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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810994780.4 (22)申请日 2018.08.29 (71)申请人 浦江县昂宝生物技术有限公司 地址 322200 浙江省金华市浦江县太白路 23号一楼朝北 (72)发明人 邢晓丹 (74)专利代理机构 北京国翰知识产权代理事务 所(普通合伙) 11696 代理人 卫翠婷 (51)Int.Cl. A61K 35/618(2015.01) A61K 9/08(2006.01) A61P 39/06(2006.01) C08B 37/00(2006.01) A61K 。
2、31/715(2006.01) (54)发明名称 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液 (57)摘要 本发明公开了一种含有羊栖菜多糖的抗衰 老口服液， 口服液用羊栖菜多糖的制备方法为： 将羊栖菜粉中加入蒸馏水和乳酸钙， 超声辅助提 取， 过滤， 滤液调配后上样至大孔树脂柱进行纯 化， 用去离子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压 浓缩至粘稠状态， 再向浓缩液中加乙醇溶液， 混 合均匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得羊栖菜多糖。 有益效果为： 本发明一种抗衰老口服液营养全面 丰富， 易于被人体吸收， 具有很好的抗衰老、 增强 免疫力作用， 羊栖菜多糖的提取速率、 得率和纯 度高， 色素的去除率高的。。
3、 权利要求书1页 说明书5页 CN 109260230 A 2019.01.25 CN 109260230 A 1.一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述口服液用羊栖菜多糖的制 备方法为： 将羊栖菜粉中加入蒸馏水和乳酸钙， 超声辅助提取， 过滤， 滤液调配后上样至大 孔树脂柱进行纯化， 用去离子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压浓缩至粘稠状态， 再向浓缩 液中加乙醇溶液， 混合均匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得羊栖菜多糖。 2.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述蒸馏 水为羊栖菜粉重量的28-33倍， 所述乳酸钙为羊栖菜粉重量的0.03。
4、-0.05。 3.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述乳酸 钙中L-乳酸钙和D-乳酸钙的比例为100:6.3-7.5。 4.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述超声 辅助提取温度为80-90、 功率为120-170W、 时间为2.5-3.5h。 5.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述大孔 树脂的制备步骤为： 将大孔树脂D3520用乙醇溶液溶胀5-6h， 随后用浓度为93-97%的乙醇溶 液清洗后自然风干， 然后按固液比为1:3.5-4.0 （g/mL） 将D3520置于60-70。
5、的CCl4中溶胀 30-40h， 再加入ZnCl2、 柠檬酸铁、 NaCl以及氯甲醚， 在温度为45-55、 超声功率为70-80W的 条件下反应21-26h， 即得D3520-Cl。 6.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述 D3520、 ZnCl2、 NaCl和氯甲醚的重量比为1:1.3-1.5:0.40-0.42:0.15-0.17， 所述ZnCl2和柠 檬酸铁摩尔比为1:0.12-0.13。 7.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述抗衰 老口服液的成分及其重量份为： 羊栖菜多糖8-13份、 珍珠酶解液18-25。
