一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法.pdf

本发明公开了一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，该方法将硅料放入等离子体提纯铸造一体炉内的坩埚中进行等离子体提纯，等离子体提纯完后，进行多晶硅铸造。本发明的有益效果是：等离子提纯与多晶硅铸造共用一个坩埚，避免了硅料的转移，减少了硅料的二次污染；等离子提纯后的硅料直接进行多晶硅铸造，使工艺流程缩短，生产效率提高；不需要传统的两个坩埚，两套加热保温系统，以及硅料转移的辅助设备，减小了炉体的空间，节省了材料，有效降低了设备成本；利用等离子体提纯铸造一体炉制备的多晶硅，具有晶粒大，微缺陷少，生长取向一致性好等优点。

1、  一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硅料，放入等离子体提纯铸造一体炉内的坩埚中，打开坩埚上部可移动的热场和温控机构，抽真空以排除空气，然后进行等离子体提纯以除去硅料中易与活性等离子气体形成易挥发化合物的元素；
(2)等离子体提纯完后，封闭坩埚上部可移动的热场和温控机构，对步骤(1)中等离子体提纯后的硅料进行多晶硅铸造。

2、  根据权利要求1所述的利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，等离子体提纯铸造一体炉是多晶硅提纯和铸造的设备，在等离子提纯和多晶硅铸造的过程中采用同一个坩埚。

3、  根据权利要求1所述的利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，等离子体提纯铸造一体炉在等离子提纯和多晶硅铸造过程中采用同一个热场。

4、  根据权利要求1所述的利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，等离子体提纯铸造一体炉在放置坩埚的上部设计有可移动热场和温控机构。

5、  根据权利要求4所述的利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，等离子体提纯铸造一体炉的坩埚上部的可移动热场和温控机构，在等离子提纯的时候，自动打开，等离子提纯完毕后，关闭可移动热场和温控机构，进行多晶硅铸造。

6、  根据权利要求1所述利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，步骤(1)中所述活性等离子气体为Ar、H₂、H₂O、O₂、CO₂、N₂或它们的混合物。

7、  根据权利要求1所述利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，步骤(1)中等离子体提纯的温度范围是1450℃～1700℃。

8、  根据权利要求1所述利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，步骤(1)中等离子体提纯和步骤(2)中铸造时的真空度为1×10^-2～1.3×10⁵Pa。

