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1、(10)授权公告号 CN 101269095 B (45)授权公告日 2012.03.07 CN 101269095 B *CN101269095B* (21)申请号 200810023834.9 (22)申请日 2008.04.17 A61K 36/074(2006.01) A61K 36/42(2006.01) A61K 36/535(2006.01) A61K 36/55(2006.01) A61P 37/04(2006.01) A61K 35/64(2006.01) (73)专利权人 吴晓闻 地址 214024 江苏省无锡市南长区扬名高新 技术产业园 C 区 16 号无锡尚宝生物科 技。
2、有限公司 (72)发明人 吴晓闻 (74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 曹祖良 CN 1262957 A,2000.08.16, 全文 . (54) 发明名称 灵芝与灵芝孢子超临界复合式加工方法 (57) 摘要 本发明一种灵芝灵芝孢子超临界复合式 加工方式， 采用超临界 CO2流体先进化工分离技 术， 以灵芝子实体粉和破壁灵芝孢子粉制成复合 粉。利用 CO2惰性气体， 在超临界状态下进行提 取， 同时渗入 30 5夹带剂水、 乙醇组成复合 式加工方法。本发明预处理工序简单， 有效， 复合 粉涉及降低成本提高质量， 有利萃取中CO2流体畅 通安全。夹带剂引入有利灵芝。
3、中水溶性和脂溶性 物质的提取， 得到高浓缩， 高品位， 高功效超临界 灵芝孢子油。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王孟佳 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 101269095 B1/1 页 2 1.灵芝、 灵芝孢子超临界复合式加工方法， 其特征是 ： 先将灵芝子实体粉碎成80100 目的灵芝粉末， 然后和灵芝破壁孢子粉合成灵芝 - 灵芝孢子复合粉， 所述复合粉比例为 ： 灵 芝粉 30 70， 灵芝破壁孢子粉 70 30 ； 然后将上述复合粉装入萃取釜中利用 CO2 流体进行萃取， 在萃取时不断渗。
4、入夹带剂， 形成复合流体 ； 所述夹带剂的加入量为复合粉的 5 30， 萃取时间 2 24 小时， 萃取压力 20 45mpa， 萃取温度 35 55 ； 在萃取后， 将复合流体减压至310mpa后送入分离釜内进行分离， 以提取复合粉中的 有效成分 ； 再次将减压至310mpa后的复合流体送入分离釜内， 进行二次分离， 以进一步提取复 合粉中的有效成分。 2. 根据权利 1 所述的方法， 其特征是 ： 在萃取釜的出气口中配置过滤网或过滤袋， 以免 堵塞出气口， 保证 CO2流体畅通。 3. 根据权利 1 所述的方法， 其特征是 ： 所述夹带剂为水、 乙醇、 乙酸乙酯或甘油。 4. 根据权利 1。
5、 所述的方法， 其特征是 ： 在所述复合粉中还包括紫苏子粉， 亚麻籽粉， 苦 瓜粉中的一种或几种。 5. 根据权利 1 所述的方法， 其特征是 ： 所述有效成分包括灵芝油。 权 利 要 求 书 CN 101269095 B1/3 页 3 灵芝与灵芝孢子超临界复合式加工方法 技术领域 0001 本发明涉及一种新型先进化工分离技术， 具体地说是将灵芝和灵芝破壁孢子制成 一种复合粉， 在一种利用超临界流体的萃取过程中， 不断渗入水、 酒精等渗透剂， 一种提取 高纯度、 高浓度、 高功效的灵芝孢子油的复合式加工方法。 发明内容 0002 灵芝作为保健， 治病在我国历史悠久， 古代， 人们将灵芝比作 “。
6、仙草” 、“长生不老 药” ， 李时珍 本草纲目 记载， 灵芝 “甘温、 无毒， 主治耳聋， 利关节， 保肾、 益精气， 坚筋骨， 好 颜色， 久服轻身， 不老， 延年” 。灵芝是中药珍品。 0003 现代国内外对灵芝进行了系统的药理和药化研究， 证实灵芝能提高机体生命活力 和抗病能力， 促进损伤细胞康复， 抑制肿瘤生长， 提高机体免疫功能， 解毒、 保肝、 安神， 提高 超氧化物歧化酶含量等。配合其他药物应用有增效作用， 对机体无不良反应。 0004 同时研究证实， 灵芝孢子所含的有效成分和灵芝子实体的成分基本相同， 但是灵 芝酸所含量没有灵芝实体那样丰富， 相反破壁灵芝孢子粉的价格远远高过。