6、份、 蔗糖5-8份、 浓缩 果汁2-6份、 柠檬酸0.04-0.1份、 山梨酸钾0.2-0.4份、 桃胶0.10-0.15份、 水48-55份。 8.根据权利要求1所述的一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 其特征在于： 所述珍珠 酶解液的制备方法为： 按固液比为1:6-8 （g/mL） 将珍珠粉中加入中性蛋白酶， 调节pH值至中 性， 然后在40-50进行搅拌4-5h， 抽滤的滤液即为珍珠酶解液。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109260230 A 2 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液 技术领域 0001 本发明涉及多糖提取技术领域， 尤其是涉及一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服 液。
7、。 背景技术 0002 海藻(Algae)是海洋生物资源的重要组成部分， 为生长在海洋里的含叶绿素或含 其它辅助色素的低等隐花植物， 是海洋中唯一可进行光合作用、 制造氧气的生物， 也是海洋 食物链的基础生产者， 其对海洋生态的平衡与稳定， 有不可磨灭的影响力。 海洋藻类是具有 重要生物医药价值和结构多样性的生物活性物质的重要来源。 除工业用途外， 近年来， 海藻 来源多糖已经被视为一类重要的生物活性天然产物， 他们被报道具有免疫调节、 抗凝血、 抗 肿瘤、 抗病毒、 抗突变、 降血糖、 降血脂、 抗炎等多种活性。 随着海藻的广泛应用和人们对海 藻多糖这一类重要生命物质认识的深入， 对海藻多糖。
8、生物活性的研究越来越受到重视， 从 而使这一学科成为目前生命科学中研究最活跃的领域之一。 海藻包括红藻、 绿藻、 褐藻等， 而目前海藻多糖中研究和应用比较深入的主要为褐藻类多糖。 已有多项研究表明， 褐藻多 糖是一种天然的硫酸多糖化合物， 富含L-褐藻糖和硫酸酯基团， 萃取自褐藻细胞壁。 作为一 种水溶性膳食纤维， 褐藻多糖具有抗肿瘤、 抗炎症、 降血脂和抗氧化等生物学功能。 其中， 褐 藻多糖的抗肿瘤作用己通过体内及体外实验在多种类型肿瘤中证实。 0003 现有技术如授权公告号为CN102417548B的中国发明专利， 公开了一种一种含有羊 栖菜多糖的抗衰老口服液， 具体步骤为： 将经洗净、。
9、 干燥、 粉碎后的褐藻类原料置提取容器 中， 加入有机酸溶液或有机-无机混酸溶液； 对搅拌润湿后的物料加热， 温度为50-150， 实 现褐藻高分子多糖物质的部分降解； 然后利用有机溶剂进行充分洗涤至排除尽物料中酸溶 液； 加入5-8倍体积水进行提取， 提取液浓缩， 调节PH值至中性后分级醇沉， 分别得到富含甘 露糖醛酸片段 （富M） 的褐藻胶、 褐藻糖胶和褐藻淀粉； 经水提后的有机酸预处理褐藻原料残 渣， 按碱消化工艺进行处理， 获得富含古洛糖醛酸片段 （富G） 的褐藻胶。 本发明克服了现有 褐藻胶生产工艺耗水、 污染严重等诸多缺点， 具有节能减排， 产物得率高， 提取溶剂用量少 等优点。 。
10、但是该褐藻多糖的提取率和纯度均较低， 且未经脱色处理。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种营养全面丰富， 易于被人体吸收， 具有很好的抗衰老、 增强免疫力作用， 羊栖菜多糖的提取速率、 得率和纯度高， 色素的去除率高的含有羊栖菜多 糖的抗衰老口服液。 0005 本发明针对上述技术中提到的问题， 采取的技术方案为： 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 口服液用羊栖菜多糖的制备方法为： 将羊栖菜 粉中加入28-33倍量蒸馏水和羊栖菜粉重量0.03-0.05乳酸钙， 在80-90、 功率为120- 170W下超声辅助提取2.5-3.5h， 过滤， 滤液调配成浓度3-5mg/mL的溶液后上样。
11、至大孔树脂 D3520-Cl柱进行纯化， 用去离子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压浓缩至粘稠状态， 再向浓 说 明 书 1/5 页 3 CN 109260230 A 3 缩液中加乙醇溶液， 混合均匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得羊栖菜多糖。 利用超声波作用产 生空化效应， 在组织细胞内形成高压， 高压的释放在溶液中形成强大的冲击波， 能够有效地 减小、 消除水与羊栖菜之间的阻力， 从而加大了传质效率， 同时细胞组织受到冲击波产生的 物理剪切力而变形破裂， 释放出胞内物质， 大大加速了提取过程， 且由于抗衰老多糖是极性 的， 不溶于乙醇溶液， 因此利用乙醇溶液使抗衰老多糖形成沉淀， 从而使。