9、  根据权利要求1或2所述利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述坩埚为高纯石英坩埚。

一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅的提纯和铸造领域，具体涉及一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法。
背景技术
在当今能源日趋紧张、环境压力日趋增大的情况下，可再生能源受到各国政府的日益重视，太阳能作为一种重要的可再生能源，其开发和利用已成为各国可持续发展战略的重要组成部分。作为制备太阳能电池的核心原料多晶硅，因受太阳能电池产业发展的驱动，多晶硅市场得到非常迅速增长，与单晶硅电池相比，多晶硅电池已经受到更为广泛的重视，多晶硅铸造炉的应用十分普遍，同时作为多晶硅的提纯装置，等离子体提纯设备也越来越倍受关注，等离子体提纯多晶硅的最有效手段之一，特别是在冶金法提纯领域，等离子体提纯多晶硅是最有效的手段之一，是一种不可缺少的设备。
将等离子体提纯炉与多晶硅铸造炉相结合，实现炉体一体化，在等离子提纯与多晶硅铸造中采用同一个坩埚，可有效减少硅料的二次污染，避免使用两个坩埚，以及两个坩埚相关保温加热系统，同时也不需要一个坩埚向另外一个坩埚转移硅料的辅助设备，显著的减少了设备投资的成本；坩埚上部的保温，加热，温控系统采用了可移动的设计，当等离子体提纯的时候，打开坩埚上部装置，当多晶硅铸造时，封闭该装置，设计方便可操作，既不影响等离子提纯，又能保证铸造时的温度可控，而且能使铸造过程坩埚内的温度梯度均匀，所以越来越多的应用到多晶硅的提纯铸造领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，该方法生产效率高，设备投资少，能耗低，铸造成品质量好，能很好的应用于多晶硅提纯铸造领域。
本发明的目的通过采取以下技术方案予以实现：
一种利用等离子体提纯铸造一体炉制备多晶硅的方法，包括以下步骤：
(1)取硅料，放入等离子体提纯铸造一体炉内的坩埚中，打开坩埚上部可移动的热场和温控机构，进行等离子体提纯以除去硅料中易与活性等离子气体形成易挥发化合物的元素；
(2)等离子体提纯完后，封闭坩埚上部可移动的热场和温控机构，对步骤(1)中等离子体提纯后的硅料进行多晶硅铸造。
所述等离子体提纯铸造一体炉是多晶硅提纯和铸造的设备，在等离子提纯和多晶硅铸造的过程中采用同一个坩埚。
所述等离子体提纯铸造一体炉在等离子提纯和多晶硅铸造过程中采用同一个热场。
所述等离子体提纯铸造一体炉在放置坩埚的上部设计有可移动热场和温控机构。
所述等离子体提纯铸造一体炉的坩埚上部的可移动热场和温控机构，在等离子提纯的时候，自动打开，等离子提纯完毕后，关闭可移动热场和温控机构，进行多晶硅铸造。
步骤(1)中活性等离子气体为Ar、H₂、H₂O、O₂、CO₂、N₂或它们的混合。
步骤(1)中等离子体提纯的温度范围是1450℃～1700℃。
步骤(1)中等离子体提纯和步骤(2)中铸造时的真空度为1×10^-2～1.3×10⁵Pa。
步骤(1)和步骤(2)中所述坩埚为高纯石英坩埚。
本发明的有益效果是：等离子提纯与多晶硅铸造共用一个坩埚，避免了硅料的转移，减少了硅料的二次污染；等离子提纯后的硅料直接进行多晶硅铸造，使工艺流程缩短，生产效率提高；不需要传统的两个坩埚，两套加热保温系统，以及硅料转移的辅助设备，减小了炉体的空间，节省了材料，有效降低了设备成本；利用等离子体提纯铸造一体炉制备的多晶硅，具有晶粒大，微缺陷少，生长取向一致性好等优点。
附图说明
图1：实施例1中相同硅料采用两种不同铸造方法铸造出来的硅料相同位置电阻率的对比；
图2：实施例1中相同硅料采用两种不同方法铸造的多晶硅从底部到顶部碳浓度的变化；
图3：实施例1中相同硅料采用两种不同方法铸造的多晶硅从底部到顶部平均晶体颗粒的分布对比；
图4：实施例2中相同硅料采用两种不同铸造方法铸造出来的硅料相同位置电阻率的对比；
图5：实施例2中相同硅料采用两种不同方法铸造的多晶硅从底部到顶部碳浓度的变化；
图6：实施例2中相同硅料采用两种不同方法铸造的多晶硅从底部到顶部平均晶体颗粒的分布对比；
图7：本发明中采用的等离子体提纯铸造一体炉的结构示意图，图中1等离子枪，2真空系统，3可移动热场、温控机构，4坩埚，5硅料，6加热、冷却及温控机构，7加热及温控机构，8保温机构，9保温机构的升降装置。
具体实施方式
以下列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将经过高温固相反应除杂，电子束熔炼后的硅料，采用传统的等离子提纯后浇注到另外一个坩埚进行多晶硅铸造，以及直接放入等离子体提纯铸造一体炉进行等离子提纯铸造的情况。等离子体提纯铸造一体炉是多晶硅提纯和铸造的设备，在等离子提纯和多晶硅铸造的过程中采用同一个坩埚；等离子体提纯铸造一体炉在等离子提纯和多晶硅铸造过程中采用同一个热场；等离子体提纯铸造一体炉在放置坩埚的上部设计有可移动热场和温控机构；等离子体提纯铸造一体炉的坩埚上部的可移动热场和温控机构，在等离子提纯的时候，自动打开，等离子提纯完毕后，关闭可移动热场和温控机构，进行多晶硅铸造。
其中，离子提纯-铸造一体炉的提纯铸造过程为：取硅料，放入炉内的坩埚中，打开坩埚上部可移动的热场和温控机构，采用等离子气体为Ar、H₂、H₂O、O₂、CO₂、N₂中的一种或几种，调整温度为1450℃～1700℃，真空度为1×10^-2～1.3×10⁵Pa，进行等离子体提纯以除去硅料中易与等离子气体形成易挥发化合物的元素如B，C等元素；等离子体提纯完后，封闭坩埚上部可移动的热场和温控机构，对等离子体提纯后的硅料进行铸造，硅料的等离子体提纯和铸造在同一坩埚中完成，坩埚采用高纯石英坩埚，坩埚的高度为400mm，坩埚直经为500mm。
将两种方法铸造的多晶硅取距离坩埚底部250mm的位置硅片，利用傅立叶红外光谱仪对样品相同高度的不同位置进行氧含量的检测(见下表1)，以及对样品横截面进行电阻率的测定(见附图1)，其中，坐标的绝对数值越大就越靠近硅锭的边缘，0位置为硅锭的中心；同时对两种方法生产的硅锭相同位置的径向，即从底部到顶部每隔40mm取硅片进行碳含量(见附图2)和晶粒大小的测定(见附图3)。
表1 两种不同铸造方法生产出来的多晶硅相同位置氧含量的检测结果