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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810182806.5 (22)申请日 2018.03.06 (71)申请人 佛山职业技术学院 地址 528100 广东省佛山市三水区乐平镇 职教路3号佛山职业技术学院 (72)发明人 鲍玲玲 黄仁富 (74)专利代理机构 佛山东平知识产权事务所 (普通合伙) 44307 代理人 龙孟华 (51)Int.Cl. A61K 36/81(2006.01) (54)发明名称 一种菇娘中黄酮萃取方法 (57)摘要 本发明公开一种菇娘中黄酮萃取方法， 包括 清洗、 打浆、 酶解、 灭。
2、酶、 干燥、 筛分、 静置、 萃取和 干燥步骤， 其特征在于， 静置步骤中， 将破壁菇娘 果粉室温下放置1-3天； 萃取步骤中， 先将破壁菇 娘果粉在455烘干12-24h后置于萃取釜中， 萃取条件为： CO2流量15-20L/h， 萃取时间3-5小 时， 萃取温度20-35， 萃取压力20-40MPa， 分离 釜I压力、 温度分别为4-6MPa、 20-35， 分离釜 压力、 温度和储罐一致， 分别为4-6MPa、 20-35。 本发明通过在萃取前对破壁菇娘果粉进行静置 处理， 并设置特定的超临界CO2萃取参数， 提取的 黄酮制品极为纯净， 黄酮得率高达11 .83- 15.15， 是传统黄。
3、酮提取技术的2倍以上。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108295149 A 2018.07.20 CN 108295149 A 1.一种菇娘中黄酮萃取方法， 包括清洗、 打浆、 酶解、 灭酶、 干燥、 筛分、 静置、 萃取和干 燥步骤， 其特征在于， 静置步骤中， 将破壁菇娘果粉室温下放置1-3天； 萃取步骤中， 先将破 壁菇娘果粉在455烘干12-24h后置于萃取釜中， 萃取条件为： CO2流量15-20L/h， 萃取时 间3-5小时， 萃取温度20-35， 萃取压力20-40MPa， 分离釜I压力、 温度分别为4-6MPa、 20-35 ， 分离釜压力、 温度和储罐一致， 分别为4-。
4、6MPa、 20-35。 2.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 清洗步骤中， 选取新 鲜、 颜色佳、 颗粒饱满的菇娘， 在筛板上用清水洗干净。 3.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 打浆步骤中， 采用粉 碎机将清洗好的菇娘粉碎打浆， 得到菇娘浆液。 4.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 酶解步骤中， 酶解参 数是纤维素酶与菇娘浆液的重量比是1 500800， 温度4050， PH值45， 搅拌时间23 小时。 5.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 灭酶步骤中， 迅速将 酶解后的菇娘浆液升温至。
5、755灭酶。 6.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 干燥步骤中， 干燥条 件为： 真空干燥， 抽真空至10Pa， 干燥时间为10-12小时， 将物料加热至50并保持30min， 然 后快速冷却至10， 保持30min， 接着快速冷却至-10， 保持30min， 最后快速冷却至-30。 7.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 筛分步骤中， 经40目 筛网筛分得到破壁菇娘果粉。 8.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 所述菇娘为红菇娘或 黄菇娘。 9.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 萃取步骤中， 。
6、萃取条 件为： CO2流量16L/h， 萃取时间5小时， 萃取温度30， 萃取压力40MPa， 分离釜I压力、 温度分 别为4MPa、 30， 分离釜压力、 温度和储罐一致分别为6MPa、 35。 10.根据权利要求1所述的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其特征在于， 萃取步骤中， CO2流量 18L/h， 萃取时间5小时， 萃取温度30， 萃取压力30MPa， 分离釜I压力、 温度分别为5MPa、 30 ， 分离釜压力、 温度和储罐一致分别为5MPa、 30。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108295149 A 2 一种菇娘中黄酮萃取方法 技术领域 0001 本发明涉及黄酮类物质提取。