12、多糖与水溶性单糖 等其他物质分离， 制得的羊栖菜多糖的提取效率、 得率和纯度均较高， 具有很好的抗衰老、 增强免疫力作用。 0006 作为优选， 乳酸钙中L-乳酸钙和D-乳酸钙的比例为100:6.3-7.5。 该乳酸钙的特殊 存在能够和溶出的抗衰老多糖相结合， 改变不溶于水的抗衰老多糖的亲水性， 同时使水溶 性的抗衰老多糖快速溶于水中， 提高多糖的提取速率和得率， 同时能够降低抗衰老粗多糖 溶液的黏度， 有利于色素分子扩散和减少液膜阻力， 进而有利于色素在被D3520-Cl吸附， 且 能增强色素和D3520-Cl上功能基团的结合力， 避免色素从D3520-Cl上解吸， 提高色素的去 除率。 0。
13、007 作为优选， 大孔树脂的制备步骤为： 将大孔树脂D3520用浓度为93-97%的乙醇溶液 溶胀5-6h， 随后用浓度为93-97%的乙醇溶液清洗2-4遍后自然风干， 然后按固液比为1:3.5- 4.0 （g/mL） 将D3520置于60-70的CCl4中溶胀30-40h， 再加入ZnCl2、 柠檬酸铁、 NaCl以及氯 甲醚， 在温度为45-55、 超声功率为70-80W的条件下反应21-26h， 即得D3520-Cl。 该步骤采 取超声加热作用对D3520氯甲基化改性， 可以增加树脂的溶胀度， 使D3520中部分塌陷孔重 新打开， 增加D3520中活性位点的数目， 且超声加热作用增加了。
14、反应体系的能量， 这将增加 活性分子数目和降低扩散层厚度， 最终增加氯甲基化反应的速度和程度， 使得到的大孔树 脂的氯甲基化度为12.3%。 0008 进一步优选， D3520、 ZnCl2、 NaCl和氯甲醚的重量比为1:1.3-1.5:0.40-0.42: 0.15-0.17， ZnCl2和柠檬酸铁摩尔比为1:0.12-0.13。 由于非极性D3520的高交联度会使其 产生严重的空间位阻效应， 使改性试剂难以进入D3520内部与之反应， 这在很大程度上降低 了D3520的改性程度， 而柠檬酸铁的特殊存在能够协同超声波作用降低D3520表面扩散层厚 度， 促进ZnCl2、 NaCl、 铁粉以。
15、及氯甲醚在D3520内部进行扩散， 提高氯甲基化试剂和D3520的 接触机会， 使得反应更为容易进行， 此外还有利于提高中间产物的生成速率， 使得中间产物 快速进入D3520内部， 加快中间产物和 +CH2Cl的相互转换， 从而提高D3520的氯甲基化度， 进 而提高大孔树脂纯化过程中可有效地除去抗衰老多糖中的色素和蛋白质， 有效提高多糖的 纯度、 改善多糖的感官效果。 0009 作为优选， 抗衰老口服液的成分及其重量份为： 羊栖菜多糖8-13份、 珍珠酶解液 18-25份、 蔗糖5-8份、 浓缩果汁2-6份、 柠檬酸0.04-0.1份、 山梨酸钾0.2-0.4份、 桃胶0.10- 0.15份。
16、、 水48-55份。 该口服液含有羊栖菜多糖、 珍珠中的多肽、 氨基酸等， 营养全面丰富， 易 于被人体吸收， 原料间能够发挥协同作用， 使得口服液具有很好的抗衰老、 增强免疫力作 用， 口服液的口感佳、 酸甜适中、 风味独特， 易被消费者接受， 且产品稳定性好， 具有较大的 市场潜力。 0010 进一步优选， 珍珠酶解液的制备方法为： 按固液比为1:6-8 （g/mL） 将珍珠粉中加入 中性蛋白酶， 调节pH值至中性， 然后在40-50进行搅拌4-5h， 抽滤的滤液即为珍珠酶解液。 0011 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 1） 本发明口服液营养全面丰富， 易于被人体 说 明 书 2/。
17、5 页 4 CN 109260230 A 4 吸收， 原料间能够发挥协同作用， 使得口服液具有很好的抗衰老、 增强免疫力作用， 口服液 的口感佳、 酸甜适中、 风味独特， 易被消费者接受， 且产品稳定性好， 具有较大的市场潜力； 2） 本发明用羊栖菜多糖的提取方法能提高多糖的提取速率和得率， 降低抗衰老粗多糖溶液 的黏度， 有利于色素在被D3520-Cl吸附， 且能增强色素和D3520-Cl上功能基团的结合力， 避 免色素从D3520-Cl上解吸， 提高色素的去除率； 3） 本发明用羊栖菜多糖纯化用大孔树脂具 有较高活性的氯甲基(CH2Cl)， 使得抗衰老多糖中的色素和蛋白质易于进入D3520。