7、灵芝子实体的价 格。两者中药成分有灵芝多糖、 灵芝酸、 腺苷， 甾醇类化合物， 生成碱等。 0005 从灵芝或灵芝孢子提取有效成分加工方法， 常用二种方式 ： (1) 醇提水沉法 (2) 水 提醇沉法。前者是先用乙醇提取， 在提取液中加水沉淀制成灵芝浸膏， 后者是先用水提取， 后加入乙醇沉淀， 制成灵芝浸膏。这二种传统的方法， 工艺复杂， 成本相对较高， 提取温度 高， 灵芝中有一些有效活性成分， 会受到损伤和破坏， 提取工艺中要用大量化学试剂， 易残 留在灵芝浸膏中， 影响产品质量和医疗效果， 二种提取方法会一定程度的污染环境。 0006 现在国内也有用超临界从灵芝孢子中提取灵芝孢子油， 是。
8、提取技术上一大进步。 但由于经超细粉碎的破壁孢子粉极其细微， 在超临界状态下， 强大的气压极易使孢子粉堵 塞萃取系统和引发安全问题， 因此一般采用增加复杂的前处理工艺， 将灵芝孢子粉用水添 加明胶， 淀粉等粘合剂， 先调制再加温挤压成型， 干燥后备用。这种方法， 虽能防止堵塞， 但 也影响了流体和孢子粉的紧密接触， 从而影响制成率和孢子油有效成分的浓度。 发明内容 0007 本发明的目的在于寻求一种灵芝与灵芝破壁孢子的超临界复合式加工方法， 以促 使流体和孢子粉的紧密接触， 提高制成率和孢子油有效成分的浓度。 0008 按照本发明提供的技术方案， 先将灵芝子实体粉碎成 80 100 目的灵芝粉。
9、末， 然 后和灵芝破壁孢子粉合成灵芝-灵芝孢子复合粉， 所述复合粉比例为 ： 灵芝粉3070， 灵芝破壁孢子粉 70 30 ； 然后将上述复合粉装入萃取釜中利用 CO2流体进行萃取， 在 萃取时不断渗入夹带剂， 形成复合流体 ； 所述夹带剂的加入量为复合粉的 5 50， 萃取 时间 2 24 小时， 萃取压力 20 45mpa， 萃取温度 35 55。 0009 在萃取后， 将复合流体减压至310mpa后送入分离釜内进行分离， 以提取复合粉 中的有效成分。再次将减压至 3 10mpa 后的复合流体送入分离釜内， 进行二次分离， 以进 说 明 书 CN 101269095 B2/3 页 4 一步。
10、提取复合粉中的有效成分。 0010 在萃取釜的出气口中配置过滤网或过滤袋， 以免堵塞出气口， 保证 CO2流体畅通。 所述夹带剂为水、 乙醇、 乙酸乙酯或甘油。 在所述复合粉中还包括蜂胶粉， 紫苏子粉， 亚麻籽 粉， 苦瓜粉中的一种或几种。所述有效成分包括灵芝油。 0011 本发明创新和优点 ： 将传统的用超临界 CO2流体普遍采用的灵芝孢子单一萃取方 法， 改进成用复合粉复式萃取， 优点是将溶解于水和乙醇中的有效成分也能萃取。 0012 本发明优于传统加工方法， 也优于现有超临界加工方法， 优势如下 ： 1、 简化了前处 理工序， 不需要传统的将灵芝孢子加入添加剂、 挤压成型后再加温干燥的复。
11、杂工序 ； 2、 一次 可以萃取二种以上灵芝物体的有效活性成分 ； 3、 提高成品率 ； 4、 提高产品中保健医疗的有 效成分含量 ； 5、 提高综合利用率 ； 6、 降低环境污染 ； 7、 可获取高浓度、 高功效、 高灵芝酸、 高 品质的灵芝孢子油 ； 8、 降低原料和加工成本。 0013 综合以上优势， 本发明加工方法有利提升中药珍品灵芝在国际市场的竞争力。 0014 具体实施方式 0015 图 1 为本发明的工艺流程图。 0016 1、 将灵芝子实体粉碎成 80 100 目直径较大的粉状颗粒， 和破壁超细灵芝孢子 粉， 均匀混合成灵芝 - 灵芝孢子复合粉 ； 0017 2、 将复合后的灵。
12、芝和灵芝孢子复合粉， 装入有特制细密金属滤网和虑板的萃取釜 中， 由于大颗粒灵芝粉的支撑和滤网加入， 保证了不堵塞 CO2流体的畅通和安全， 顺利萃取。 萃取温度 35 55， 萃取压力 20 45mpa， 萃取时间 2 24 小时。 0018 3、 在萃取釜中， CO2流体进行萃取的同时， 不断将水或乙醇作为渗透剂， 注入萃取 釜中进行复合式萃取。 0019 4、 萃取釜中， 溶解在 CO2流体中的灵芝和灵芝孢子的灵芝酸等有效成分， 和 CO2流 体一起经减压阀减压进入分离釜， 第一分离压力 4 10mpa， 第二分离压力 1.5 4mpa， CO2 流体失去超临界状态后， 析出复式超临界灵。