7、技术领域， 尤其涉及一种从菇娘中萃取黄酮的方法。 背景技术 0002 黄菇娘， 又名灯笼果， 口味酸甜， 色泽鲜艳， 呈橙黄色， 是天然的绿色食品。 它含有 人体需要的18氨基酸和矿物质， 还含有亚油酸、 亚麻酸等不饱和脂肪酸和大量纤维素， 具有 润喉止咳、 通便利尿、 降血压、 预防动脉硬化和心血管病的作用。 黄酮类化合物是黄菇娘中 所含的主要有活性成分之一， 其具有抗氧化、 抗衰老、 消炎抗菌、 降血脂、 抗肿瘤等生物功 效。 但目前黄菇娘主要以鲜果形式出售， 存在运输、 贮藏和保鲜等技术问题， 制约了黄菇娘 产业的发展。 目前， 对于黄菇娘的深加工利用大多是在饮料行业， 产品包括菇娘饮料。
8、、 菇娘 果酒等， 对其活性成分提取及应用却鲜少报道， 特别是黄酮类化合物， 仅仅停留在超声波提 取、 三氯化铝沉淀等方法。 0003 黄菇娘中黄酮类化合物的提取方法有超声波提取法和三氯化铝沉淀法， 沉淀法比 较繁琐， 所用试剂较多， 得到的黄酮杂质较多； 超声波法相对比较简单， 但由于提取过程要 加热， 而黄酮受热会不稳定， 所以黄酮得率较低， 一般是6左右。 0004 超临界流体萃取(SFE)是在超临界状态下得到最佳的萃取效果和分离效果的过 程， 与传统的水蒸气和低沸点的甲醇、 乙醇、 二氯甲烷有机溶剂萃取分离相比， 具有显著的 优点。 传统的方法是采用热水浸提法和有机溶剂法， 但有许多缺。
9、点， 热水法的黄酮收率低； 而用有机溶剂萃取时， 黄酮得率有所提高， 但存在溶剂回收困难和产品带有溶剂残留问题。 而且， 这两种方法选择性差， 不能对有效成分进行选择。 超临界CO2萃取技术在油脂的萃取 应用上比较广泛、 成熟， 回收率高， 杂质含量低， 萃取工艺简单， 而且萃取后的残泊保留了原 样， 可方便用于制取蛋白质， 掺入食品或用作饲料。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种基于超临界CO2萃取技术且萃取率高的菇娘中黄酮萃 取方法。 0006 为达到以上目的， 本发明采用如下技术方案。 0007 一种菇娘中黄酮萃取方法， 包括清洗、 打浆、 酶解、 灭酶、 干燥、 筛分、 静置。
10、、 萃取和 干燥步骤， 其特征在于， 静置步骤中， 将破壁菇娘果粉室温下放置1-3天； 萃取步骤中， 先将 破壁菇娘果粉在455烘干12-24h后置于萃取釜中， 萃取条件为： CO2流量15-20L/h， 萃取 时间3-5小时， 萃取温度20-35， 萃取压力20-40MPa， 分离釜I压力、 温度分别为4-6MPa、 20- 35， 分离釜压力、 温度和储罐一致， 分别为4-6MPa、 20-35。 0008 作为上述方案的进一步说明， 清洗步骤中， 选取新鲜、 颜色佳、 颗粒饱满的菇娘， 在 筛板上用清水洗干净。 0009 作为上述方案的进一步说明， 打浆步骤中， 采用粉碎机将清洗好的菇娘。
11、粉碎打浆， 得到菇娘浆液。 说 明 书 1/4 页 3 CN 108295149 A 3 0010 作为上述方案的进一步说明， 酶解步骤中， 酶解参数是纤维素酶与菇娘浆液的重 量比是1 500800， 温度4050， PH值45， 搅拌时间23小时。 0011 作为上述方案的进一步说明， 灭酶步骤中， 迅速将酶解后的菇娘浆液升温至755 灭酶， 在灭酶的同时避免黄酮成分遭到破坏。 0012 作为上述方案的进一步说明， 干燥步骤中， 干燥条件为： 真空干燥， 抽真空至10Pa， 干燥时间为10-12小时， 将物料加热至50并保持30min， 然后快速冷却至10， 保持30min， 接着快速冷却至。
12、-10， 保持30min， 最后快速冷却至-30。 这样， 不仅可以获得较快的干燥 速度， 且干燥效果好， 不破坏黄酮的有效成分。 0013 作为上述方案的进一步说明， 筛分步骤中， 经40目筛网筛分得到破壁菇娘果粉。 0014 作为上述方案的进一步说明， 所述菇娘为红菇娘或黄姑娘。 0015 作为上述方案的进一步说明， 萃取步骤中， 萃取条件为： CO2流量16L/h， 萃取时间5 小时， 萃取温度30， 萃取压力40MPa， 分离釜I压力、 温度分别为4MPa、 30， 分离釜压力、 温度和储罐一致分别为6MPa、 35。 0016 作为上述方案的进一步说明， 萃取步骤中， CO2流量18。
13、L/h， 萃取时间5小时， 萃取温 度30， 萃取压力30MPa， 分离釜I压力、 温度分别为5MPa、 30， 分离釜压力、 温度和储罐 一致分别为5MPa、 30。 0017 本发明的有益效果是： 0018 一、 在萃取前对破壁菇娘果粉进行静置处理， 并设置特定的超临界CO2萃取参数， 提取的黄酮制品极为纯净， 黄酮得率高达11.83-15.15， 是传统黄酮提取技术的2倍以 上。 0019 二、 采用特殊的灭酶工艺、 干燥工艺， 有效避免黄酮在前期处理中的热损失， 为菇 娘中黄酮的高得率打下基础。 具体实施方式 0020 下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述， 使本发明的技术方案及其。