18、-Cl的内 部， 与其内部的活性位点产生吸附作用， 从而提高其吸附量， 有效提高多糖的纯度、 改善多 糖的感官效果。 具体实施方式 0012 下面通过实施例对本发明方案作进一步说明： 实施例1： 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 口服液用羊栖菜多糖的制备方法为： 将羊栖菜 粉中加入33倍量蒸馏水和羊栖菜粉重量0.05乳酸钙， 在90、 功率为170W下超声辅助提 取3.5h， 过滤， 滤液调配成浓度5mg/mL的溶液后上样至大孔树脂D3520-Cl柱进行纯化， 用去 离子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压浓缩至粘稠状态， 再向浓缩液中加乙醇溶液， 混合均 匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得。
19、羊栖菜多糖。 利用超声波作用产生空化效应， 在组织细胞内 形成高压， 高压的释放在溶液中形成强大的冲击波， 能够有效地减小、 消除水与羊栖菜之间 的阻力， 从而加大了传质效率， 同时细胞组织受到冲击波产生的物理剪切力而变形破裂， 释 放出胞内物质， 大大加速了提取过程， 且由于抗衰老多糖是极性的， 不溶于乙醇溶液， 因此 利用乙醇溶液使抗衰老多糖形成沉淀， 从而使多糖与水溶性单糖等其他物质分离， 制得的 羊栖菜多糖的提取效率、 得率和纯度均较高， 具有很好的抗衰老、 增强免疫力作用。 0013 上述乳酸钙中L-乳酸钙和D-乳酸钙的比例为100:7.5。 该乳酸钙的特殊存在能够 和溶出的抗衰老多。
20、糖相结合， 改变不溶于水的抗衰老多糖的亲水性， 同时使水溶性的抗衰 老多糖快速溶于水中， 提高多糖的提取速率和得率， 同时能够降低抗衰老粗多糖溶液的黏 度， 有利于色素分子扩散和减少液膜阻力， 进而有利于色素在被D3520-Cl吸附， 且能增强色 素和D3520-Cl上功能基团的结合力， 避免色素从D3520-Cl上解吸， 提高色素的去除率。 0014 上述大孔树脂的制备步骤为： 将大孔树脂D3520用浓度为97%的乙醇溶液溶胀6h， 随后用浓度为97%的乙醇溶液清洗4遍后自然风干， 然后按固液比为1:4.0 （g/mL） 将D3520置 于60-70的CCl4中溶胀40h， 再加入ZnCl2。
21、、 柠檬酸铁、 NaCl以及氯甲醚， 在温度为55、 超声 功率为80W的条件下反应26h， 即得D3520-Cl。 D3520、 ZnCl2、 NaCl和氯甲醚的重量比为1: 1.5:0.42:0.17， ZnCl2和柠檬酸铁摩尔比为1:0.13。 由于非极性D3520的高交联度会使其产 生严重的空间位阻效应， 使改性试剂难以进入D3520内部与之反应， 这在很大程度上降低了 D3520的改性程度， 而柠檬酸铁的特殊存在能够协同超声波作用降低D3520表面扩散层厚 度， 促进ZnCl2、 NaCl、 铁粉以及氯甲醚在D3520内部进行扩散， 提高氯甲基化试剂和D3520的 接触机会， 使得反。
22、应更为容易进行， 此外还有利于提高中间产物的生成速率， 使得中间产物 快速进入D3520内部， 加快中间产物和 +CH2Cl的相互转换， 从而提高D3520的氯甲基化度， 进 而提高大孔树脂纯化过程中可有效地除去抗衰老多糖中的色素和蛋白质， 有效提高多糖的 纯度、 改善多糖的感官效果。 该步骤采取超声加热作用对D3520氯甲基化改性， 可以增加树 说 明 书 3/5 页 5 CN 109260230 A 5 脂的溶胀度， 使D3520中部分塌陷孔重新打开， 增加D3520中活性位点的数目， 且超声加热作 用增加了反应体系的能量， 这将增加活性分子数目和降低扩散层厚度， 最终增加氯甲基化 反应的。
23、速度和程度， 使得到的大孔树脂的氯甲基化度为12.3%。 0015 抗衰老口服液的成分及其重量份为： 羊栖菜多糖13份、 珍珠酶解液25份、 蔗糖8份、 浓缩果汁6份、 柠檬酸0.1份、 山梨酸钾0.4份、 桃胶0.15份、 水55份。 该口服液含有羊栖菜多 糖、 珍珠中的多肽、 氨基酸等， 营养全面丰富， 易于被人体吸收， 原料间能够发挥协同作用， 使得口服液具有很好的抗衰老、 增强免疫力作用， 口服液的口感佳、 酸甜适中、 风味独特， 易 被消费者接受， 且产品稳定性好， 具有较大的市场潜力。 0016 上述珍珠酶解液的制备方法为： 按固液比为1:8 （g/mL） 将珍珠粉中加入中性蛋白 。