13、芝孢子油。 0020 5、 萃取后， 存留在萃取釜中的灵芝和灵芝孢子复合粉， 还有一定药用价值， 可综合 利用。 0021 实施例 1， 将精选后洁净灵芝子实体， 用粉碎机粉碎到细度 80 100 目左右， 选择 破壁率， 达 75 95以上的灵芝孢子粉， 将二者按比例灵芝粉 40灵芝孢子 粉 60。搅 拌制成均匀的灵芝-灵芝孢子复合粉称量装入萃取釜中， 利用CO2气体在萃取釜中萃取。 CO2 气体在 31.1， 压力在 75.2kg/cm2时， 便处于临界状态。CO2气体进入超临界状态后， 密度 加大， 溶解能力增强， 无色、 无味、 无毒是理想的溶剂。 0022 本实例萃取压力 45mpa。
14、， 萃取温度 55， 在 CO2流体萃取的同时， 不断渗入夹带剂 水， 75 95乙醇， 渗入量为复合粉的 30， 将灵芝 - 灵芝孢子中， 溶于水和乙醇中的多 糖类， 脂溶性的很多有效成分同时提取出来， 萃取时间 8 小时， 萃取后的超临界 CO2流体， 减 压进入第一分离釜， 分离压力 10mpa， 再进入第二分离釜， 分离压力 3mpa， 萃取结束在二个 分离釜分别获得所需超临界灵芝 - 灵芝孢子提取物。 0023 实施例2， 灵芝粉50和灵芝孢子粉50， 萃取压力40mpa， 萃取温度50， 夹带剂 渗入量 25， 萃取时间 10 小时， 第一分离压力 10mpa， 第二分离压力 3m。
15、pa。 0024 实施例3， 灵芝粉40和灵芝孢子粉60， 萃取压力35mpa， 萃取温度45， 夹带剂 说 明 书 CN 101269095 B3/3 页 5 渗入量 20， 萃取时间 14 小时， 第一分离压力 10mpa， 第二分离压力 3mpa。 0025 实施例4， 灵芝粉45和灵芝孢子粉55， 萃取压力30mpa， 萃取温度40， 夹带剂 渗入量 15， 萃取时间 18 小时， 第一分离压力 10mpa， 第二分离压力 3mpa。 0026 实施例5， 灵芝粉55和灵芝孢子粉45， 萃取压力25mpa， 萃取温度35， 夹带剂 渗入量 10， 萃取时间 21 小时， 第一分离压力 。
16、10mpa， 第二分离压力 3mpa。 0027 实施例6， 灵芝粉60和灵芝孢子粉40， 萃取压力20mpa， 萃取温度35， 夹带剂 渗入量 8， 萃取时间 24 小时， 第一分离压力 10mpa， 第二分离压力 3mpa。 0028 本发明使超临界 CO2萃取灵芝孢子的方法， 得到进一步完善和提高， 更具有实用和 科学性， 降低成本提升了产品质量和功效。 0029 1、 灵芝孢子中富含的主要功效成份灵芝萜类， 为脂溶性物质， 不溶于水， 溶于乙 醇， CO2在超临界状态下， 适宜提取脂溶性物质， 再辅以酒精渗入， 可提高810制成品。 0030 2、 灵芝孢子中多糖含量较少， 而灵芝多糖。
17、又为水溶性物质， 溶于水而不溶于乙醇， 也不易被超临界 CO2提取， 本发明用渗入水的方法辅助， 增加了孢子油中灵芝多糖成份含 量。 0031 3、 科学实验证明， 灵芝孢子所含有的有效成份和灵芝子实体所含有的成份基本相 同， 灵芝子实体中含较多的灵芝多糖是灵芝的主要有效成份。 具有增强和机体生命活力， 提 高机体免疫功能， 抗衰老， 延长寿命抑制肿瘤生长等功效， 本发明采用灵芝孢子和灵芝子实 体的复合粉， 增加了灵芝孢子油的多糖成份有利提升产品质量和功效。 0032 4、 灵芝子实体的采用可大大降低产品成本， 因为灵芝孢子粉的价格约高于灵芝子 实体十倍以上。 0033 5、 工艺简单， 易于操作， 不需复杂的前处理工序， 无污染， 无排放， 有利环境保护。 0034 本发明与原来方法比较如下 0035 说 明 书 CN 101269095 B1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 。