金纳米簇溶液， 经检测， 所得金纳米簇的粒径 为12-19nm； (4)将步骤 （3） 所制备的金纳米簇溶液的PH值调至5.5， 离心分离， 将沉淀洗涤后在37 下真空干燥15h， 最后将干燥后的固体在玛瑙研钵中研磨成粉末， 得到以纳米金为种子在 其表面直接还原的金纳米簇粉末。 0024 实施例5 说 明 书 4/5 页 7 CN 106073795 A 7 一种新型汗潜指印显现剂显现陈旧汗潜指印的方法， 包括以下步骤： S1、 制备新型汗潜指印显现剂； S2、 志愿者将双手用肥皂洗净晾干后， 用。
28、拇指触摸额头和鼻翼两侧， 然后在玻璃、 硬币、 皮质笔记本、 实验台表面上按捺指印， 获得清晰的指印样本， 该指印样本在自然状态下存放 时间为730天。 0025 S3、 用柔软的刷子沾取少量步骤S1所制备汗潜指印显现剂， 沿着指印乳突纹线的 方向轻轻刷显， 使纹线显现出来。 0026 S4、 利用多波段光源、 有色滤光镜、 数码单反相机搭建显现观察系统对荧光汗潜指 印进行观察固定， 在黑暗条件下， 将多波段光源照射被金纳米簇显现的汗潜指印， 指印产生 的荧光透过有色滤光镜被数码单反相机记录， 将指印乳突纹线及其细节特征固定下来。 0027 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较佳实施例对本发 明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改 或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求 范围当中。 说 明 书 5/5 页 8 CN 106073795 A 8 图1 图2 说 明 书 附 图 1/1 页 9 CN 106073795 A 9 。