24、酶， 调节pH值至中性， 然后在50进行搅拌5h， 抽滤的滤液即为珍珠酶解液。 0017 实施例2： 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 口服液用羊栖菜多糖的制备方法为： 将羊栖菜 粉中加入30倍量蒸馏水和羊栖菜粉重量0.04乳酸钙， 在85、 功率为150W下超声辅助提 取3h， 过滤， 滤液调配成浓度4mg/mL的溶液后上样至大孔树脂D3520-Cl柱进行纯化， 用去离 子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压浓缩至粘稠状态， 再向浓缩液中加乙醇溶液， 混合均 匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得羊栖菜多糖。 上述乳酸钙中L-乳酸钙和D-乳酸钙的比例为 100:7。 0018 上述大孔树脂的制。
25、备步骤为： 将大孔树脂D3520用浓度为95%的乙醇溶液溶胀 5.5h， 随后用浓度为95%的乙醇溶液清洗3遍后自然风干， 然后按固液比为1:3.7 （g/mL） 将 D3520置于65的CCl4中溶胀36h， 再加入ZnCl2、 柠檬酸铁、 NaCl以及氯甲醚， 在温度为50、 超声功率为75W的条件下反应24h， 即得D3520-Cl。 D3520、 ZnCl2、 NaCl和氯甲醚的重量比为 1:1.4:0.41:0.16， ZnCl2和柠檬酸铁摩尔比为1:0.125。 0019 抗衰老口服液的成分及其重量份为： 羊栖菜多糖10份、 珍珠酶解液22份、 蔗糖7份、 浓缩果汁4份、 柠檬酸0。
26、.07份、 山梨酸钾0.3份、 桃胶0.12份、 水52份。 上述珍珠酶解液的制备 方法为： 按固液比为1:7 （g/mL） 将珍珠粉中加入中性蛋白酶， 调节pH值至中性， 然后在45 进行搅拌4.5h， 抽滤的滤液即为珍珠酶解液。 0020 实施例3： 一种含有羊栖菜多糖的抗衰老口服液， 口服液用羊栖菜多糖的制备方法为： 将羊栖菜 粉中加入28倍量蒸馏水和羊栖菜粉重量0.03乳酸钙， 在80、 功率为120W下超声辅助提 取2.5h， 过滤， 滤液调配成浓度3mg/mL的溶液后上样至大孔树脂D3520-Cl柱进行纯化， 用去 离子水进行洗脱， 将收集的洗脱液减压浓缩至粘稠状态， 再向浓缩液中。
27、加乙醇溶液， 混合均 匀， 沉淀过夜， 离心， 干燥， 即得羊栖菜多糖。 上述乳酸钙中L-乳酸钙和D-乳酸钙的比例为 100:6.3； 大孔树脂的制备步骤为： 将大孔树脂D3520用浓度为93%的乙醇溶液溶胀5h， 随后 用浓度为93%的乙醇溶液清洗2遍后自然风干， 然后按固液比为1:3.5 （g/mL） 将D3520置于60 的CCl4中溶胀30h， 再加入ZnCl2、 柠檬酸铁、 NaCl以及氯甲醚， 在温度为45、 超声功率为 70W的条件下反应21h， 即得D3520-Cl。 D3520、 ZnCl2、 NaCl和氯甲醚的重量比为1:1.3:0.40: 0.15， ZnCl2和柠檬酸铁。
28、摩尔比为1:0.12。 0021 抗衰老口服液的成分及其重量份为： 羊栖菜多糖8份、 珍珠酶解液18份、 蔗糖5份、 浓缩果汁2份、 柠檬酸0.04份、 山梨酸钾0.2份、 桃胶0.10份、 水48份。 上述珍珠酶解液的制备 说 明 书 4/5 页 6 CN 109260230 A 6 方法为： 按固液比为1:6 （g/mL） 将珍珠粉中加入中性蛋白酶， 调节pH值至中性， 然后在40 进行搅拌4h， 抽滤的滤液即为珍珠酶解液。 0022 本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知， 在此不进行赘述。 0023 以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明， 应理解的是以上所述仅 为本发明的具体实施例， 并不用于限制本发明， 凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、 补充或类似方式替代等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 5/5 页 7 CN 109260230 A 7 。