14、有益效 果更加清楚、 明确。 下面实施例是示例性的， 旨在解释本发明， 而不能理解为对本发明的限 制。 0021 实施例1 0022 一种菇娘中黄酮萃取方法， 包括清洗、 打浆、 酶解、 灭酶、 干燥、 筛分、 静置、 萃取和 干燥步骤。 0023 清洗步骤中， 选取新鲜、 颜色佳、 颗粒饱满的黄菇娘， 在筛板上用清水洗干净。 0024 打浆步骤中， 采用粉碎机将清洗好的黄菇娘粉碎打浆， 得到黄菇娘浆液。 0025 酶解步骤中， 酶解参数是纤维素酶与黄菇娘浆液的重量比是1 500800， 温度40 50， PH值45， 搅拌时间23小时。 0026 灭酶步骤中， 迅速将酶解后的黄菇娘浆液升温至。
15、755灭酶。 0027 干燥步骤中， 干燥条件为： 真空干燥， 抽真空至10Pa， 干燥时间为10-12小时， 将物 料加热至50并保持30min， 然后快速冷却至10， 保持30min， 接着快速冷却至-10， 保持 30min， 最后快速冷却至-30。 这样， 可以获得较快的干燥速度， 且干燥效果好， 不破坏黄酮 的有效成分。 说 明 书 2/4 页 4 CN 108295149 A 4 0028 筛分步骤中， 经40目筛网筛分得到破壁黄菇娘果粉。 0029 静置步骤中， 将破壁黄菇娘果粉室温下放置1-3天。 0030 萃取步骤中， 45烘干12-24h后置于1L萃取釜中， 固定投料量8g。
16、， CO2流量15L/h， 分离釜I压力、 温度分别为4MPa、 20， 分离釜压力、 温度和储罐一致分别为4MPa、 20， 萃 取时间3小时， 萃取温度20， 萃取压力20MPa。 0031 干燥步骤中， 循环萃取一定时间后收集分离釜、 分离釜中黄酮干燥后合并称 重。 0032 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为11.83。 0033 实施例2 0034 本实施例提供的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其步骤与实施例1基本一致， 区别在 于， 萃取步骤中， 固定投料量15g， CO2流量20L/h， 分离釜I压力、 温度分别为6MPa、 35， 分离 釜压力、 温度和储罐一致分别为6。
17、MPa、 35， 萃取时间5小时， 萃取温度35， 萃取压力 40MPa。 0035 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为12.66。 0036 实施例3 0037 本实施例提供的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其步骤与实施例1基本一致， 区别在 于， 萃取步骤中， 固定投料量10g， CO2流量18L/h， 分离釜I压力、 温度分别为5MPa、 30， 分离 釜压力、 温度和储罐一致分别为6MPa、 35， 萃取时间4小时， 萃取温度30， 萃取压力 30MPa。 0038 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为13.8。 0039 实施例4 0040 本实施例提供的一种菇娘。
18、中黄酮萃取方法， 其步骤与实施例1基本一致， 区别在 于， 萃取步骤中， 固定投料量9g， CO2流量16L/h， 分离釜I压力、 温度分别为4MPa、 30， 分离 釜压力、 温度和储罐一致分别为6MPa、 35， 萃取时间5小时， 萃取温度30， 萃取压力 40MPa。 0041 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为15.15。 0042 实施例5 0043 本实施例提供的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其步骤与实施例1基本一致， 区别在 于， 萃取步骤中， 固定投料量12g， CO2流量18L/h， 分离釜I压力、 温度分别为5MPa、 30， 分离 釜压力、 温度和储罐一致分别为。
19、5MPa、 30， 萃取时间5小时， 萃取温度30， 萃取压力 30MPa。 0044 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为14.76。 0045 实施例6 0046 本实施例提供的一种菇娘中黄酮萃取方法， 其步骤与实施例1基本一致， 区别在 于： 0047 一、 所述菇娘选用额是红姑娘。 0048 二、 萃取步骤中， 固定投料量9g， CO2流量16L/h， 分离釜I压力、 温度分别为4MPa、 30 ， 分离釜压力、 温度和储罐一致分别为6MPa、 35， 萃取时间5小时， 萃取温度30， 萃取 压力40MPa。 说 明 书 3/4 页 5 CN 108295149 A 5 0049 经实际计算， 本实施例萃取黄菇娘中黄酮的萃取率为15.08。 0050 通过上述原理的描述， 所属技术领域的技术人员应当理解， 本发明不局限于上述 的具体实施方式， 在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护 范围， 本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。 具体实施方式中未阐述的 部分均为现有技术或公知常识。 说 明 书 4/4 页 6 CN 108295149 A 6 。